ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 10.04.2024
Просмотров: 302
Скачиваний: 1
Реактивы |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Сульфат меди, х. ч. |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Едкий |
натр, х. ч., 0,5 н. раствор. |
|
|
|
|
|
|
|||
Тартрат калия-натрия |
(сегнетова соль), х. ч. |
|
|
|
|
|||||
Иодид |
калия, |
х. ч. |
|
|
|
|
|
|
|
|
Биурет |
(т. пл. 183—195°С), раствор, содержащий 1 мг биурета |
в 1 мл воды. |
||||||||
Смешанный |
раствор. |
Навеску |
сульфата |
меди |
0,5 г, взятую |
с точностью |
||||
0,001 г, растворяют в 20 мл воды в мерной колбе |
емкостью 100 мл, добавляют |
|||||||||
40 мл 0,5 и. раствора едкого натра, |
в котором |
предварительно |
растворяют |
1,5 г |
||||||
сегнетовой |
соли. |
Перемешивают |
смесь, добавляют |
раствор 0,5 |
г |
иодида |
калия |
|||
в 5—10 мл воды, |
доводят |
объем |
раствора водой до метки и перемешивают. |
|||||||
Построение калибровочного графика. Раствор, содержащий 1 мг
биурета в 1 мл воды, вносят в мерные колбы емкостью 50 мл в
следующих количествах: 0,5, 0,8, 1, |
2, 4, 6, 8, 10, 12 и 14 мл. Затем |
||
в каждую колбу добавляют |
по 15 |
мл смешанного раствора |
и по |
10 мл раствора NaOH. Объемы растворов в колбах доводят |
водой |
||
до метки и оставляют на 10 |
мин. Одновременно готовят раствор, |
||
содержащий те же реактивы, |
кроме биурета (раствор сравнения). |
||
Измеряют оптическую плотность каждого раствора на фотоколо риметре с зеленым светофильтром при толщине слоя 50 мм. По по лученным данным строят калибровочный график.
Ход определения. Навеску карбамида 10 г, взятую с точностью 0,0002 г, вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в
воде, перемешивают |
раствор и доводят объем до |
метки; вносят |
||||
в мерную |
колбу (емкостью 50 мл) |
10 мл полученного |
раствора,' |
|||
добавляют |
15 мл смешанного |
раствора, 10 мл 0,5 н. раствора ед |
||||
кого натра-, доводят |
объем до |
метки |
водой, снова |
перемешивают |
||
и через 10 мин измеряют оптическую |
плотность раствора |
в кювете |
||||
с толщиной слоя 50 мм на фотоколориметре с зеленым светофиль- - тром по отношению к контрольному раствору. Содержание биурета в пробе находят по калибровочному графику.
Если исходный раствор карбамида мутный, измеряют его опти ческую плотность в тех же условиях по отношению к дистиллиро ванной воде и найденную разность значений вычитают из значе ния оптической плотности окрашенного испытуемого раствора.
Определение железа
Метод основан на колориметрическом определении интенсив ности окраски красного комплекса железа с о-фенантролином.
Реактивы |
|
^ |
|
Солянокислый |
гидроксиламин, х. ч., 10%-ный раствор. |
||
Соляная |
кислота, х. ч., раствор |
(1:1). |
|
Аммиак, |
х. ч., разбавленный. |
|
|
о-Фенантролин, 0,1%-ный раствор. |
|||
Построение |
калибровочного графика — см. стр. 365. |
||
Ход определения. Навеску |
карбамида 50 г, взятую с точностью |
||
0,0002 г, |
помещают в платиновую или кварцевую чашку и |
||
159
нагревают сначала |
осторожно на небольшом пламени, а затем (до |
|
полного озоления) |
при |
800 °С. Прокаленный остаток растворяют в |
5 мл раствора соляной |
кислоты и полученный раствор переносят |
|
в мерную колбу ёмкостью 25 мл, в которую предварительно налито несколько миллилитров воды, добавляют 2 мл раствора солянокис лого гидроксиламина, кусочек индикаторной бумаги и подщелачи- 'вают раствором аммиака до покраснения бумаги конго. Затем до бавляют 5 мл раствора о-фенантролина, доводят объем раствора
до метки водой и перемешивают. |
Измеряют светопоглощение рас |
||
твора в кювете с толщиной слоя |
50 мм при длине волны 580 нм |
||
по отношению |
к контрольному раствору. Количество |
железа, со |
|
держащегося |
в растворе, находят |
по калибровочному |
графику. |
АНАЛИЗ МЕЛАМИНА
Меламин (2,4,6-триамино-1,3,5-триазин) — мелкокристалический порошок, растворимый в горячей воде; в водном растворе он об ладает свойствами очень слабого основания. Меламин является основным сырьем для производства меламиноформальдегидных смол. Выпускаемый промышленностью продукт согласно ГОСТ 7579—67 должен удовлетворять следующим требованиям:
Содержание меламина %, не менее |
99,5 |
|
Содержание влаги, %, не более |
0,5 |
_ |
Содержание нерастворимых в воде |
веществ, %, не более |
0,06 |
Зольность, %, не более |
0,03 |
|
Содержание железа, %, не более |
0,002 |
|
Кислотное число, мг КОН на 1 г |
0,02—0,50 |
|
Определение меламина
Для определения меламина предложено несколько методов; они основаны на осаждении меламина пикриновой, щавелевой и стифниновой кислотами. Возможно количественное определение мел амина потенциометрическим титрованием серной кислотой5 0 .
" Гравиметрический метод
Метод количественного определения меламина, основанный на осаждении щавелевой кислотой и взвешивании осадка монооксалата меламина СзН6 Ы6 -Н2 С2 04, применяют в тех случаях, когда содержание нерастворимых веществ настолько мало, что может не приниматься во внимание.
Точность метода ±0,3%".
4
Реактивы
Щавелевая кислота, х. ч.
. Ацетон, ч. д. а.
Хлорид кальция, свежепрокалениый.
160
Ход |
определения. Тонкоизмельченную навеску |
меламина |
1 г, |
|
взятую |
с точностью 0,0002 г, растворяют в стакане емкостью 400 мл |
|||
в 50 мл воды. Навеску щавелевой |
кислоты 3 г, взятую с точностью |
|||
0,01 г, |
растворяют в 25 мл воды. |
Оба раствора |
нагревают |
так, |
чтобы начало кипения раствора щавелевой кислоты опережало ко
нец растворения |
меламина не более чем на 1 |
мин. Кипящий рас |
||
твор щавелевой |
кислоты медленно приливают |
при перемешивании |
||
к раствору меламина. После выпадения осадка |
оксалата меламина |
|||
раствор |
выдерживают |
1 ч при 18—22 °С, добавляют 225 мл ацетона |
||
и снова |
выдерживают |
1 ч при той же температуре, периодически |
||
помешивая. Раствор фильтруют через фильтр-тигель с пористой перегородкой, предварительно прокипяченный в воде и высушен ный при 120—125°С до постоянной массы. Осадок на фильтре промывают 60—65 мл ацетона в 2—3 приема, сушат 1 ч при 120— 125 °С, охлаждают 1 ч в эксикаторе над хлоридом кальция и взве шивают.
Содержание меламина в пересчете на сухое вещество х (в %) находят по формуле
_ in * 58,65 * 100
х ~ ( i o o - * , ) g
где т — масса осадка, г; 58,65 — содержание меламина в оксалате, %; Х\ — со держание влаги, % (определяют гравиметрически); g— навеска, г.
Объемный метод
Оксалатный'метод с оксидиметрическим определением щавеле вой кислоты не уступает по точности гравиметрическому, но тре буется больше времени для выполнения анализа. Однако при та ком определении устраняется вредное влияние нерастворимых при месей I S .
Реактивы |
|
|
Щавелевая |
кислота, |
ч, д. а., 20%-нын спиртовой раствор. |
Этиловый |
спирт. |
|
Серная кислота, х. ч., 1 и. раствор. |
||
Перманганат калия, |
х. ч., 0,05 н. раствор. |
|
Ход определения. Навеску меламина 0,1 г., взятую с точностью |
||
0,0002 г, нагревают |
с 20 мл воды до полного растворения. Охлаж |
|
дают раствор, непрерывно перемешивая, переливают в небольшой химический стакан, содержащий 5 мл раствора щавелевой кислоты. Для количественного переноса навески используют еще 5 мл воды. Охлаждают смесь, выдерживают при температуре ниже 4°С в те
чение 30 мин, затем |
фильтруют |
через фильтр-тигель с пластинкой |
из пористого стекла, |
используя для полного переноса осадка часть |
|
фильтрата. Промывают осадок |
спиртом (5 раз порциями по 5 мл), |
|
предварительно охлажденным |
до температуры ниже 4°С. Затем |
|
сушат; осадок при 105°С в течение 30 мин, растворяют в 100 мл 1 н. серной кислоты, нагревают до 70°С и титруют 0,05 н. раство ром перманганата калия.
В Зак. G65 |
161 |
|
Содержание меламина х (в %) находят по формуле
|
|
|
аК- |
0.06306, | 0 ( ) |
|
|
|
|
|
|
|
g |
|
|
|
где в — объем |
0,05 п. раствора |
перманганата |
калия, |
израсходованного на ти |
|||
трование, |
мл; |
/(—поправочный коэффициент |
для |
приведения |
концентрации |
||
раствора |
перманганата к точно |
0,05 п.; |
0,06306—масса |
меламина, |
соответствую |
||
щая 1 мл точно 6,05 и. раствора КМпО^, г; g — навеска, г.
Стифниновый метод
Более простым и имеющим меньше ограничений к применению является метод количественного определения меламина, основан ный на осаждении его из водного раствора в виде димеламинового эфира стифниновой кислоты (СзН6 М6 )2-СбН(Ы02 )з(ОН)2; регули рование температуры не столь обязательно, как при осаждении оксалата. Такие вещества, как аммелин, аммелид и дициандиамнд,
в небольших количествах не мешают протеканию |
реакции. В ре |
|||
зультаты анализа вносят |
поправку на содержание |
нерастворимых |
||
в воде веществ. |
|
|
|
|
Реактивы |
|
|
|
|
Раствор стифниновой кислоты. Растворяют |
2,6 г 2,4,6-трнш1трорезорцина в |
|||
100 мл этилового |
спирта. |
|
|
|
Раствор для |
промывания. |
Насыщают воду |
меламиновым |
эфиром стифнино |
вой кислоты, оставшимся от предыдущего анализа. Перед |
употреблением рас |
|||
твор фильтруют. |
|
|
|
|
Ход определения. Навеску меламина 0,4 г, взятую с точностью 0,0002 г, быстро растворяют в 250 мл кипящей воды и при пере мешивании добавляют к раствору 20 мл раствора стифниновой кис лоты. Охлаждают смесь до комнатной температуры и фильтруют через высушенный до постоянной массы фильтр-тигель с пластин кой из пористого стекла. Осадок количественно переносят на фильтр, промывают промывным раствором и сушат при 105°С до постоянной массы.
Содержание меламина х (в %) находят по формуле
|
|
m • 50,72 |
|
|
|
X = |
: |
|
|
где m — масса |
|
g |
|
|
осадка, г; 50,72 — содержание |
меламина в |
эфире стифпшювой |
||
кислоты, %; g — навеска, г. |
|
|
|
|
Определение примесей, нерастворимых в воде |
||||
Определение нерастворимых |
в" воде |
веществ, |
присутствующих |
|
в меламине, дает возможность ввести поправку |
при весовом ме |
|||
тоде анализа |
меламина. Наличие нерастворимых |
в воде веществ |
||
указывает на присутствие продуктов деаминирования или продук тов гидролиза меламина. Навеску меламина 2—3 г, взятую с точ-
162