Файл: Шиняев А.Я. Фазовые превращения и свойства сплавов при высоком давлении.pdf

Рис. 5. Камера для установки цилиндр — поршень конструкции Кеннеди [6] і — образец, 2 — контейнер для образца, 3 — н и т р и д бора, 4 — пирофиллит, 5 — г р а ф и т о ­ вый нагреватель, 6 — стальное кольцо, 7 — термопара

Рис. (і. Распределение температуры в установке цилиндр — поршень [8]

фитовому нагревателю . Д л я изоляции его от металлической части цилиндра используется слой пирофиллита. Д л я обеспечения хо­ рошего контакта в другой части графитового нагревателя при­ меняется диск из графита толщиной 2—3 мм. В этом случае при сообщении давления и деформации, а т а к ж е перемещении отно­ сительно друг друга различных частей камеры обеспечивается электрический контакт в нагревательной цепи камеры . При ис­ пользовании стального кольца и графитового диска практически полностью исключается разрыв в электрической схеме нагрева­ тельного элемента камеры высокого давления . Расстояние образ ­ ца от нагревателя выбирается таким образом, чтобы исключить заметное изменение температуры на протяжении образца .

Полученные в работах [5, 8] кривые распределения темпера­ туры позволяют оценить размеры образца, при которых перепад температуры в образце не должен превышать заранее опреде­ ленного минимума.

Д л я уменьшения трения внутри цилиндра и создания большей гидростатичности в рабочей части камеры, внутренняя часть ци­ линдров выстилается свинцовой или индиевой фольгой. Учет по­ терь усилия пресса на преодоление трения в цилиндре произво­ дится по величине гистерезиса или разности давлений фазовых переходов, получаемых при прямом и обратном ходе поршня.

Большой трудностью дл я экспериментатора является процесс изъятия образца из камеры после проведения опыта. При хоро­ шем состоянии внутренней поверхности цилиндра (высокий класс полировки и отсутствие трещин) обычно это осуществля­ ется выдавливанием его с помощью пуансона и пресса. В от­ дельных случаях необходимо высверливать его по пирофиллиту.

Рис. 7. Двуступенчатая установка цилиндр — поршень [9] / — первая ступень, 2— вторая ступень, 3— поршень, 4 — камера с нагревателем, 5 — про­ странство, заполняемое КВг

Трудности изъятия образца из камеры высокого давления приводят экспериментаторов к попыткам создания разборной камеры цилиндр — поршень. Однако в этом случае усложняется конструкция камеры и снижается величина возможного д а в л е ­ ния.

[10] предложили вариант двухступенчатой установки цилиндр — поршень, в которой имеется возможность создать поддержку дл я

данным Бойда, поддерживающее напряжение д о л ж н о быть по-^ рядка 19—20 кбар, чтобы повысить максимальное давление уста­ новки до 80 кбар и более. Такое давление достигается при

лись контактирующим материалом при разрыве термопары . Спе­ циально проведенная оценка погрешности измерения температу­ ры, вносимой применением стальных конусов, показало, что ее величина составляет 5—10° при 1000° С.

Существенное развитие «белт»-аппарат получил в работах Банди [12]. Модифицирование формы конусов аппарата п при­ менение сложной системы прокладок позволило повысить рабо­ чее давление до 200 кбар при импульсных температурах 4000° С.

Д л я исследований порошковых материалов с большим элек­ тросопротивлением при давлениях до 50 кбар удобной конструк­ цией является вариант «белт»-аппарата, схема которого пред­ ставлена на рис. 10. Н а рисунке приводятся величины углов и размеры ячейки высокого давления .

Исследуемый материал помещается в платиновую трубочку_ диаметром 5 мм с толщиной стенок 0,1 мм, которая помещается в пирофиллитовый цилиндр, являющийся тепло- л электроизоля ­ тором (рис. 11, а).

П л а т и н о в а я трубочка одновременно является и нагревателем и частью платино-платинородиевой термопары . Д л я улучшения электрического контакта между ней и пуансонами на концах ее выполнены медные кольца .

В средней части трубки имеется отверстие, куда входит пла- тино-платинородиевая проволока, я в л я ю щ а я с я вторым концом термопары . Определение температуры проводится по схеме, по­ казанной на рис. 11, б, позволяющей выделить э. д. с. термопары от переменной составляющей, возникающей за счет тока нагрева.

Установка типа наковален. Основное преимущество такого типа устройств заключается в обеспечении массивной поддерж ­ ки, поэтому они позволяют получать в настоящее время самые высокие давления . М а с с и в н а я поддержка образуется вследствие того, что площадь соприкасающихся поверхностей наковален значительно меньше площади разреза основы наковальни . По­

їв