Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

оттитровывают тиосульфат натрия раствором пода в присутствии

Азроснл представляет собой искусственно полученный кремне­ зем с частицами коллоидных размеров. Малый размер частиц об­ условливает их высокую удельную поверхность и как следствие этого высокую маслоемкость. Поэтому аэросилы применяют, глав­ ным образом, для придания тнксотропиых свойств краскам, а так­ же в качестве суспензирующих агентов для пигментов.

Определение суммы полуторных окислов

Метод основан на разложении аэросила фтористоводородной и серной кислотами, удалении окиси кремния в виде SiF4 , сплав­ лении остатка с пиросульфатом калия, выщелачивании водой и осаждении полуторных окислов раствором аммиака.

и упаривают досуха. Осадок в платиновой чашке осторожно про­ каливают в муфельной печи при 800—900 °С в течение 5—10 мин, затем сплавляют с десятикратным количеством пиросульфата или

394

рия). Помещают фильтр с осадком в прокаленный при 800—900 °С

Метод основан на гравиметрическом определении двуокиси кремния после удаления гигроскопической воды и прокаливания.

Ход определения. О п р е д е л е н и е г и г р о с к о п и ч е с к о й в о д ы . . Навеску аэросила 1 г, взятую с точностью 0,0002 г, поме­ щают в прокаленный до постоянной массы при 1000 °С фарфоро­ вый тигель с крышкой. Открытый тигель с навеской сушат до по­ стоянной массы при 105°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (с крышкой).

воды помещают в холодную муфельную печь, которую затем на­ гревают до 1000 °С, и тигель с навеской прокаливают 3 ч. После охлаждения в эксикаторе закрытый тигель с навеской взвешивают.

Потери при прокаливании хг (в %) находят по формуле

,3 = " » - ' » » .100

где ni2, шз — масса тигля с аэроснлом после высушивания и прокаливания, г; g — навеска, г.

гигроскопической воды, %; Хз — потери при прокаливании, %.

395

Анализ карбоната кальция

Влакокрасочной промышленности применяются природные

карбонаты кальция — мел, известняк, специально получаемые осажденные карбонаты кальция, а также побочные продукты производств кальцинированной соды и магнезии. Некоторые сорта карбоната кальция применяются в качестве самых дешевых на­ полнителей.

Осажденные карбонаты кальция практически не содержат со­ единений кремния и металлических примесей, но при недостаточно тщательной промывке в них может остаться повышенное коли­ чество растворимых солей. Осажденные наполнители имеют ча­ стицы весьма малых размеров, что обусловливает их высокую

вают 50 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и нагревают до 70 °С в течение 5 мин для полного удаления СОг. Раствор охлаждают и титруют 0,1 н. раствором КОН в присутствии 1—2 капель метило­ вого оранжевого.

Содержание карбонатов х (в %) в пересчете на СаСОз нахо­ дят подформуле

• ( 5 0 - а ) 0,005

е

где 50 — объем введенного точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, мл; а — объем точно 0,1 и. раствора едкого кали, израсходованного на титрование, мл; 0,005 — масса СаСОз, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, г; g — навеска, г.

Определение свободной щелочи

Метод основан на экстракции веществ щелочного характера кипящей водой и последующем титровании кислотой.

Реактивы

Соляная кислота, х. ч., 0,1 и. раствор. Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

396

Ход определения. Навеску мела 5 г, взятую с точностью 0,01 г, помещают в коническую' колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл кипящей воды, кипятят 15 мин и фильтруют. Остаток мела на фильтре промывают 2 раза порциями по 50 мл кипящей водой. Кипятят фильтрат 5 мин, прибавляют 2—3 капли раствора фенол­ фталеина .и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до исчез­ новения розового окрашивания.

Содержание свободной щелочи х (в %) в пересчете на СаО находят по формуле

х = а • 0,0028• 100 g

где а— объем точно 0,1 и. раствора соляной кислоты, израсходованной на ти­ трование, мл; 0,0028 — масса СаО, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, г; g— навеска, г.

Определение суммы полуторных окислов

Метод основан на разложении карбоната кальция соляной кислотой и осаждении полуторных окислов Fe2 03 и А1 2 0 3 раство­ ром аммиака.

осторожно растворяют в 10%-ном растворе соляной кислоты,

дают раствором аммиака в присутствии метилового оранжевого,

постоянной массы фарфоровый тигель, сушат и прокаливают при 1000 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвеши­ вают.

где mo, mi — массы пустого тигля и тигля с осадком, г; g — навеска, г.

397

Серная кислота, х.ч., плотн. 1,84 г/смэ , раствор (1 :3). Соляная кислота, х.ч., 10%-ный раствор.

Крахмал, 1%-ный раствор.

Тиосульфат натрия, ч. д. а., 0,1 н. раствор. Нитрат серебра, х.ч., 1%-ный раствор.

Ход определения. Навеску мела 5 г, взятую с точностью 0,01 г, осторожно растворяют в растворе 10%-нон соляной кислоты, филь­ труют и промывают остаток на фильтре 5 раз горячей водой при полном заполнении воронки. Добавляют к фильтрату 2—3 капли азотной кислоты, 4,5 г хлорида аммония и нагревают раствор до кипения. Полуторные окислы осаждают 10%-ным раствором ам­ миака в присутствии метилового оранжевого и кипятят несколько минут. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр, про­ мывают горячим раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на ион хлора (проба с нитратом серебра), растворяют осадок в горячем 107о-ном растворе серной кислоты и промывают фильтр 5 раз горячей водой при полном заполнении воронки (не разрешается длительное хранение промытого осадка перед раство­ рением). Избыток серной кислоты в растворе осторожно нейтра­ лизуют 25%-ным раствором аммиака до появления помутнения, которое устраняют подкислением 10%-ным раствором соляной кислоты (не более 5 мл), прибавляют к раствору 2—3 г иодида калия, закрывают колбу притертой пробкой и выдерживают 40 мин в темноте. Выделившийся иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

мл; 0,008 — масса РегОз, соответствующая 1 мл точно 0,1 и. раствора ЫагЗгОз, г; g — навеска, г.

Определение веществ, нерастворимых в соляной кислоте

Метод основан на растворении карбоната кальция в соляной кислоте и последующем гравиметрическом определении нераство­ римого остатка.

398