Файл: Бессонов А.Ф. Установки для высокотемпературных комплексных исследований.pdf

Основание измерительного устройства жестко соединено с пли­ той дилатометра. На этом основании расположены три инваровые стойки, на которых крепятся кварцевая трубка с предметным столиком и кронштейн с роликом. К ролику прикреплено зер­ кальце. Верхним концом шток снизу упирается в исследуемый образец, установленный на предметном столике. Поступательное движение штока преобразуется во вращательное движение ролика с зеркальцем. Перемещение метки измеряют при помощи винто­ вого окулярного микрометра МОВ-1-15. Образец может иметь высоту от. 2 до 20 мм. Диапазон температур 20—900° С.

Описанные выше дилатометры позволяют определять изме­ нения размеров при малых скоростях охлаждения. Иногда тре­ буются большие скорости охлаждения. Для этого разработана конструкция дилатометра, на котором были получены скорости охлаждения от 3 до 300° С в секунду [84]. Основным узлом при­ бора является измеритель длины с малой инерцией и незначитель­ ным трением (экстензометр). Экстензометр представляет собой две решетки (подвижную и неподвижную), на которых темные полосы строго определенных размеров чередуются с такими же по ширине прозрачными полосами. В описываемом приборе ре­ шеткой экстензометра является негатив снимка с натуральной решетки, выполненной на плексиглазе.

Принцип действия экстензометра заключается в следующем. Если на две параллельно соединенные решетки направить свето­ вой поток определенной интенсивности, то при перемещении од­ ной решетки относительно другой световой поток будет изменяться линейно от нуля до максимума или от максимума до нуля..Свя­ зав перемещение решеток с изменением длины образца, можно

в двух вариантах: для исследования образцов при малых скоростях нагрева (от 0,15 до 2° С в секунду) и образцов при средних и боль­ ших скоростях нагрева (от 3 до 100° С в секунду). В обоих вариан­ тах применен одинаковый метод измерения линейных изменений образца. Отличаются они системой закрепления образцов и типом регистрирующей аппаратуры. Изменение длины или диаметра образца вызывает соответствующее изменение расстояния между обкладками измерительного конденсатора и, следовательно, из­ меняет его емкость. По изменению емкости при помощи регистри­ рующего устройства (потенциометра или осциллографа) опре­ деляют изменение размеров образца.

Общий вид измерительного конденсатора приведен на рис. 17. Он состоит из входящих одна в другую с небольшим зазором1

1 Панов А. В. Емкостной дилатометр (исследование термического расшире­ ния окислов). ГОСИНТИ, № П-58-93/5.

кварцевых трубок. На верхних открытых концах трубок укреп­ лены диски из инвара, образующие обкладки конденсатора.

Образец помещают между донышками трубок. Печь надви­ гают на нижний конец наружной трубки, а контрольную термо­ пару вставляют во врутреннюю кварцевую трубку. При нагреве печи образец и кварцевые трубки расширяются. Если бы коэф­ фициент расширения наружной и внутренней кварцевых трубок был одинаков, то их расширения полностью компенсировали бы друг друга и, изменение зазора между обкладками конденсатора

определялось бы только расширением образца. В действительности коэффи­ циенты расширения кварцевых трубок неодинаковы, на изменение емкости измерительного конденсатора влияет разность их расширения и для учета этого влияния приходится вводить по­ правку. Измерительный конденсатор можно поместить в вакуумную камеру таким образом, что конец кварцевой

Рис. 17. Общий вид измерительного конденса- тора с кварцевыми трубками:

1 — верхняя и нижняя пластины конденсатора (ин-

вар); 2 — втулка (инвар) с резьбой, крепящаяся на кварцевой трубке; 3 — гайка установки нижней пла­

стины; 4 — медная трубка водяного охлаждения;

трубки выступит из камеры и на него можно надвинуть печь, чта позволит производить исследования в вакууме или газовой среде заданного состава.

Известна установка 1 для измерения объемных изменений в рас­ плавах или твердых телах. Эта установка позволяет исследовать изменения удельного объема в зависимости от температуры, из­ мерять скачки объема при плавлении, изучать процессы стекло­ вания и полимеризации, а также различные химические реакции, происходящие с изменениями объема в конденсированной фазе. -

Экспериментальная установка, позволяющая следить за объем­ ными изменениями расплавленного металла на основании изме­ нения линейного коэффициента поглощения у-излучения Со60, расплавом, описана в работе [106].

Для изучения изменения размеров микрообразцов разработаны установки — микродилатометры. Микродилатометры, незави­ симо от того, работают ли они по линейному или объемному прин-1

1 .Париков Л. Н., Юрченко Ю. Ф. О методике исследования малых объемных изменений. — Сб. научных трудов института металлофизики АН УССР, Киев, изд-во АН УССР, 1964, № 20, с. 191

52

ципу, обладают более широкими исследовательскими возможно­ стями по сравнению с обычными дилатометрами. Они дают воз­ можность проводить измерения при больших скоростях измене­ ния температуры и не создавать при этом значительных темпера­ турных градиентов по испытуемым образцам. Основной недоста­

ток микродилатометров — трудность получения высокой точности измерений.

Разработан объемный микродилатометр, который автомати­ чески регистрирует изменения объема и температуры при раз­ личных фазовых превращениях [142]. Дилатометр состоит из замкнутой двухкамерной системы с двумя изолированными рабо­ чими объемами (измерительным и компенсационным). Перед помещением образца в дилатометр систему откачивают и запол­ няют рабочей жидкостью. Температурный диапазон, как правило, лимитируется выбранной рабочей жидкостью. Надежно фикси­ руются изменения объема величиной 0,0007 мм3.

Необходимо коротко остановиться на особенностях нагрева, образцов в дилатометрах. В любом методе измерения размеров образца нагрев может быть либо непрерывным при определенной скорости нагрева, либо образец нужно выдерживать при постоян­ ной температуре до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие.

Оптимальная скорость нагрева зависит от теплопроводности об­ разца.

Для температур до 1500° С вполне приемлемы печи с плати­ новыми или платинородиевыми нагревателями. Совершенно оче­ видно, что число различных изменений конструкции печи может быть увеличено в зависимости от задач исследования и исследуе­ мого материала.

В большинстве приборов регистрируются изменения длины образца в зависимости от температуры не самого образца, а тем­ пературы зоны печи. При точных экспериментах это необходимо’ иметь в виду, потому что кривые, показывающие изменение тем­ пературы образца и зоны печи во времени, не только не совпадают,

В связи с необходимостью исследования экспериментального' графита сконструирован дилатометр, работающей в интервале 25—700° С [34]. Это прибор простой конструкции, который поз­ воляет быстро и с высокой точностью производить необходимые измерения. Высокая стабильность плавленого кварца, как уже отмечалось, делает его идеальным материалом для обеспечения высокой точности. Поэтому из него изготовлены держатель об­ разца и передающий стержень, а остальные узлы дилатометра сконструированы уже с учетом этих деталей.

Описываемый дилатометр имеет в основном стандартную диф­

53..

ференциальную конструкцию, в которой подлежащий измере­ нию образец помещен в кварцевой трубке (т. е. держателе об­ разца), а передающий стержень соединен с образцом встык. Вся система размещена в нагреваемом объеме с регулируемой темпе­ ратурой. Передающий стержень через тензодатчик воздействует на измеритель линейного перемещения, показания которого (скор­ ректированные на перемещение держателя образца) в сочетании с температурой дают необходимую для определения расширения исследуемого образца информацию. Держатель образца имеет вырез вблизи конца для удобства замены образца. Через систему непрерывно пропускается нейтральный газ.

В процессе измерения экспериментальные результаты записы­ ваются на диаграмме двухперьевого самописца в виде двух непре­ рывных кривых. Пересчет температуры в градусы производят с помощью градуировочных таблиц, представляющих собой зави­ симость э. д. с. от температуры. Выходной сигнал тензодатчика градуируется с помощью точного микрометра. Чувствительность дилатометра составляет 2,2 мВ (0,01 мм).

Известен дилатометр, автоматически работающий в интервале температур 25— 1700° С [194]. В нем достигнуты высокая чувст­ вительность терморегулирующей системы и постоянство заданной скорости нагрева благодаря замене обычной терморегулирующей системы программируемым терморегулятором. Кроме того, в этой конструкции дилатометра при смене образца не нужно разбирать

.держатель образца. В дилатометре применяется вертикальная трубчатая печь с внутренней обмоткой из платинородиевой про­ волоки, обеспечивающая однородную температуру в рабочей зоне и позволяющая доводить ее до 1700° С.

Держатель образца имеет семь шайб из окиси алюминия, пять опорных сапфировых стержней и одну опорную плиту из ■окиси алюминия. Шайбы служат в качестве поддерживающих и направляющих элементов для опорных стержней, а также выпол­ няют функцию тепловых экранов. Направляющими для передаю­ щего стержня служат шайба из тефлона, находящаяся в верхней части дилатометра, и шайба из окиси алюминия, расположенная

непосредственно над образцом.

Печь можно перемещать в вертикальном направлении, что обеспечивает свободный доступ к образцу и облегчает его замену. В дилатометре предусмотрено программирование во времени как на повышение, так и на понижение температуры для обеспечения заданной скорости нагрева или охлаждения.

Напряжение источника изменяется во времени по такому нелинейному закону, чтобы в точности компенсировать нелиней­ ное изменение термо- э. д. с. контрольной термопары с изменением температуры и достичь тем самым заданной постоянной скорости нагрева или охлаждения.

Установка для автоматической регистрации теплового расши­ рения в диапазоне температур от —150 до +1500° С предназна-

54

чена в первую очередь для широких исследований тепловых ха­ рактеристик различных материалов, причем ее основная цель состоит в регистрации и идентификации феноменологических явлений, а не в достижении предельной точности [71 ]. Главными особенностями этой установки являются: автоматическая работа и, следовательно, необходимость лишь минимума внимания при

Луч сбета

Рис. 18. Схема графитового дилатометра (а) и ход светового луча (б):

провод; 18 — опора для колпака; 19 — колпачок — опора для нижнего опорного стержня;

б) I — плоское зеркало; I I — гальванометр; I I I — фоторегистрирующий барабан; I V — зеркальный индикатор

проведении измерений, расширение температурной шкалы и не­ прерывное использование для контроля температуры газообраз­ ного теплоносителя. Имеется широкий выбор скоростей нагрева и охлаждения, а также и времени выдержки. Время для участков записи нагрева и охлаждения отсчитывается по диаграмме про­ граммного регулятора температуры.

Графитовый дилатометр с непрерывной записью кривых рас­ ширения при нагреве до 2000° С в вакууме или инертной атмо­ сфере показан на рис. 18 [176].

55