Файл: Цуркан И.Г. Смазочные и защитные материалы учебник.pdf

71

Продолжение

Кроме перечисленных методов испытаний масел и смазок, в прак­ тике применения смазочных материалов необходимо знать метод опре­ деления содержания кремния, железа и меди в отработанных смазках, а также метод определения концепт рации дибутнлфталата в смазке ЖТ-72, включенный как обязательный в технические условия па эту смазку.

72

Метод определения кремния, железа и меди в отработанных плас тичных смазках

I . Аппаратура, реактивы и материалы. При проведении определения крем­

ния, железа и меди применяются аппаратура, реактивы и материалы, приведен­ ные в ГОСТ 1036—50.

Кроме того, необходимы следующие аппаратура, реактивы и материалы: тигли фарфоровые № 3 и 4; воронки химические стеклянные диаметром 50—70 мм по ГОСТ 1770—64;

электрический муфель или тигельная печь, нагревающаяся до температуры 550—600° С;

эксикатор по ГОСТ 6371— 52; промывалка с резиновой грушей; щипцы для тиглей длиной 25-—30 см;

колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 3184—46; стеклянные палочки с резиновыми наконечниками; бюретки вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770—51;

фильтры обеззоленные «белая лента» диаметром 90 и ПО мм; ступка из агата или яшмы; электроплитка с закрытой спиралью; ,

стаканчик для взвешивания высокий по ГОСТ 7148—54; термостат с терморегулятором;

соляная кислота по ГОСТ 3118—67 марки х ч или ч д а и разбавленная 1 : 1;

I I . Проведение испытания. А) Из испытуемой консистентной смазки предва­

рительно выделяют механические примеси по методу Техрацнефти ГОСТ 1036— 50. Если нужно определить механические примеси в нескольких образцах смаз­ ки и оценить содержание в них железа, меди и кремния, экстрагирование спирто­ бензольной смесыо производят одновременно в нескольких пробах в одном экстракторе. Навеску испытуемых смазок в количестве 2 г берут не в специальныйпатрон, как по ГОСТ 1036—50, а в беззольный фильтр («белая лента») диаметром 110 мм.

Для этого из фильтра, как при обычном фильтровании, делают конус (рис. 24, а), в вершину которого помещают навеску смазки. Затем фильтр сплю­ щивают. Передние три стенки фильтра загибают вниз по линии сгиба (рис. 24,6). После этого фильтр складывают (рис. 24, в). Затем верхнюю часть фильтра (остав­ шуюся четвертую стенку) загибают вниз. Полученный конверт (рис. 24, г) пе­ ревязывают белой ниткой, чтобы он не раскрывался "при экстрагировании, далее ведут экстрагирование, как указано в ГОСТ 1036—50.

По окончании экстрагирования нитка, перевязывающая фильтр, удаляется,

апромытый горячен водой высушенный и доведенный до постоянного веса фильтр

смеханическими примесями переносят в фарфоровый тигель и озоляют.

В полученной от сжигания золе определяют содержание кремния, железа и меди.

73

Рис. 24. Порядок подготовки фильтра для определения механических примесей в смазках

Б) Для определения содержания к р е м н и я полученную от сжигания зо­ лу в тигле растворяют в 5 мл концентрированной соляной кислоты, раствор осто­

лированной воды, дают содержимому постоять 10— 15 мин и отфильтровывают выпавший осадок S i0 2 через беззольный фильтр. Осадок промывают горячей во­ дой до удаления хлора (проба с AgN 03). Фильтр с окисью кремния помещают во взвешенный тигель и подсушивают. Затем его осторожно сжигают и прока­ ливают в муфельной печи до постоянного веса. Взвешивание тигля производят

В) Прежде чем приступить к определению содержания ж е л е з а объемным (хроматным) методом г, приготовляют индикаторы, которыми являются силикомолибденовая и фенилантраниловая кислоты.

Приготовление силикомолибденовой кислоты. 0,17 г кремнекислого натрия растворяют в 5 мл воды. Если не происходит полного растворения, необходимо прибавить несколько капель 5-процентного водного раствора едкого натра. Про­

вается в желтый цвет.

Силикомолибденовую кислоту лучше готовить небольшими порциями (на 3— 4 дня), так как свежеприготовленный индикатор обеспечивает значительно бо­

При определении содержания железа фильтрат после осаждения кремния подкисляют крепкой азотной кислотой (от 2 до 6 капель) и нагревают на плитке до кипения. Затем прибавляют1 водный аммиак (NH4OH) — сначала небольшое

1 Кроме приведенного объемного метода, определение содержания железа можно производить также обычным методом весового анализа (осаждением аммиаком в виде гидрата окиси железа и сжиганием последнего).

74

30 мин), так чтобы температура раствора была примерно 50—60° С. Полученный осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и отмывают горячей дистилли­ рованной водой до удаления ионов хлора (проверка AgN03). Отмытый от ионов хлора осадок гидрата окиси железа растворяют в 20 мл горячей разбавленной соляной кислоты (1 : I).

Фильтр несколько раз промывают горячей водой, слегка подкисленной соля­ ной кислотой. Затем раствор нагревают до кипения, восстанавливают железо 10-процентным раствором хлористого олова, прибавляя последний по каплям до исчезновения желтой окраски раствора, а затем дополнительно 2—3 капли. Добавляют щепотку двууглекислой соды (для вытеснения воздуха) — во избе­ жание окисления двухвалентного железа. Прибавляют одну каплю раствора силккомолибденовой кислоты и горячий раствор титруют 0,1N раствором бихромата калия до перехода синего цвета в слабо-зеленый. Раствор охлаждают под краном, добавляют четыре капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют рас­ твором бихромата калия.

После появления в месте падения капель раствора бихромата трудноисчезающего красного окрашивания добавляют еще четыре капли индикатора—фенилан- траннловуга кислоту и продолжают титрование. Но в дальнейшем ведут его мед­ ленно. Появление исчезающего красного окрашивания указывает на конец титро­ вания. Количество раствора бихромата калия, израсходованное на первую часть

оставшемуся после отделения железа, добавляют небольшое количество мурек-

следует профильтровать. Титр раствора трилона устанавливается по раствору соли магния.

Раствор соли магния для установления титра раствора трилона Б готовят из хлористого или сернокислого магния. Берут навеску одной из указанных со­ лей магния в количестве, необходимом для получения раствора с концентрацией

75