|
|
|
|
|
|
Реактивы |
|
|
|
Иодид |
калия, х. ч., кристаллический. |
|
|
Соляная |
кислота, х.ч., плотн. 1,19 г/см3 . |
|
|
Крахмал, |
1%-пып раствор. |
|
|
|
Едкий |
натр, х. ч., 5%-ный раствор. |
|
|
Тиосульфат натрия, ч. д. а., 0,1 п. раствор. |
|
|
Ход определения. Навеску |
сухого пигмента 1,0—2,5 г, взятую с |
точностью |
0,0002 г, помещают |
в стакан емкостью |
200 мл, добав |
ляют 20 мл раствора едкого |
натра, |
накрывают |
стакан часовым |
стеклом, |
доводят до кипения |
содержимое, кипятят 5 мин, декан |
тируют |
раствор в коническую |
колбу |
емкостью 750 мл, ие переводя |
осадка на фильтр «красная лента». Добавляют к остатку в стакане еще 25 мл раствора едкого натра, кипятят 10 мин, фильтруют в ту же колбу и через тот же фильтр, тщательно промывая осадок на фильтре горяче1\водой. После охлаждения добавляют к фильтрату
|
|
|
3 г подида калия и 10—12 мл соляной кислоты плотн. |
1,19 г/см3 |
до осветления раствора. Накрывают колбу часовым |
стеклом, вы |
держивают 10 мин, добавляют 550 мл воды и титруют |
выделивший |
ся иод раствором тиосульфата натрия в присутствии |
крахмала. |
Содержание хрома х (в %) в пересчете на СгОз находят по формуле
|
|
|
л- = |
аК -0,003333 |
, „ |
|
|
|
|
В |
|
• 100 |
|
|
|
|
|
|
|
|
где а — объем 0,1 н. раствора тиосульфата |
натрия, израсходованного на титро |
вание, |
мл: К—поправочный |
коэффициент |
для |
приведения |
концентрации рас |
твора |
тиосульфата |
натрия |
к точно 0,1 п.; 0,003333 — масса |
СгОз, соответствую |
щая 1 мл точно 0,1 |
н. раствора тиосульфата натрия, г; g— |
навеска, г. |
Анализ свинцового сурика
Свинцовый сурик применяется для пигментирования главным \ образом грунтовок и красок, предназначенных для защитных ла кокрасочных систем, наносимых по железосодержащим металлам при тяжелых условиях эксплуатации покрытий (высокая влаж ность или погружение в воду, воздействие растворов солей и т. д.), Особенно эффективно их применение с растительными маслами, так как они образуют мыла, являющиеся ингибиторами коррозии. Для малярных работ рекомендуется применять сурик с высоким содержанием двуокиси свинца (30—33%).
'Определение общего содержания свища
Метод основан на комплексонометрическом титровании свинца после растворения в азотной кислоте в присутствии перекиси во дорода 28«
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Реактивы |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Аммиак, |
х. ч., 25%-пып |
и растворы (1:1) |
и (1:9). |
|
|
|
|
Хлорид |
аммонии, |
х. ч. плн.ч. д. а. |
|
|
|
|
|
|
|
|
Буферный |
раствор. |
Растворяют в воде |
54 г хлорида |
аммония |
и |
добавляют |
100 мл 25%-ного раствора |
аммиака |
и воду .до |
I л. |
|
|
|
|
|
Индикаторная |
смесь. |
Смешивают 0,1 |
г |
хромогена |
черного |
специального |
ЕТ-00 с 20 |
г хлорида |
натрия, |
растирают |
в ступке и хранят |
в закрытой посуде |
из темного |
стекла. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Азотная |
кислота, |
х.ч., плотн. 1,40 г/см3 |
и раствор |
(1 :4). |
|
|
|
Винная |
кислота, |
х. ч., 10%-ный |
раствор. |
|
|
|
|
|
|
|
Уксусная кислота, |
х.ч., 5%-пый |
раствор. |
|
|
|
|
|
|
Пергидроль, |
х.ч., 30%-пын |
раствор. |
|
|
|
|
|
|
|
|
Рабочая |
смесь. Смешивают равные объемы 10%-ного раствора винной кис |
лоты, раствора |
аммиака |
(1 : 9) и буферного |
раствора. |
|
|
|
|
|
Металлический |
свинец, |
х. ч. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Трилон |
Б, х. ч., 0,05 н. раствор. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Установление |
|
титра |
раствора |
трилона |
Б по |
свинцу. |
Навеску |
свинца 0,5 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют при нагре вании в 10 мл раствора азотной кислоты (1:4), приливают 100— 150 мл воды, кипятят до удаления окислов азота и переводят в мерную колбу емкостью 500 мл. Пипеткой отбирают 25 мл рас твора в колбу для титрования, куда затем добавляют 50—70 мл воды, 15 мл рабочей смеси и индикаторную смесь на кончике шпа теля. Раствор сиреневого цвета титруют раствором трилона Б до
перехода |
окраски |
в васильковую. |
|
|
|
|
|
|
|
Титр |
раствора |
трнлона |
Б Т в пересчете на окись свинца нахо |
дят по формуле |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,025- |
1,077 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
а |
|
|
|
|
|
|
где 0,025 — масса |
свинца, |
содержащегося |
в |
25 |
мл исходного |
раствора, |
г; |
1,077 — коэффициент |
для |
пересчета |
свинца |
на |
РЬО; а — объем |
раствора |
трн |
лона Б, израсходованного |
на титрование, мл. |
|
|
|
|
|
|
Ход определения. Навеску сурика 2 г, взятую с точностью |
0,0002 |
г, |
растворяют |
в |
10 мл |
раствора азотной кислоты (1:4) в |
присутствии 3—4 капель пергидроля |
и переводят в мерную колбу |
емкостью 500 мл. Помещают |
пипеткой |
25 мл раствора |
в кониче |
скую колбу емкостью 200 мл, добавляют. 10 мл раствора |
аммиака |
(1:1) |
и 15 мл рабочей |
смеси, |
приливают |
к раствору |
воду до об |
щего |
объема 100 мл и вносят |
на кончике |
шпателя индикаторную |
смесь. Окрасившийся в сиреневый цвет раствор титруют |
раствором |
трнлона |
Б до перехода |
окраски в васильковую. |
|
|
|
Содержание |
свинца х (в %) в пересчете на окись свинца нахо |
дят по формуле |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
аТ • 500 |
100 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
25 • £ |
|
|
|
|
|
|
|
где а — объем 0,05 п. раствора |
трилона Б, израсходованного на титрование, мл; |
Т — титр |
раствора |
трилона |
Б |
по окиси |
свинца, |
г/мл; 500 — объем исходного |
раствора в мерной |
колбе, |
мл; 25 —объем |
аликвотной части, мл; g— навеска, т. |
Определение окиси свинца
Метод основан на комплексонометрическом титровании окиси свинца после растворения в разбавленной уксусной кислоте и от деления металлического свинца.
Реактивы |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Аммиак, |
|
х. ч., 25%-ный н растворы |
(1:1) |
и |
(1:9). |
|
|
|
Хлорид |
аммония, х. ч. или ч. д. а. |
|
|
|
|
|
|
Буферный |
раствор. |
Растворяют в |
воде |
54 |
г хлорида |
аммония, |
добавляют |
100 мл 25%-ного |
раствора |
аммиака и разбавляют водой до 1 л. |
|
|
Индикаторная |
смесь. |
Смешивают |
0,10 |
г |
хромогена |
черного |
специального |
ЕТ-00 с 20 г хлорида |
натрия, растирают в |
ступке и хранят в темной |
закрытой |
склянке. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Винная |
кислота, х.ч., 10%-ный раствор. |
|
|
|
|
|
Уксусная |
кислота, |
х.ч., 5%-ный раствор. |
|
|
|
|
|
Рабочая |
|
смесь. Смешивают равные объемы 10%-ного |
раствора |
винной кис |
лоты, раствора аммиака (1:9) и буферного раствора. |
|
|
|
Трилон |
Б, х. ч., 0,05 н. раствор. |
|
|
|
|
|
|
Установление титра раствора трилона Б по свинцу — см. стр. 381. |
Ход определения. |
Навеску |
глета |
2 г, взятую с точностью |
0,0002 г, растворяют |
в 50 мл 5%-ного |
раствора |
уксусной |
кислоты |
при нагревании. Окись свинца растворяется, а металлический сви нец остается в осадке. Фильтруют раствор в мерную колбу емко стью 250 мл, тщательно промывают осадок на фильтре горячей водой, сливая промывные воды в колбу. Доводят объем раствора в колбе до метки водой и тщательно перемешивают, отбирают пи петкой 25 мл раствора в коническую колбу емкостью 200 мл, куда добавляют 15 мл рабочей смеси, воду до 100 мл и индикаторную смесь на кончике шпателя. Окрасившийся в сиреневый цвет рас твор титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски в васильковую.
Содержание окиси |
|
свинца х\ (в |
%) |
находят |
по |
формуле |
|
|
|
|
|
|
|
аТ - 250 |
1 П П |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
* 1 = - l 5 T i - - I 0 ° |
|
• |
|
|
|
где а — объем |
0,05 н. раствора |
трилона Б, |
израсходованного на титрование, мл; |
Т — титр |
раствора |
трилона |
Б |
по |
окиси |
свинца, |
г/мл; 250 — объем исходного |
раствора |
в мерной |
колбе, |
мл; 25 — объем |
аликвотной |
части, мл; |
g — на-, |
веска, г. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Определение |
двуокиси |
свинца |
|
|
|
Содержание двуокиси свинца х2 (в |
%) определяют как раз |
ность между общим |
содержанием |
|
свинца |
и содержанием |
окиси |
' свинца: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
х2 = |
(х — х1) |
1,072 |
|
|
|
|
|
где х — общее |
содержание |
|
свинца |
в пересчете |
на |
окись, |
%; |
*i — содержание |
окиси свинца |
(глета), %; |
1,072 — коэффициент |
пересчета окиси |
свинца |
на дву |
окись свинца. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Анализ цинковых пигментов
Эта группа пигментов широко используется для пигментирова ния лакокрасочных материалов общего назначения. Наиболее важ ными из них являются цинковые белила (окись цинка), литопон и цинковые крона. Все они дают долговечные покрытия с хоро шим цветом. Окись цинка и цинковые крона используются также для получения различных составных пигментов.
Анализ цинковых белил
Цинковые белила получают окислением металлического цинка или руды при соответствующих условиях. Благодаря высокой фо тохимической активности поверхности окись цинка легко смачи вается связующим и диспергируется в нем, придавая покрытию долго сохраняющийся блеск. Чистота цвета окиси цинка зависит от способа его получения и содержания примесей, обычно свинца (из сырья).
Определение |
цинка и |
свинца |
(при содержании |
свинца |
менее 3%) |
Метод основан на растворении цинковых белил в азотной кис лоте и гравиметрическом'определении свинца в виде бихромата, а цинка —жомплексонометрическим титрованием 3 4 .
Реактивы
Аммиак, х. ч., 25%-ный раствор.
Индикаторная смесь. Хромоген черный специальный ЕТ-00 смешивают с равным количеством хлорида натрия, растирают в ступке и хранят в закрытой
склянке из темного |
стекла. |
|
|
|
Бихромат калия, |
х.ч. или |
ч. д. а., |
15 %-ный |
раствор. |
Азотная |
кислота, |
х. ч. или |
ч. д. а., |
2 и. раствор. |
Уксусная |
кислота, х. ч., 2%-ный и 2 н. растворы. |
Трилон |
Б, х. ч., 0,1 н. раствор. |
|
|
Ход определения. О п р е д е л е н и е |
с в и н ц а . Навеску белил 2 г, |
взятую с точностью 0,0002 г, смачивают водой и растворяют в 100 мл 2 н. раствора азотной кислоты (если раствор мутный, его филь труют). Полученный раствор нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака (по каплям) до появления слабого помутнения, которое удаляют добавлением нескольких капель 2 н. раствора уксусной кислоты. Нагревают раствор до кипения и осаждают свинец 20 мл кипящего раствора бихромата калия, охлаждают смесь и отфиль тровывают через фильтр-тигель с пористой пластинкой, предвари тельно высушенный до постоянной массы при 110°С. Промывают осадок 2 раза 2%-ным раствором уксусной кислоты и 3 раза холод ной водой, сушат тигель с осадком при 110 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Содержание свинца х (в %) в пересчете на окись свинца нахо дят по формуле
т - 0 . 6 9 0 6 .
|
|
|
|
8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
где /71 — масса |
осадка, |
г; 0,6906—коэффициент |
пересчета |
хромата |
свинца |
па |
окись свинца; g—навеска, |
г. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
О п р е д е л е н и е |
ц и н к а . |
Фильтрат |
и промывные воды, |
полу |
ченные после отделения хромата свинца, собирают в мерную |
кол |
бу емкостью |
500 мл, рлбавляют водой |
до метки |
и |
перемешивают. |
Отмеривают |
пипеткой 25 мл раствора |
и помещают |
а коническую |
колбу емкостью 250—300 мл, куда |
прибавляют |
100' мл |
воды |
и |
25%-нын |
раствор аммиака до перехода |
окраски |
из оранжевой |
в |
желто-зеленую. Затем добавляют в колбу еще 5 мл 25%-ного |
рас |
твора аммиака и на кончике шпателя |
индикаторную смесь. Переме |
шивают раствор и титруют 0,1 и. раствором |
трилопа |
Б до перехода |
окраски из буро-красной в чисто зеленую. |
|
|
|
|
|
|
|
Содержание цинка Х\ (в %) в пересчете иа |
окись цинка |
на |
ходят по формуле |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
аК- 0,003269- 1,2447-500 |
т . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2о • g |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
где а — объем |
0,1 н. раствора трилопа Б, израсходованного |
на титрование, мл; |
К—поправочный |
коэффициент для приведения концентрации раствора |
трилопа Б |
к точно 0,1 и.; 0,003269 — масса цинка, соответствующая |
I |
мл точно |
0,1 н. рас |
твора трилопа |
Б, г; 1,2447 — коэффициент для пересчета |
цинка на окись цинка; |
500 — объем |
исходного |
раствора, |
мл; 25 — объем аликвотной |
части, |
мл; g — |
навеска, г. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Определение цинка и свинца
(при содержании свинца более 3%)
Метод основан на растворении цинковых белил в разбавленной серной кислоте, отделении свинца в виде сульфата и определении его гравиметрическим методом. Цинк определяют комплексонометрическим титрованием полученного фильтрата.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Реактивы |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Аммиак, |
х.ч., 25%-ный раствор. |
|
|
|
|
|
|
|
Индикаторная |
смесь. |
Смешивают 5 |
г |
хромогена |
черного |
специального |
ЕТ-00 с 5 г хлорида натрия, |
растирая |
в |
ступке; хранят в |
закрытой |
склянке |
из темного |
стекла. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Серная |
кислота, |
х. ч., плотн. |
1,84 г/см3 |
и 2 н. раствор. |
|
|
|
|
Метиловый |
красный, |
х. ч., 1%-ный спиртовой |
раствор. |
|
|
|
|
Промывная |
смесь. Смешивают 1 мл серной |
кислоты |
плотн. 1,84 г/см3 , 20 мл |
этилового спирта и 79 мл воды. |
|
|
|
|
|
|
|
|
Этиловый |
спирт, ректификат. |
|
|
|
|
|
|
|
Трилон |
Б, х. ч., 0,1 н. раствор. |
|
|
|
|
|
|
|
Ход определения. |
О п р е д е л е н и е |
с в и н ц а . |
Навеску |
цинко |
вых белил 0,2 г, взятую с точностью |
0,0002 г, помещают |
в стакан, |
