Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

Определение сахаристых веществ

Метод основан на восстановлении меДи из раствора Фелинга содержащимися в пентаэритрите сахаристыми веществами и па. количественном определении меди иодометрическим методом.

Ход определения. Навеску пентаэритрита около 5 г, взятую с точ­ ностью до 0,0002, растворяют в 100 мл воды, прибавляют 5 мл рас­ твора сульфата меди и 5 мл раствОра сегнетовой соли. Кипятят смесь 2 мин, охлаждают ее до 25 °С, добавляют 10 мл раствора иодида калия, 25 мл раствора серной кислоты и перемешивают. За­ крывают колбу и оставляют на 2 мин. Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия. В таких же условиях про­ водят контрольный опыт. По разности расхода титранта в контроль­ ной и анализируемой пробах определяют объем тиосульфата нат­ рия, израсходованного на титрование пентаэритрита, и по приве­ денным ниже данным определяют содержание глюкозы в анализи­ руемом образце:

Гидроксильное число определяют по методу Верлея с примене­ нием уксуснопиридиновой смеси (см. стр. 97).

I

Определение цвета пентаэритрита по шкале АР НА

Качество пентаэритрита характеризуется его цветом по шкале АРНА.

Реактивы

Фталевый ангидрид, х. ч., цвет 50 по шкале АРНА.

Ход определения. Помещают в пробирку размером 16X160 мм 4 г высушенного пентаэритрита и 4 г фталевого ангидрида. Про-

140

бирку помещают на баню с силиконовым маслом и выдерживают при температуре 200 + 5°С в течение 7 мин, периодически встря­ хивая, затем охлаждают до комнатной температуры и сравнивают цвет расплава со стандартной шкалой АРНА (см. табл. П. 5).

Анализ смеси многоатомных спиртов

Смесь спиртов ацетилируют уксусным ангидридом и получен­ ные ацетаты спиртов количественно определяют хроматографическим методом 3 8 .

200 °С. Скорость подъема температуры 4°С/мин. Газ-носитель — азот; скорость таза-носителя 30 мл/мин. В этих условиях последо­ вательность выхода компонентов соответствует представленной на рис. П. 9.

Получение ацетатов спиртов. 'Навеску смеси многоатомных спиртов 0,2 г, взятую с точностью 0-,0002 г, помещают в колбу ем­ костью 25—30 мл, добавляют 3 мл уксусного ангидрида, 1 каплю хлорной кислоты, около 0,03 г 1,4-бутандиола (в качестве

внутреннего стандарта). Присоединяют колбу к обратному холо­ дильнику, нагревают смесь 1 ч па кипящей водяной бане и ох­ лаждают.

Ход определения. Включают прибор, устанавливают начальную температуру и скорость ее подъема, расход азота, чувствитель­ ность, затем вводят пробу микрошприцем.

Количественный состав смеси (в °/о) рассчитывают по методу внутреннего стандарта — по площадям пиков (см. стр. 37).

ИК-спектроскопический анализ

Многоатомные спирты: глицерин, диэтиленгликоль, пентаэритрит и другие могут быть идентифицированы ИК-спектроскопиче-

АНАЛИЗ ФЕНОЛОВ

Фенол и его производные применяются в лакокрасочной про­ мышленности главным образом для получения альдегидных смол. Значительное применение находят также различные фенолсодержащие технические продукты перегонки каменноугольной, слан-

142

1

цевой, буроутольной и других смол: трикрезол (каменноугольный), дикрезольная (мета- и пара-крезольные) и ксиленольная фракции и др. Эти продукты имеют сложный состав, что затрудняет их аналитическую идентификацию. Свойства некоторых фенольных со­ единений приведены в Приложении (табл. 6).

Анализ фенола

Синтетический технический фенол выпускается трех сортов. В лакокрасочной промышленности используется фенол первого

Этот метод неспецифичен для фенола, поскольку происходит бромированне всех содержащихся в продукте фенольных соединений.

143

Анализ трикрезола

Трикрезол применяется для производства крезолформальдегидных смол. Он является продуктом перегонки каменноугольной кок­ совой смолы и согласно ГОСТ 2264—54 должен удовлетворять следующим требованиям:

Определение ж-крезола

Метод основан на образовании кристаллического аддитивного соединения л-крезола с карбамидом при его добавлении к обез­ воженной пробе. Содержание л-крезола находят по табл. I I . 6 в зависимости от температуры затвердевания аддитивного соеди­ нения и концентрации Ai-крезола в смесях различных гомологов фенола.

Ход определения. Пробу обезвоживают кипячением. Навеску трикрезола около 4 г, взятую с точностью 0,0002 г, отбирают пи­ петкой и помещают в пробирку прибора, добавляют около 6 г (точность взвеш. 0,0002 г>) чистого jn-крезола и 3 г (точность взвеш. 0,01 г) карбамида. Расплавляют смесь на глицериновой бане при 105 °С, добавляют 2 г (точность взвеш. 0,01 г) сульфата, кальция, охлаждают при перемешивании и отмечают максимальную темпе­ ратуру затвердевания. Затем смесь вновь расплавляют, добавляют еще 2 г сульфата кальция и определяют температуру затвердева­ ния. Для определения содержания л«-крезола вычисляют среднюю температуру затвердевания (из двух-трех определений),

144