Файл: Шиняев А.Я. Фазовые превращения и свойства сплавов при высоком давлении.pdf

Прогресс в разработке методов создания

высокого статиче­

ского давления был достигнут в последние

10—15 лет. В 1955 г.

лась возможность получать

давление

выше

25 кбар (1 кбар ра­

вен

986,9 атмосфер)

при температуре

выше

500° С. В

1964 г. чис­

ло

их возросло до

150 [1],

а в настоящее время

превышает

250 [2].

Чтобы получить

эффект

давления, необходимо

уменьшить

объем вещества. Это можно сделать механически,

путем движе ­

ния стенок, о к р у ж а ю щ и х

образец. Если давление

велико, необ­

ходимо, чтобы эти стенки

были достаточно прочны

и относитель­

чать на этих установках, если исключить многопоршневые

систе­

мы. Но это не соответствует хронологическому описанию

в ли­

тературе их первых конструкций.

Ранее

всего

была

описана

установка типа наковален, которая

позднее

(начиная

с

1935 г.)

- усовершенствовалась Б р и д ж м е н о м [3] и

известна

как

наковаль ­

ни Б р и д ж м е н а .

Идея наковален явилась в дальнейшем

основой многопорш - '

невых

устройств — тетраэдрической

и

кубической

установок.

Установка цилиндр — поршень была

впервые описана

Парсоном

в 1888

г. [4]. Позднее она усовершенствовалась

многими

иссле­

дователями .

К а ж д а я пз

перечисленных установок имеет

свои особенности

в отношении

формы уплотнителей, величины

максимального

ратуры, способа извлечения образца и

по другим

показателям .

Чтобы

охарактеризовать современное

состояние проблемы с о :

здания

высокого давления, 'необходимо

остановиться подробнее

на к а ж д о м из перечисленных типов

установок.

Установка цилиндр — поршень.

Основное достоинство

уста­

новок

этого типа заключается в возможности проведения

рас­

чета давления в рабочей .камере. Н а

этой установке

проводилась

раметров давления и температуры . Она применяется д л я

уста­

новления констант давления и температуры для фазовых

пере­

ходов чистых

металлов

и соединений. Установка включает в

се­

бя

мощный

цилиндр

и

систему поршней,

при

движении

одного

из

них или

ж е обоих

внутри цилиндра

создается давление

до

нескольких

десятков килобар .

В первом

варианте

установка была

изготовлена по

схеме,

представленной на рис.

1. Максимальное

давление было

около

15

кбар. Эта

установка

предназначалась

для

синтезирования

алмаза, рабочая температура ее была

примерно 3000° G.

Д л я придания нужной прочности карбиду

вольфрама

необхо­

димо т а к ж е исключить градиенты напряжения

вдоль оси

цилинд-

Рис. 1.

Один

из первых

вариантов установки

цилиндр — поршень

[4]

/ — графит,

2 — окись

магния, 3 — асбест

или слюда,

4 — изолирующий

слои,

5 — бронза

и кожа,

6 — резиновый

уплотнитель

Рис. 2.

Установка цилиндр — поршень [5]

/ — образец,

2 — контейнер

для образца,

Л — н и т р и д

бора, 4 — графит,

5 — пирофиллит.

Є — стальное

кольцо,

7 — четырехканальная

трубочка

из окиси

алюминия, S — термопа­

ра,

9 — керамика

Рис.

3.

Разрез цилиндра установки цилиндр — поршень

[5]

/ — карбид

вольфрама,

2 — закаленная

сталь, 3— деформированная сталь,

4—мягкая

сталь

Величина натяга определяется задаваемой величиной напряжений / на радиусе R, что

зависит

от давлення

Р на границах колец

'-tfo=6,35;

« і = 25,4; Я ; =50,8; R 3

= 80

щаемой от одного

из рабочих поршней пресса. Усилие от друго­

го

поршня

пресса

используется

д л я создания

высокого давления

в

рабочей

части цилиндра. Н а

рис. 4 д а н а схема

одного

из ва­

риантов установки

цилиндр — поршень

с поддержкой,

применяе­

мого в С С С Р [7]. В С Ш А поддержка используется в

установках

Бойда и Инглеада,

а т а к ж е

Кеннеди. Н а рисунке

можно

видеть,

что дл я этой установки необходим двухходовой п р е с с '

Максимальное

давление

в

такого

типа

установках

может

быть получено при длительных

опытах

до 40—50,

а при кратко­

временных

до 60 кбар.

« П о д д е р ж к а » может быть весьма эффективна

и при изготов­

ренних стенок

цилиндра, можно т а к ж е получать

в течение

дли

тельного времени

давления до 40—50 кбар. Д л я

подведения

теп­

ла к образцу

в

установках цилиндр — поршень

используется

ления.

Д л я

такого нагревателя

обычно используется большой

ток при

малом напряжении,

поэтому

необходимо

изготовлять

массивные

электроподводы, чтобы

уменьшить

их

нагревание.

В некоторых случаях

применяют

о х л а ж д а е м ы е

электроподводы.

При использовании графитовых нагревателен в виде трубочек

различного

диаметра

(обычно

б—8

мм)

и толщины

может

быть

получена в рабочей части образца температура

до 1500° С.

Д а в л е н и я в рабочей камере

определяются по давлению

масла

лее 100

одноступенчатых

установок

цилиндр — поршень

и

около

50 установок в европейских странах .

Такие установки

широко

используются и во многих лабораториях

С С С Р .

Конструкции установок этого типа различаются главным об­

разом в изготовлении рабочей

части камеры высокого

давления .

В зависимости от цели и объектов

исследования, требований к контро­

лю величины давления и температу­

ры

применяются

разнообразные

схемы размещения образца по отно­

шению

к

нагревателю,

способов

введения

термопар,

обеспечения

контактов

к

нагревательному

эле­

менту, уменьшения

потерь на

трение

в цилиндре и др .

На рис. 5 приведена схема рас­

положения деталей установки, при­

меняемой

Кеннеди

с

сотрудниками

[ 6 ] . Стальное

кольцо

с

коническими

выступами

предназначено

д л я

за­

крепления

положения

керамической

термопарой трубочки в рабочем уча­

стке. Когда создается давление,

кольцо

деформируется

ранее,

чем

другие

части, камеры,

осуществляя,

таким

образом, захват

керамичег

Рис. 4. Усгановка цилиндр - пор-

СКОЙ ТерМОПЭрНОЙ

ТрубоЧКИ,

С Д В у т

шень. с поддержкой [7]

М Я - Ч Є Т Ь і р Ь М Я

ОТВЄрСТИЯМИ

ДЛЯ

Т е р -

f - р а б о ч и й

объем установки. 2 -

М О парНЫХ

ПрОВОЛОЧЄЮ

Оно

ТЭКЖе

конический

цилиндр. 3 — поддержка

в ь ш

о л н я

е т

Т0К0П0ДВ0ДЗ

К Гра-

цилиндра, 4 — поршень

ґ

"

г