Летучие примеси |
к фурфуролу |
поднимаются по колонне |
вверх |
и концентрируются |
на тарелках |
40—41. Несконденсировавшиеся |
пары проходят в дефлегматор 2, |
где конденсируются и |
в виде |
флегмы возвращаются в верхнюю часть колонны. Не сконденсиро вавшиеся низкокипящие компоненты из дефлегматора проходят в контрольный холодильник 3 и стекают обратно в колонну. Неконденсирующиеся пары выбрасываются в атмосферу через воздуш ник 4. Низкокипящая фракция, состоящая из эфиров и альдегидов, отбирается из холодильника 3 в сборник 5. Одновременно с та релки 40 колонны через холодильник 6 и контрольный фонарь 7 в сборник 8 отбирается фракция, богатая метанолом.
Приведенная выше схема позволяет только грубо разделить ле тучие компоненты на фурфурол-сырец, метанольную и эфиро-аль дегидную фракции. Для получения товарных продуктов выделен ные фракции должны быть подвергнуты дальнейшему разделению.
Наиболее сложной является низкокипящая фракция, количество которой составляет около 1 % от фурфурола-сырца. Исследования показали, что эфиро-альдегидная фракция, кипящая в области тем ператур 30—60° С, содержит: 7— 14% ацетальдегида, 0,1— 11% метилформиата, 8—30% глиоксаля, 26—38% метилацетата, 1-—24% ацетона, 0,1—3,5% метилглиоксаля и 19—28% метанола.
Следующая за ней метанольная 'фракция, кипящая в области температур 60—85° С, содержит 81—98% метанола, 3— 18% метилпропионата, 0,1 — 1,5% метилацетата и небольшие количества дру гих компонентов.
Состав фурфурола-сырца также довольно сложен. Как уже ука зывалось, в нем, кроме воды, содержатся летучие органические кислоты — муравьиная и уксусная, небольшое количество не пол ностью отделенных низкокипящих продуктов описанного выше со става, а также ряд высококипящих компонентов, среди которых присутствуют продукты частичного или глубокого окисления фур
фурола кислородом воздуха, содержащимся в |
исходном |
сырье. |
К их числу относятся: перекись дифуроила (см. |
формулу), |
гидро |
перекись фуроила, пирослизевая, ß-формилакриловая, малеиновая, фумаровая, яблочная, винная, щавелевая кислоты, а также окра шенные смолообразные продукты, образующиеся в результате поли меризации или конденсации фурфурола и продуктов его окисления. При отгонке фурфурола эти примеси концентрируются в так назы ваемом кубовом остатке.
Приведенные данные показывают, насколько сложен состав этих фракций. Поэтому и схемы разделения их отличаются известной сложностью.
В качестве примера на рис. 76 приведена типовая, несколько уп рощенная схема получения товарного фурфурола, отвечающего требованиям первого сорта.