Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

концентрированной серной кислоты, после охлаждения доводят объем раствора до метки и выдерживают 10 ч в темноте (пригоден в течение 1 месяца).

Построение калибровочного графика. Растворяют в 1 л воды

0,75 г MgO, 20 мл 2 и. раствора H2SO.,, 20 мл воды и 20 мл мо­ либденового реагента. Нагревают смеси 30 мин на кипящей водя­ ной бане, охлаждают и доводят объем растворов до метки. Изме­ ряют оптическую плотность каждого раствора в кювете с толщи­ ной слоя 10 мм на фотоколориметре с красным светофильтром при максимальной длине волны 680 нм по отношению к контрольной пробе и строят калибровочный график.

Контрольную пробу готовят следующим образом: 0,75 г окиси магния, 20 мл 2 н. серной кислоты, 20 мл молибденового реагента и 20 мл воды нагревают 30 мин на кипящей водяной бане, охла­ ждают и доводят объем раствора водой до 100 мл (раствор дол­ жен быть совершенно прозрачным).

муфельной печи при 800—900 °С в течение 1,5 ч. Содержимое тиг­ ля охлаждают, смачивают 20 мл воды и растворяют при нагрева­ нии в 20 мл 2 н. серной кислоты. При анализе рафинированных ма­

до метки водой и измеряют его оптическую плотность, как описано для построения калибровочного графика.

Количество фосфора в анализируемой пробе определяют по ка­ либровочному графику,

108

Содержание фосфатидов в пересчете на лецитин х (в %) вы­ числяют по формуле

аУ -0,2211

100

g • 1000

где а — содержание фосфора в 1 мл анализируемой пробы, найденное по калиб­ ровочному графику, мг; V — объем анализируемого раствора, мл; 0,2211—ко­ эффициент пересчета фосфора на лецитин; g — навеска, г.

Ошибка определения 3 отн. % Определение глицерина

Определение свободного глицерина 5>17

Иодная кислота в кислой среде окисляет глицерин с выделе­ нием формальдегида и муравьиной кислоты, при этом иодная кис­ лота восстанавливается в йодноватую кислоту:

С3 НБ (ОИ)э + 2HIO., — > НСООН + 2НСНО + 2НЮ 3 + Н 3 0

При иодометрическом титровании определяют всю йодноватую кислоту и избыток непрореагировавшей йодной кислоты:

водой до метки и оставляют стоять до отделения водного слоя, содержащего свободный глицерин. Далее 100 мл водного слоя вносят в колбу емкостью 500 мл, содержащую 50 мл раствора йод­ ной кислоты, раствор перемешивают и выдерживают 30 мин в тем­

В таких же условиях проводят контрольный опыт со 100 мл воды.

достаточном избытке йодной кислоты.

109

• Содержание глицерина х (в %) вычисляют по формуле

где а, 6 — объемы 0,1 п. растпора тиосульфата натрия, израсходованного на ти­ трование контрольной и анализируемой проб, мл; К — коэффициент для приве­ дения концентрации раствора тиосульфата натрия к точно 0,1 и.; V0 — объем исходного анализируемого раствора, мл; 0,00230 — масса глицерина, соответ­ ствующая 1 мл точно 0,1 и. раствора тиосульфата натрия, г; g — навеска, г; V\— объем аликвотноп части, мл...

Определение общего содержания глицерина

(свободного и связанного)

Метод основан на щелочном омылении масла, окислении гли­ церина йодной кислотой и определении выделившегося иода тиосульфатным методом.

присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. Промывают холодильник небольшим объемом воды и количественно переносят смесь в мерную колбу емкостью 1 л, в которую наливают предварительно 100 мл хлоро­ форма. Добавляют в мерную колбу 25 мл 10%-ного раствора H2SO4. Коническую колбу 3 раза промывают водой по 25 мл и

доводят водой до метки, снова закрывают пробкой, тщательно пе­ ремешивают смесь и оставляют до отделения водного слоя. Затем берут аликвотную часть водной вытяжки и определяют содержа­ ние глицерина (см. стр. 109).

Разность в содержании общего и свободного глицерина равна количеству связанного глицерина в исследуемом масле.

Определение насыщенных жирных кислот (метод Бертрама)

При окислении масел перманганатом калия ненасыщенные кис­ лоты превращаются в двухосновные и оксикислоты, а насыщенные не изменяются, Последние экстрагируют петролейным эфиром, оса-

110

ждают в виде магниевых солей, снова переводят в кислоты и опре-" деляют гравиметрически.

Метод Бертрама неприменим для анализа масел, содержащих насыщенные кислоты с числом углеродных атомов в цепи менее 10 (например, кокосовое масло), так как магниевые соли низших жирных кислот растворимы в воде.

Ход определения. Навеску масла 5 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добав­ ляют 20 мл спиртового раствора КОН и- кипятят 1, ч с обратным холодильником, периодически взбалтывая.

Щелочной раствор количественно переносят в делительную во­ ронку, прибавляют 75 мл воды и экстрагируют неомыляемую часть петролейным эфиром (3 раза порциями по 50 мл). Эфирную вы­ тяжку переносят в другую делительную воронку, промывают 50%-ным раствором спирта до нейтральной реакции и промывные воды прибавляют к водному раствору (эфирная вытяжка может быть использована для определения неомыляемых по методу, опи­ санному на стр. 96).

Отгоняют спирт из водного раствора, количественно переносят раствор в плоскодонную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой приблизительно до 200 мл. Погружают колбу в воду при темпера­

Свободный SO2 удаляют, нагревая смесь на кипящей водяной бане, охлаждают, переносят в делительную воронку и экстрагируют насыщенные жирные кислоты петролейным эфиром 3—4 раза порциями по 50 мл. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и сли­ вают в колбу емкостью 500 мл. Промывают делительную, воронку петролейным эфиром, сливая его в ту же колбу. Отгоняют эфир, приливают к остатку 200 мл воды, 15—20 мл 25%-ного раствора

III