Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

Определение х р о м а 7 - 1 0

Метод основан на фотоколориметрическом определении окра­ шенного комплекса хрома(VI) с дифенилкарбазидом.

кращения обесцвечивания. Осторожно вливают 160 мл обработанной таким образом серной кислоты в 800 мл воды, перемешивают и по охлаждении дово­ дят объем раствора водой до 1 л.

Уксусная кислота ледяная, х. ч". Карбонат натрия, х. ч., безводный. Этиловый спирт, ректификат.

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

Фотоколориметр.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емко­ стью 50 мл отмеривают пипетками по 1,5 мл 6 н. серной кислоты, 3 мл раствора дифенилкарбазида и от 1 до 12 мл (с интервалом в 1 мл) стандартного раствора хрома. Объемы растворов в мерных колбах доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин из­ меряют их оптическую плотность в кювете, с толщиной слоя 20 мм на фотоколориметре с зеленым светофильтром № 5 при длине волны 536 нм. Раствором сравнения служит вода. По полученным данным строят калибровочный график.

Ход определения. Навеску двуокиси титана 1 г, взятую с точ­ ностью 0,0002 г, сплавляют в платиновом тигле с 6 г карбоната натрия и 0,2 г нитрата калия при температуре 1000—1200 °С. Вы­ щелачивают плав горячей водой при нагревании, переводят вместе с осадком в мерную колбу емкостью 100—200 мл и доливают до метки водой, предварительно обработанной раствором перманга­ ната калия. Перемешивают смесь и дают отстояться. Из прозрач­ ного раствора над осадком отбирают аликвотную часть 10—25 мл, в зависимости от предполагаемого содержания хрома, нейтрали­ зуют разбавленной серной кислотой по фенолфталеину и прили­ вают еще 1,5 мл кислоты. В мерную колбу емкостью 50 мл вносят 3 мл раствора дифенилкарбазида и охлажденный испытуемый раствор, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в условиях, описанных при построении калибровочного графика. Содержание хрома в аликвотной части раствора находят по калибровочному

Точность метода +2—3%; чувствительность 0,04 мкг/мл.

Определение фосфора1 1

Метод основан на связывании фосфат-иона в фосфорно-молиб-

.деново-ванадиевую гетерополикислоту желтого цвета, которую оп­ ределяют фотоколориметрическн.

Фотоколориметр.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 100 мл отмеривают с интервалом 1 мл от 2,0 до 20,0 мл стандарт­ ного раствора фосфата калия. Во все колбы приливают по 15 мл азотной кислоты плотн. 1,15 г/см3 и по 10 мл составного реактива. Через 5 мин доливают раствор водой до метки-и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 50 мм на фотоколориметре с фиолетовым свето­ фильтром № 2 при длине волны 413 нм. В качестве раствора срав­ нения применяют контрольный раствор, содержащий все реактивы, кроме стандартного раствора фосфата калия, вместо которого до­ бавлена вода. По полученным данным строят калибровочный гра­ фик.

354

ного карбоната натрия и 0,2 г нитрата калия при температуре 1000—1200 °С. Выщелачивают плав в стакане с горячей водой при осторожном нагревании, фильтр.уют в мерную колбу емкостью 200 мл и несколько раз промывают осадок горячим 1%-ным раст­ вором карбоната натрия. Подкисляют фильтрат по конго красному раствором азотной кислоты плоти. 1,15 г/см3 и доводят его объем

где а — количество фосфора, найденное по калибровочному графику, мг; 200 — объем мерной колбы, мл; V\ — объем аликвотной части, мл; g— навеска, мг.

Точность метода ± 3 — 5 % ; чувствительность 0,2 мг/мл.

Определение марганца

Марганец — нежелательная примесь, ухудшающая цвет белого пигмента. Количественное определение марганца может быть про­ ведено фотоколориметрическим или тиосульфатным методом.

Фотоколориметрический метод 12>13

Принцип метода, реактивы, аппаратура и построение калибро­ вочного графика — см. стр. 323.

Ход определения. Навеску двуокиси титана 0,5 г, взвешенную с точностью 0,0002 г, смешивают с 6 г карбоната натрия и сплавляют в платиновом тигле с крышкой при температуре 1000—1200 °С. Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан и нагревают на песочной бане с раствором серной кислоты (1:1) до полного раст­ ворения плава. Переводят раствор из стакана в мерную колбу емкостью 200 мл, после охлаждения доводят до метки водой, пере­ мешивают, отмеривают пипеткой аликвотную часть 5—10 мл и вносят в стакан емкостью 100 мл. Приливают в стакан 7 мл сернофосфорной смеси и 10 мл 1%-ного раствора периодата калия, раз­ бавляют смесь водой до 40—60 мл и нагревают 20 мин, не доводя до кипения. После охлаждения переливают раствор в мерную кол­ бу емкостью 100 мл, доводят его объем водой до метки, переме­ шивают и через I ч измеряют оптическую плотность в кювете с тол­ щиной слоя 50 мм на фотоколориметре с зеленым светофильтром № 5 при длине волны 536 нм. Раствором сравнения служит вода.

Содержание марганца х (в %) в пересчете на окись марганца находят по формуле

100 мл, промывая осадок несколько раз подкисленной водой (1 мл смеси кислот на 100 мл воды). Добавляют к фильтрату 2 г пер­

Кипятят смесь 1 мин, охлаждают, добавляют 5 мл раствора хлори­ да натрия и титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечи­ вания.

Содержание марганца х (в %) находят по формуле

.v- = ^ . 1 0 0 g

где а — объем 0,065%-ного раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл; Т — титр раствора тиосульфата натрия по марганцу, г/мл; g — навеска, г.

Точность метода ± 1 до­

определение алюминия , 5 ' 1 6

Метод основан на образовании комплекса алюминия с трилоном Б. Не вошедший в реакцию трилон Б определяют титрованием хлоридом железа.

Реактивы

Металлический алюминий, х. ч., стандартный раствор, содержащий 0,001 г алюминия в 1 мл. Навеску алюминия 1 г, взятую с точностью 0,0002 г, раство­ ряют в 50 мл раствора соляной кислоты (1:1) при нагреваний, переводят в мерную колбу емкостью I л и после охлаждения доводят объем раствора водой до метки.

Аммиак, х. ч., 25%-ный и 10%-ный растворы. Ацетат аммония, х. ч. или ч. д. а., 10%-ный раствор.

Хлорид железа, х.ч., 0,05и. раствор (срок хранения не более 7 суток).

356

добавляют 2 капли раствора сульфосалициловой кислоты и тит­ руют 0,05 н. раствором хлорида железа до появления бурой, не исчезающей в течение 2 мин окраски; в конце титрования вводят еще 2 капли раствора сульфосалициловой кислоты. На связывание

с точностью 0,0002 г, сплавляют в платиновом тигле с крышкой с шестикратным количеством карбоната натрия при температуре 1000—1200 °С и выщелачивают плав водой при нагревании. Осадок двуокиси титана отделяют фильтрованием, десятикратно промывая его горячим 1%-ным раствором карбоната натрия и собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу. Нейтрализуют фильтрат соляной кислотой плотн. 1,19 г/см3 по конго красному, приливают из бюретки 10—12 мл 0,1 н. раствора трилона Б и нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака по конго красному. Затем добавляют к раствору 5 мл 10_%-иого раствора ацетата

357