Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

Реактивы

Соляная кислота, х. ч., 10%-пып раствор. Нитрат серебра, х. ч., 1 %-ный раствор.

Ход определения. Навеску мела 20 г, взятую с точностью 0,01 г, растворяют в 10%-ном растворе соляной кислоты и фильтруют через высушенный при 105—110 °С до постоянной массы фильтртигель с пористой стеклянной пластинкой. Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с нитратом серебра) и сушат при 105—110 °С до постоян­ ной массы.

Содержание веществ, нерастворимых в соляной кислоте, х (в %) находят по формуле

g

где mi — масса фильтра с осадком, г; то — масса фильтра, г; g— навеска, г.

Анализ барита

Природный сульфат бария — барит — широко используется в качестве наполнителя для различных грунтовок по металлу, на­ пример антикоррозионных, поскольку он нерастворим в воде и устойчив в кислой и щелочной средах. Содержание водораство­ римых примесей в барите весьма мало, а в некоторых сортах ба­ рита они совершенно отсутствуют. Благодаря низкой маслоемкости барита покрытия, в которых он содержится, отличаются плот­ ностью и непроницаемостью.

Барит используют в порозаполнителях, которым он сообщает способность хорошо шлифоваться. Грунтовочные слои, содержа­ щие барит, не впитывают покровных масляных эмалей. Барит легко смачивается и диспергируется в связующих.

Определение сульфата бария

Метод основан на сплавлении барита с карбонатом натрия и последующем гравиметрическом определении бария в виде суль­ фата.

Реактивы

Хлорид бария, х. ч., 10%-нын раствор. Серная кислота, х. ч., 10%-иый раствор. Соляная кислота, х. ч., 10%-ный раствор.

Карбонат натрия, х. ч., безводный, 1 %-ный раствор. Нитрат серебра, х. ч. или ч. д. а., 1 %-ный раствор.

Ход определения. Навеску тонкоизмельченного сухого барита около 0,3 г, взятого с точностью 0,0002 г, помещают в стакан ем­ костью 300 мл, приливают 50 мл 10%-ного раствора соляной

399

кислоты, накрывают часовым стеклом, кипятят 30 мин, затем фильт­ руют через беззольный фильтр и промывают горячей водой до от­

Раствор фильтруют, промывают фильтр горячей водой до отри­ цательной реакции на ион хлора (проба с нитратом серебра), со­ бирают фильтрат и промывные воды в стакан, нагревают до ки­ пения и осаждают барий 10 мл 10%-ного раствора серной кис­ лоты. Кипятят смесь 5 мин, выдерживают 4 ч на горячей водяной бане или слабо нагретой плитке (для коагуляции осадка сульфата бария) и фильтруют через плотный беззольный фильтр «синяя лента». Промывают осадок на фильтре горячей водой до отрица­ тельной реакции на сульфат-ион (проба с хлоридом бария). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный при 900 °С до постоянной массы фарфоровый тигель, осторожно под­ сушивают и прокаливают до постоянной массы при температуре 800—900 °С.

Содержание сульфата бария х (в %) находят по формуле

где т — масса прокаленного осадка сульфата бария, г; g — навеска, г.

Определение двуокиси кремния

Метод основан на гравиметрическом определении двуокиси кремния, выделенной из барита, после сплавления с карбонатом натрия.

400

Подкисляют фильтрат с промывными водами соляной кислотой до покраснения лакмусовой бумажки, переводят в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Смачивают остаток 10—15 мл соляной кислоты, дают постоять 10 мин на горячей во­

беззольный фильтр; осадок промывают горячен водой до отрица­

Смывают осадок I с фильтра в чашку, приливают соляной кис­ лоты до полного растворения и выпаривают на водяной бане до­ суха. Растворение и выпаривание повторяют 2 раза. Смачивают осадок 10—15 мл соляной кислоты, дают постоять 5—10 мин, раз­ бавляют горячей водой, нагревают на водяной бане и отделяют выделившуюся Si0 2 фильтрованием через беззольный фильтр (оса­ док I I I ) . Фильтрат сохраняют для определения железа.

Осадки I I и I I I помещают в предварительно прокаленный при 850°С до постоянной массы платиновый тигель и прокаливают в муфельной печи при 850 °С до постоянной массы.

Содержание Si0 2 х (в %) находят по формуле

где т — масса двуокиси кремния, г; g — навеска, г.

Определение железа

ч

Метод основан на фотоколориметрическом определении железа в щелочной среде в виде комплексного соединения с сульфосалициловой кислотой.

30 мл разбавленной соляной кислоты. После окончания растворе­ ния добавляют 5—10 капель азотной кислоты для окисления же­

401

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 100 мл отмеривают из микробюретки от 2,0 до 9,0 мл (с интерва­ лом 1,0 мл) стандартного раствора Б. При определении больших концентраций Железа в колбы вводят от 1,0 до 3,50 мл (с интер­ валом 0,20 мл) стандартного раствора А. Во все колбы приливают воду до 30 мл, по 5 мл раствора соляной кислоты (1:1), по 10 мл раствора сульфосалицпловой кислоты и аммиак (до появления запаха). Доводят'объемы растворов до метки водой, перемеши­ вают и измеряют их оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 50 мм на фотоколорнметре с синим светофильтром № 3 при длине волны 453 нм. Раствором сравнения служит вода. По полу­ ченным данным строят калибровочный график.

ления запаха). Доводят объем раствора до метки водой, переме­

хорошими суспензирующими свойствами и способностью снижать скорость оседания пигментов: Характерная волокнистая струк­ тура обусловливает применение талька в эмалях для наружных покрытий, так как тальк повышает' их долговеч'ность. Тальк яв­ ляется эффективным упрочнителем, препятствует деформациям ла­ кокрасочного покрытия. Кроме того, тальк применяется для ре­ гулирования текучести красок, улучшения абразивостойкости

402