|
|
|
|
|
|
Реактивы |
|
|
|
Аммиак, |
х. ч., 25%-iibiii |
раствор. |
|
Индикаторная |
смесь. |
Смешивают |
0,05 г хромогена черного специального |
ЕТ-00 с 0,05 г хлорида натрия, растирают в ступке и храпят в закрытой склян |
ке из темного |
стекла. |
|
|
Соляная |
кислота, х.ч., плотн. 1,19 |
г/см3 . |
Иодид |
калия, |
х. ч., кристаллический. |
Уксусная |
кислота, х.ч., 30%-ный раствор. |
Трилон |
Б, х. ч., 0,1 н. раствор. |
|
Тиосульфат натрия, ч. д. а., 0,1 и. раствор. |
Крахмал, |
1%-ный раствор. |
|
Установление титра раствора трилона Б по цинку — см. стр.327. |
П о д г о т о в к а |
п р о б ы . Навеску сухого крона |
1 г, |
взятую с |
точностью |
0,0002 г, |
растворяют при нагревании |
в |
стакане емко |
стью 100—200 мл в 50 мл раствора |
уксусной кислоты. Переводят |
раствор |
в |
мерную |
колбу емкостью |
200 мл, охлаждают, |
доводят |
до метки |
водой и |
перемешивают. |
Если |
на дне колбы |
остается |
небольшой осадок, его отделяют фильтрованием. |
|
|
|
|
Ход |
определения. О п р е д е л е н и е |
ц и н к а . |
Отмеривают пи |
петкой |
20 |
мл приготовленного раствора |
цинкового |
крона в кони |
ческую |
колбу, добавляют 100 мл воды |
и по каплям |
аммиак до |
изменения |
окраски |
раствора от желтовато-зеленой |
до |
лимонно- |
желтой, |
приливают |
5 мл раствора |
аммиака п вносят |
на |
кончике |
шпателя индикаторную смесь. Титрование проводят раствором
трилона Б до перехода окраски раствора |
от буро-красной |
до зе |
леной. |
|
|
|
|
|
|
Содержание цинка х (в %) находят по формуле |
|
|
|
aTVQ |
100 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
где а — объем |
раствора |
трилона Б, израсходованного на |
титрование, |
мл; Г — |
титр раствора |
трилона Б по цинку, г; V0 — объем раствора |
в мерной колбе, мл; |
Vi — объем аликвотной части, мл; g — навеска, г. |
|
|
|
О п р е д е л е н и е |
х р о м а . Отмеривают |
пипеткой 20 мл |
приго |
товленного раствора цинкового крона в коническую колбу емко стью 750 мл, добавляют воду до объема 100 мл, 2 г иодида калия и 10 мл соляной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и выдерживают 10 мин. Затем приливают 450 мл воды, размешивают
и титруют выделившийся |
|
иод 0,1 н. раствором |
тиосульфата нат |
рия в присутствии крахмала. |
|
|
|
|
Содержание хрома х |
(в %) в пересчете на |
С г 0 3 находят по |
формуле |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
аК • 0,003333 • У0 |
100 |
|
|
|
|
|
Vig |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
где а — объем 0,1 н. раствора |
тиосульфата |
натрия, израсходованного на титро |
вание, |
мл; К—поправочный |
коэффициент для приведения концентрации рас |
твора |
тиосульфата натрия к точно 0,1 и.; 0,003333 — масса |
СгОз, соответствую |
щая 1 мл точно 0,1 н. раствора |
тиосульфата натрия, г; Va — объем |
раствора в |
мерной |
колбе, мд> Vi — объем |
аликвотной |
части, мл; g — навеска, |
г, |
|
|
Определение водорастворимого цинка |
|
Метод |
основан |
на экстракции водорастворимого цинка |
водой |
и последующем комплексонометрическом титровании его |
трило- |
ном |
Б. |
|
|
|
|
Реактивы |
|
|
|
Аммиак, |
х. ч., 25%-нын раствор. |
|
|
Индикаторная смесь. Смешивают равные части хромогена черного специаль |
ного |
ЕТ-00 |
и хлорида натрия, растирают в ступке и хранят в закрытой склянке |
из темного |
стекла. |
|
|
|
Трилон |
Б, х. ч., 0,01 |
н. раствор. |
|
Ход определения. Навеску цинкового крона 20 г, взятую с точ ностью 0,01 г, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, доли вают воду до метки и встряхивают 30 мин. После отстаивания раствор фильтруют, отбирают пипеткой 50 мл фильтрата, подще лачивают его аммиаком до изменения желтовато-зеленой окраски в лимонно-желтую, добавляют еще 5 мл раствора аммиака и вво дят на кончике шпателя индикаторную смесь. Титруют 0,01 н. рас
твором трилона Б до |
перехода |
окраски раствора от |
буро-красной |
до зеленой. |
|
|
|
|
Содержание водорастворимого цинка рассчитывают по фор |
муле, приведенной при определении |
цинка в кроне (см. стр. 390). |
|
Анализ |
литопона |
|
Литопон широко |
применяется |
в лакокрасочных |
материалах, |
предназначенных для окраски внутренних помещений. Литопон представляет собой эквимолекулярную смесь сульфида цинка и
сульфата бария с примесью небольших |
количеств окиси цинка. |
Его получают совместным осаждением |
из растворов сульфида |
бария и сульфата цинка. Пигментные свойства литопона опреде ляет сульфид цинка, а сульфат бария является наполнителем.
Определение цинка 40
Определение цинка в литопоне согласно ГОСТ 907—53 реко мендуется проводить титрованием цинка гексацианоферратом(П)- калия и использовать в качестве внешнего индикатора молибдат аммония. Однако этот метод нельзя считать удовлетворительным, так как титрование с внешним индикатором требует большого на выка. Кроме того, метод недостаточно чувствителен; относитель ная ошибка определения достигает 5%.
Комплексонометрическое титрование с индикатором сульфарсазеном сокращает продолжительность анализа в 2 раза при относительной ошибке определения, не превышающей 2%.
Метод основан на разложении литопона соляной кислотой и комплексонометрическом титровании цинка с индикатором сульфарсазеном.
Реактивы |
|
|
|
|
|
|
|
|
Аммиак, |
х.ч., |
25%-ный и 5%-ный |
растворы. |
|
|
|
Винная |
кислота, х.ч., 10%-иый раствор. |
|
|
|
|
Соляная |
кислота, |
х.ч., плотн. |
1,19 т/си3 и 2 н. раствор. |
|
|
|
Ацетат свинца, |
х.ч., 5%-ный |
раствор. |
|
|
|
|
Сульфарсазен, |
х.ч., 0,02%-ный |
раствор. |
Растворяют |
0,02 |
г сульфарсазепа |
в 100 мл воды и добавляют 1—2 капли 5%-иого раствора |
аммиака. |
|
Трилон |
Б, х. ч., 0,1 н. раствор. |
|
|
|
|
|
Установление |
титра |
раствора |
трилона |
Б |
по |
цинку — |
см. стр. 327. Для контроля |
рекомендуется проверить титр с индика |
тором сульфарсазеном. |
|
|
|
|
|
|
Ход определения. Навеску литопона 0,2 г, взятую с точностью |
0,0002 г, растворяют при нагревании |
в 50 мл 2 н. раствора соля |
ной кислоты до прекращения |
выделения сероводорода |
(проба бу |
магой, пропитанной раствором ацетата свинца). После охлажде ния к раствору приливают воду до 100 мл, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до посинения лакмусовой бумажки, прибав ляют 10 мл раствора винной кислоты, 10 мл 5%-ного раствора ам миака и 1 мл раствора сульфарсазепа. Титрование 0,1 и. раство ром трилона Б проводят до перехода окраски раствора из оран жево-розовой в лимонно-синюю.
Содержание цинка х (в %) в пересчете на ZnS находят по формуле
х |
д |
«Г-1,4905 |
|
|
g |
где а — объем 0,1 н. раствора |
трилона Б, израсходованного на титрование, мл; |
Г — титр раствора трилона Б |
по |
цинку, г/мл; 1,4905 — коэффициент пересчета |
Zn на ZnS; g—навеска, г. |
|
|
Определение цинка, растворимого в уксусной кислоте
Метод основан.на комплексонометрическом титровании цинка, выделяющегося при обработке" литопона уксусной кислотой.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Реактивы |
|
|
|
|
|
|
|
Аммиак, |
х. ч., 25%-ный и 5%-ный |
раствор' |
|
|
|
|
|
Винная |
кислота, х.ч., 10%-ный раствор. |
|
|
|
|
|
Уксусная |
кислота, х.ч., 10%-ный |
раствор |
|
|
|
|
|
Сульфарсазен, |
х.ч., 0,02%-ный раствор. |
|
|
|
|
|
Трилон Б, х. ч., 0,1 н. раствор. |
э |
|
|
|
|
|
Ход определения. Навеску |
литопона 10 г, взятую с |
точностью |
•0,0002 г, кипятят со 100 мл 10%-ного |
раствора |
уксусной |
кислоты |
в течение 20 мин. После охлаждения |
раствор |
переводят |
в |
мерную |
колбу 'емкостью 250 мл, разбавляют |
водой |
до |
метки, |
тщательно |
перемешивают |
и фильтруют. Отбирают пипеткой |
50 мл |
фильтрата |
в коническую колбу емкостью 250—300 мл, разбавляют водой до 100 мл и далее поступают, как описано в определении цинка, на чиная со слов «...нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака...».
Содержание цинка, растворимого в уксусной |
кислоте, х (в %) |
в пересчете на окись цинка |
находят по формуле |
|
|
|
х_аТ |
•'.2447 • 2 5 0 , 1 0 Q |
|
|
|
|
g-50 |
|
|
|
где а— объем 0,1 п. раствора трилона Б, |
израсходованного |
на |
титрование, мл; |
Т — титр |
раствора трилона Б по цинку, |
г/мл; 1,2447 — коэффициент пересчета |
цинка на |
окись цинка; 250 — объем раствора в мерной колбе, |
мл; 50 — объем |
аликвотной части, мл; g — навеска, г. |
|
|
|
Анализ ультрамарина
Искусственный ультрамарин представляет собой алюмосиликат натрия, содержащий серу. В зависимости от условий термической обработки и соотношения исходных компонентов может быть
получен малосерннстый |
и малокремнистый |
ультрамарин — зеле |
ный, многосернистый и |
многокремнистый |
ультрамарин — синий, |
фиолетовый или красный. |
|
|
Ультрамарин обладает лессирующей способностью и отличает
ся интенсивным |
цветом. |
|
|
|
Практическое |
значение имеет только |
синий |
ультрамарин ма |
рок УМ-1, УМ-2, УМ-3. Его применяют |
для производства |
масля |
ных красок и эмалей различного назначения. |
|
|
|
Определение свободной |
серы41 |
|
|
Метод основан на образовании тиосульфата |
натрия |
при ки |
пячении ультрамарина с раствором сульфита натрия. Избыток сульфита натрия связывают формалином. Выделившуюся щелочь нейтрализуют уксусной кислотой. Тиосульфат натрия оттнтровы
вают раствором иода в присутствии крахмала. |
|
|
|
|
Реактивы |
|
|
|
|
Иод, х. ч., 0,1 и. раствор в иодиде калия. |
|
|
|
|
Уксусная |
кислота, ч. д. а., 30%-ный раствор. |
|
|
|
|
Крахмал, |
1 %-ный раствор. |
|
|
|
|
Сульфит |
натрия, ч. д. а., кристаллический. |
|
|
|
|
Формалин |
технический, 8%-ный раствор. |
|
|
|
|
Ход определения. Навеску ультрамарина |
1.0 г, взятую |
с точ |
ностью 0,01 г, помещают в круглодонную колбу |
емкостью 200 мл, |
добавляют |
25 г сульфита натрия, 50 мл воды |
и кипятят |
с |
обрат |
ным холодильником 15 мин. После охлаждения |
переносят |
смесь |
в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют |
водой до метки, пе |
ремешивают и отстаивают. Затем 20 мл прозрачного |
раствора |
помещают в коническую колбу емкостью 200 мл, добавляют |
50 мл |
раствора формалина, нейтрализуют выделившийся едкий натр ук сусной кислотой (до слабокислой реакции на лакмус), после чего
