Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

Реактивы

Едкое кали, х. ч., 0,5 и. спиртовой

раствор.

Соляная кислота, х. ч., 0,5 н. раствор.

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

Ход определения.

Пробу

растворителя

0,5—1

г,

взвешенную

с точностью 0,0002 г, помещают в колбу емкостью

100 мл, прибав­

ляют 25 мл 0,5 н. раствора

КОН и кипятят с обратным холодиль­

ником на водяной

бане в течение 1—1,5 ч. После охлаждения тит­

руют смесь 0,5 н. раствором

НС1 в

присутствии

фенолфталеина.

В тех же условиях

проводят

контрольный опыт.

Эфирное число

(э. ч.) (в мг КОН) находят по формуле

э. ч. =

(а

- Ь) 28,05

к. ч.

g

где а, Ъ — объемы точно

0,5 и. раствора HCI, израсходованного

иа титрование

контрольной и анализируемой проб,

мл; 28,05 — масса

КОН в I мл 0,5 н. рас­

твора, мг; g—навеска,

г;

к. ч. — кислотное

число

растворителя,

мг КОН.

По эфирному числу можно вычислить приблизительный моле­

кулярный вес эфира М:

56,104. 100

э. ч.

Ниже приведены числа омыления и молекулярный вес некото­

рых сложных эфиров:

Эфир

Число

Молекулярный

омыления

вес

Метилацетат

757

74

Этилацетат

.

636

88

Пропилацетат

549

102

Изобутилацетат

483

116

Амилацетат

431

130

Едкое кали, х. ч., 20%-ный водный

раствор.

н-Пропиловый

спирт, х. ч.

Бромфеноловый

синий, 0,1 %-ный

раствор в 20%-иом этиловом спирте.

Этиловый спирт, ректификат.

Ход определения. Навеску

растворителя 5—10 г, взвешенную

с точностью 0,0002 г, смешивают с 50 мл раствора

солянокислого

гидроксиламнна

и добавляют 25 мл я-пропилового

спирта. Нагре­

вают смесь 30 мин на водяной

бане при 40—50 °С. В таких же

условиях проводят контрольный опыт. В обе пробы

добавляют

20—30 мл. воды и титруют

1 н. раствором едкого натра до перехо­

да окраски раствора от желто-зеленой до интенсивной

сине-крас­

ной.

Содержание карбонильного

соединения в пересчете

на ацетон

х (в %) находят по формуле

х _

(а -Ь)

0,05805

8

где a, b — объемы точно 1 и. раствора

едкого натра, израсходованного на титро-

.вание анализируемой и контрольной проб,

мл; 0,05805 — масса

ацетона, соответ­

ствующая 1 мл точно I н. раствора едкого

натра, г; g—навеска,

г.

Реактивы и аппаратура

Соляная

кислота, х. ч., 0,02 п. раствор.

Этиловый

спирт, ректификат, очищенный от альдегидов.

Гексаметилендиамин,

х. ч., 0,5 и. спиртовой раствор.

Солянокислый

гидроксиламин,

х. ч. или ч. д. а., 0,5 и. раствор.

Растворяют

3,5 г солянокислого гидрокснламина в 35 мл воды и доводят объем

раствора до

100 мл спиртом.

Потенциометр.

Ход определения. В коническую колбу емкостью 100 мл вносят

2 мл раствора

солянокислого

гидроксиламнна, 5 мл раствора гек­

саметилендиамина

и навеску

3—5 г анализируемого

растворителя,

взвешенного срочностью 0,0002 г. Закрывают колбу

пробкой, пе­

ремешивают содержимое

и оставляют на 10—30 мин при комнат­

ной температуре. Затем

раствор нагревают с обратным холодиль­

ником на водяной бане при 70—75 °С в течение

1—3 ч, охлаждают

и определяют количество

непрореагировавшего

гексаметилендиа­

мина потенциометрическим

титрованием 0,02 н. раствором соляной

а—1-метилацетат;

2—этнлацетат

и

ацетон;

3 — метилэтнлкетон;

4— ме­

тиловый

спирт;

5 — э т и л о в ы й

спирт;

6 — 1-метилацетат-;

2—ацетон;

3 —

этнлацетат;

4 — метилэтнлкетон;

5 — метиловый

и

этиловый

спирты;

в — 1-ацетальдегнд;

2 — м е т н л а ц е т а т ;

3 — этнлацетат;

4— ацетон;

5—метил­

этнлкетон;

6 —

б у т и л а ц е т а т ;

7 — м е ­

тиловый

н э т и л о в ы й спн;'ты.