Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

отбирают 25 мл в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют несколько капель разбавленной серной'кислоты (для осаждения

где а, Ь — объемы 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на ти­ трование контрольной п анализируемой проб, мл; К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата натрия к точно 0,1 п.; 0,0065757 — масса глицерина, соответствующая 1 мл точно 0,1 и. раствора тио­ сульфата натрия, г; g— навеска, г.

Экстракционный метод (Жукова и Шестакова)

Глицеринэкстрагируют в аппарате Сокслета ацетоном, затем определяют гравиметрически. Метод неспецифичен для глицерина 8 .

Реактивы

Ацетон, х. ч., безводный, перегнанный. Сульфат натрия, х. ч., безводный.

Карбонат калия (поташ), х. ч. Петролейный эфир, т. кип. 40—60 °С.

Ход определения. Навеску глицерина 1 г, взятую с точностью 0,0002 г, смешивают с 5'г сульфата натрия и помещают в патрон аппарата Сокслета. В колбу аппарата наливают 250 мл ацетона и помещают ее на водяную баню. Экстрация продолжается 4 ч. Затем переносят экстракционную смесь в тарированную чашку Петри, ополаскивают колбу 5 мл ацетона и присоединяют к эк­ стракционной смеси. Растворитель выпаривают, глицерин промы­ вают петролейным эфиром и сушат при 80°С до постоянной массы.

Содержание глицерина,х (в %) вычисляют по формуле

* = ^--100

8

где пг — масса экстрагированного глицерина, г; g — навеска, г.

136

Определение эфиров жирных кислот

• Реактивы

Едкий натр, х. ч., 0,1 и. раствор.

Соляная кислота, х. ч., плоти. 1,19 и 0,1 н. раствор. Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

Ход определения. Навеску глицерина около 25 г, взятую с точ­ ностью 0,01 г, помещают в колбу, приливают 90 мл воды (свобод­ ной от СОг) и 10 мл раствора NaOH. Кипятят смесь 30 мин с об­ ратным холодильником. Охлаждают раствор в колбе (верхний конец холодильника закрывают трубкой с натронной известью); по охлаждении оттитровывают избыток щелочи раствором соляной кислоты, прибавив 2—3 капли раствора фенолфталеина.

Определение глицерина в присутствии гликолей

Метод заключается в окислении смеси многоатомных спиртов периодатом натрия. При этом глицерин окисляется до муравьиной кислоты, в отличие от других спиртов, которые окисляются только до альдегидов. Муравьиную кислоту определяют титрованием ще^ лочыо3 6 .

Ход определения. Навеску образца 0,5 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в коническую колбу, разбавляют 50 мл воды, добавляют 0,1 н. спиртовой раствор КОН до рН 8,1 и прибавляют

1S7

Содержание глицерина, х (в %) вычисляют по формуле

где а — объем 0,1 н. раствора КОН, израсходованного на титрование, мл; К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора КОН к точ­ но 0,1 н.; 0,009209 — масса глицерина, соответствующая 1 мл точно 0,1 и. рас­ твора КОН, г; g — навеска, г.

Определение зольности

^Анализ пентаэритрита

Чистый пентаэритрит представляет собой бесцветные призма­ тические кристаллы, температура плавления которых 253°С. Пен­

При испытаниях обычно определяют содержание основного ве­ щества, зольность, гидроксильное число, температуру плавления, содержание летучих, воды и сахаристых веществ, а также рН_вод­ ной вытяжки и цвет по шкале АРНА.

Определение пентаэритрита

Пентаэритрит с бензойным альдегидом в кислой среде обра­ зует дибензальпентаэритрит, количество которого определяют гра­ виметрически.

Реакция протекает по следующему уравнению:

При наличии остаточного формальдегида в пентаэритрнте ре­ зультат его количественного определения обычно занижен3 7 . При­ месь дипентаэритрита приводит к завышенному результату,

138

Реактивы

Соляная кислота, х. ч., плоти. 1,19 г/см3 .

Ход определения. Навеску пентаэритрита 0,5 г, взятую с точ­ ностью 0,0002 г, помещают в колбу и растворяют при взбалтыва­ нии в 10 мл воды, добавляют 2 мл соляной кислоты, 10 мл спирта и 2 мл бензойного альдегида. Колбу закрывают, смесь тщательно перемешивают и оставляют на сутки при комнатной температуре. Выпавший кристаллический осадок отфильтровывают .через стек­ лянный фильтр-тигель. Смывают остаток в колбе 5 мл смеси спир­ та и воды (1 : 1), промывают осадок холодной водой до нейтраль­

^ Определение воды и летучих веществ

(ГОСТ 9286—59)

Навеску пентаэритрита около 10 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в бюкс и сушат до постоянной массы при 100—105°С.

Содержание воды и летучих веществ х (в °/о) вычисляют по формуле

Определение зольности

Около 100 г испытуемого пентаэритрита взвешивают с точно­ стью до 0,1 г. Часть навески помещают в предварительно прока­ ленный до постоянной массы фарфоровый тигель и озоляют ее пламенем горелки сверху, постепенно добавляя остальную часть навески пентаэритрита. Остаток в тигле прокаливают в муфель­ ной печи до полного сгорания органического вещества и охлаж­ дают.

Зольность х2 (в %) вычисляют по формуле

где.т — масса остатка после прокаливания, г; g — навеска, г.

139