Определение остатка, нерастворимого в соляной кислоте
Метод основан на экстрагировании растворимых веществ со ляной кислотой, последующем упаривании и. гравиметрическом определении.
Реактивы |
|
|
|
|
|
Соляная кислота, |
х.ч., плоти. 1,05 |
г/см3 . |
|
|
|
Ход определения. Навеску |
талька |
1 г, взятую с |
точностью |
0,0002 г, помещают в стакан |
емкостью |
250—300 |
мл, |
приливают |
150 мл раствора |
соляной кислоты и нагревают |
1 ч на кипящей |
водяной бане, перемешивая. Доливают смесь горячей водой до первоначального объема, перемешивают и фильтруют через беззольнып фильтр, который затем промывают 5—6 раз горячей во
дой, |
подкисленной соляной кислотой. |
Переносят фильтр с |
осад |
ком |
в предварительно прокаленный |
до постоянной массы |
при |
900 °С платиновый или фарфоровый тигель, высушивают и прока ливают до постоянной массы при 850—900 °С.
Содержание остатка, нерастворимого в соляной кислоте, х (в %) находят по формуле
х = |
""~'»° .юо |
|
в |
где mo, mi — масса пустого тигля |
и тигля с осадком после прокаливания, г; |
g — навеска, г. |
|
ЛИТЕРАТУРА
1. Лакокрасочные покрытия. Под ред. Четфнльда X. В. М., «Химия», 1968. См. с. 169.
2. Б е л е и ь к и й Е. Ф., Р и с к и н И. В. Химия и технология пигментов. 3 изд. Л., Госхимиздат, 1960. 756 с.
3.Лакокрасочные материалы. Сырье и полупродукты. Под ред. Сапгира И. Н. М., Госхимиздат, 1961. См. с. 109.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4. |
М и р к и и д Л. А., Е р м о л а е в а |
Т. А., П р ы т к о в а |
Г. А. 'Лакокрасочные |
|
материалы |
и их применение, № 3, 55 |
(1968): |
|
|
|
|
5. |
М и р к н н д Л. А., С п о р ы х и н а В. С, |
Б а й б а е в а |
С. Т. Лакокрасочные |
|
материалы и их применение, № 4, 47 |
(1968). |
|
|
|
|
6. |
Н а в я ж с к а я |
Э. А. Бюллетень |
по |
обмену опытом |
в |
лакокрасочной |
про |
|
мышленности, № 9, 58 (1956). |
|
|
|
|
|
|
|
7. |
С е н д э л |
Е. Б. Колориметрическое |
определение следов |
металлов. М., |
Гос |
|
химиздат, |
1964. См. с. 351. |
|
|
|
|
|
|
|
8. |
А л н м а р и и И. П., Ф р и д И. Б. Количественный микрохимический анализ |
|
минералов и руд. М., Госхимиздат, |
1961. См. с. 154. |
|
|
|
|
9. |
Ф и и к е л ь ш т е й н Д. А., Б о р е ц к а я |
В. А. Методы |
анализа |
минераль |
|
ного сырья. М., Госгеолтехиздат, 1958. См. с. 156. |
|
|
|
|
10. |
П о н о м а р е в |
А. И. Методы химического анализа силикатных и |
карбонат |
|
ных горных пород. М., изд-во АН СССР, |
1961. См. с. 229. |
|
|
|
11. Ф и н к е л ь ш т е й и Д. А., Б о р е ц к а я |
В. А. Методы |
анализа |
минераль |
|
ного сырья. М., Госгеолтехиздат, 1958. 184 с. |
|
|
|
|
12. |
П о н о м а р е в |
А. П. Методы химического анализа силикатных и |
карбонат |
|
ных горных пород. М., изд-во АН СССР, |
1961. См. с. 218. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
13. А л им а р и и |
И. П., Ф р и д |
Б. И. |
Количественный микрохимический |
анализ |
минералов |
и руд. М., Госхимнздат, |
1961. См. с. 190. |
|
14. Д ы м о в |
А. М. Технический |
анализ |
руд и металлов. М., Металлургнздат, |
1949. 483 с. |
|
|
|
|
|
15. Б а л а н д и н а |
В. А. и др. Анализ |
полпмеризационных пластмасс. |
2 изд. |
М.—Л., «Химия», 1967. 511 с. |
|
|
|
|
16.Н а в я ж с к а я Э. А., С п о р ы х и на В. С. Лакокрасочные материалы и их применение, № 4, 52 (1962).
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
17. |
Ф а й и б е р г |
С. Ю. Анализ |
руд цветных |
металлов. |
М., |
Металлургиздат, |
|
1953. См. с. 302. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
18. Стандарт ФРГ, Farbe u. Lack, Не 6, 334 |
(1959). |
|
|
19. |
Б о г а т ы р е в |
П. М., Н а в я ж с к а я |
Э. А., С п о р ы |
х и н а |
В. С. Лакокра |
|
сочные материалы |
и их применение, № 3, 68 |
(1962). |
|
|
20. |
К р ю к о в а |
Т. А., |
С ни я ко в а |
С. II., А р е ф ь е в а |
Т. В. |
Полярографиче |
|
ский анализ. М., Госхимнздат, |
1959. 772 с. |
|
|
|
21. |
Н а в я ж с к а я |
Э. А., |
Ф л е г о н т о в а |
Л. Н. Лакокрасочные материалы и |
|
их применение, № 5, 75 |
(1960). |
|
|
|
|
|
|
22. |
Г о р ю ш |
ни а В. Г., Р о м а н о в а |
Е. Б. Зав. лаб., 26, |
15 (1960). |
23. |
Д е д к о в |
Ю. М„ Р я б ч и к о в |
Д. И., С а в в и н С. Б. ЖАХ, 20, 574 (1965). |
24. |
Б а б к о А. К., |
В а с и л е н к о |
В. Т. Зав. лаб., 27, 640 |
(1961). |
25.Е л и н с о и Е. Б., Н е ж н о в а Т. И. Зав. лаб., 30, 396 (1964).
26.В и н о г р а д о в А. П. ДАН СССР, сер. А, № 10, 249 (1931).
27. |
П о н о м а р е в |
А. И. Методы |
химического |
анализа |
силикатных и |
карбонат |
|
ных горных пород. М., изд-во |
АН СССР, 1961. См. с. 69, |
72, 73. |
|
|
28. |
П р ш и б и л Р. Комплексоны |
в |
химическом |
анализе. М., |
Издатиплит, |
1960. |
|
580 с. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
29. |
Ш в а р ц е и б а х |
Г., Ф л а ш к а |
Г. Комплексонометрическое титрование, |
М., |
|
«Химия», 1970. 359 с. |
|
|
|
|
|
|
|
|
30. |
А л и м а р и н И. П., Ф р и д Б. И. Количественный, |
микрохимический анализ |
|
минералов и руд. М., Госхимнздат, 1961. См. с. 144. |
|
|
|
|
31. |
Ф а й н б е р г |
С. Ю., Ф и л и п п о в а |
Н. А. Анализ |
руд |
цветных |
металлов. |
|
3 изд. М., Металлургиздат, 1964. 871 с. |
|
|
|
|
|
32. |
К а н т о р о в и ч |
С. А., К а з м е и к о |
И. А. Бюллетень по |
обмену |
опытом в |
|
лакокрасочной |
промышленности, № 9, 52 (1956). |
|
|
|
|
33.Лакокрасочные материалы. Сырье и полупродукты. Под ред. Сапгира И. Н. М., Госхимнздат, 1961. См. с. 92.
34. М а л е в а н и и й В. А. Лакокрасочные материалы и их применение, № 3,
73 (1962).
35.Лакокрасочные материалы. Сырье и полупродукты. Под ред. Сапгира И. Н.
М., Госхимнздат, 1961. См. с. 79. |
' |
. |
36.Лакокрасочные материалы. Сырье и полупродукты. Под ред. Сапгира И. Н. М., Госхимнздат, 1961. См. с. 81.
37. К р ю к о в а Т. А., С и н я к о в а Т. И., |
А р е ф ь е в а |
Т. В. Полярографиче |
|
ский анализ. М., Госхимнздат, |
1959. 772 с. |
|
|
38. |
Н а в я ж с к а я |
Э. А., |
Ф л е г о н т о в а |
Л. Н. Лакокрасочные материалы и |
|
их применение, № 5, 76 |
(1960). |
|
|
|
|
39. |
М а л е в а н н ы й |
В. А., Б а н о к и и а К. И. Лакокрасочные материалы |
и их |
|
применение,№ 3, 48 (1964). |
|
|
|
|
40. |
Ж о л н и н А. В., Б а н о к и н а |
К. И. Лакокрасочные |
материалы и их |
при |
|
менение, № 3, 70 (1968). |
|
|
|
|
41.Лакокрасочные материалы. Сырье и полупродукты. Под ред. Сапгира И. Н. М., Госхимнздат, 1961. См. с. 108.
Г л а в а V I I
АНАЛИЗ ГОТОВЫХ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Ниже описаны некоторые методы идентификации лакокрасоч ных материалов неизвестного состава, а также анализа готовых продуктов, выпускаемых лакокрасочной промышленностью. Наи больший интерес представляет исследование неизвестных лакокра сочных материалов.
Ш о у 1 первым детально разработал схему анализа различных мономеров и полимеров и классифицировал их, но в настоящее время работа Шоу имеет ограниченное значение.
Некоторые авторы 2 предлагали упрощенные схемы анализа, но это были только качественные пробы.
Хаслам и Виллис 3 приводят детальный анализ полимеров ИКспектроскопическими методами. Они указывают на необходимость разделения полимера на компоненты, ибо нередко полосы погло щения разных компонентов совпадают и информация о составе лакокрасочных продуктов оказывается неполной.
Впредыдущих главах были рассмотрены методы анализа
сырьевых и вспомогательных материалов, а также идентифика ция и анализ отдельных типов пленкообразующих. Готовые лако красочные материалы являются сложными многокомпонентными
системами4 , содержащими пленкообразующие |
(часто состоящие |
из смеси нескольких полимеров), растворители, |
пластификаторы, |
пигменты, наполнители |
и различные добавки (сиккативы, катали |
заторы, загустители и т. |
д.). |
|
Для определения состава лакокрасочного материала из него прежде всего необходимо выделить составные компоненты, затем провести их детальный анализ, как это показано на схеме стр. 406.
Возможность применения физико-химических методов анализа (ИК-.спектроскопическихs _ u , хроматографических, полярографиче ских) во многом зависит от тщательности выделения отдельных компонентов.
ВЫДЕЛЕНИЕ И АНАЛИЗ РАСТВОРИТЕЛЯ
, Растворитель извлекается из лакокрасочного материала отгонкоп при атмосферном давлении; как уже указывалось в гл. IV, такую отгонку применяют для растворителей, т. кип. которых не выше 250 °С; если т. кип. выше 250 °С пли если исследуются легко разлагающиеся растворители, отгонку следует вести при понижен ном давлении; применение вакуумной отгонки необходимо также для отделения растворителей от взрывоопасных ннтросоедииеннй, например нитрата целлюлозы.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ИСХОДНЫЙ лакокрасочный материал |
Анализ |
растворителя |
<-- |
Удаление |
растворителя |
Анализ |
пластификатора |
|
Выделение |
пластификатора |
Анализ пленкообразующего |
|
Выделение |
пленкообразующего |
|
|
|
Анализ |
пигментной части |
Анализ растворителя рекомендуется проводить в последова тельности, указанной на схеме стр. 407.
В некоторых случаях уже на основании спектрального н хро-
матографпческого |
анализа |
удается идентифицировать |
несложные |
по составу или однокомпонентмые растворители, но для |
подтверж |
дения сделанных |
выводов |
необходимо провести дополнительный |
химический анализ |
растворителя. |
|
Детальный анализ растворителя начинают с качественных проб на содержание хлора и азота. Наличие этих элементов указывает на присутствие хлорили азотсодержащих соединений (хлор бензол, метиленхлорид, хлороформ, нитропарафины). Качествен ными пробами проверяют присутствие спиртов, кетонов, эфиров. Пробами на растворимость в воде можно установить присутствие низших спиртов и кетонов.'По растворимости в 84%-ной серной кислоте и адсорбции на силикагеле можно определить наличие ароматических соединений.
Одновременно с качественными пробами определяют темпера туру кипения растворителя и показатель преломления. Если рас творитель кипит в широком интервале температур, можно пред положить присутствие смеси растворителей. В этих случаях необ ходимо проводить фракционную разгонку и каждую выделенную фракцию анализировать отдельно.
При количественном анализе растворителя определяют его химические константы (число омыления, гидроксильное, эфирное,
|
|
|
|
|
|
карбонильное число и |
т. д.), количественное |
содержание |
арома |
тических углеводородов |
и т. д. По гидроксилыюму |
числу |
можно |
определить |
содержание |
того или иного спирта, по |
карбонильно |
му — кетона, |
по числу |
омыления — сложного |
эфира. Окончатель |
ное заключение о составе растворителя следует делать после по вторного спектрального и хроматографического анализа выделен ных из растворителя компонентов.
Растворитель
|
Идентифи |
ИК-спектроско- |
Хроматогра- |
Идентифи |
|
кация |
фический |
кация |
|
ппческий анализ |
|
компонентов |
анализ |
компонентов |
|
|
Пробы на азот, хлор,' спирты, кетоны, эфиры
Качественный анализ
Пробы на |
Проба на |
Определение |
растворимость |
снлнкагеле на |
температуры |
в воде п H 2 SOj |
наличие аро |
кипения |
|
матических |
|
|
соединений |
|
Количественный |
анализ |
|
|
Определение аромати |
Определение |
|
ческих углеводородов |
Определение |
фракционного |
химических констант |
|
состава |
(число омыления, гидроксильное число, эфирное, карбонильное
число)
Повторный хроматографический и ИК-спектроскопический анализ отдельных
фракций
