Файл: Гальперин А.Е. Производство присадок к моторным и трансмиссионным маслам.pdf

ПРОМЫШЛЕННЫЕ УСТАНОВКИ ПО ПРОИЗВОДСТВУ ПРИСАДОК

Комбинированная установка 47/2

Принципиальная технологическая схема комбиниро­ ванной* установки 47/2 -по получению присадок АзНИИ- ЦИАТИМ-1 и ЦИАТИМ-339 изображена на рис. 22.

Производство присадки АзНИИ-ЦИАТИМ-1. В нача­ ле производства дозаторы 2 и 5—9 заполняют соответ­ ствующими реагентами из -парковых емкостей 18—20 и 23. Безводный расплавленный парафин VIII из емко­ сти 16 закачивают в хлоратор 30. Жидкий хлор VI из ем­ кости 17 после испарителя 39 в газообразном состоянии подают в хлоратор 30, где он барботирует через слой парафина. Избыток хлора, пройдя отбойник 27, идет на поглощение в абсорбер 37. Из хлоратора 30 полученный хлорированный парафин насосом 24 закачивается в до­ затор 1, снабженный наружным змеевиком для подогре­ ва паром III. Алкилирование проходит в реакторе 31 с мешалкой при 90—95°С в -присутствии катализатора — хлористого алюминия XVI. В этот аппарат из дозато­ ров 1 н 2 самотеком поступают хлорированный парафин и фенол X, затем небольшими порциями вводится хло­ ристый алюминий. Интенсивность подачи определяется вспениванием реакционной массы. По окончании загруз­ ки всего хлористого алюминия и спада пены температу­ ру постепенно повышают до 170°С и выдерживают смесь при этой температуре 1 ч. Об окончании алкили­ рования судят по вязкости алкилата при 100°С, которая должна быть в пределах 5—8° (по Энглеру). Выделяю­ щийся при алкилировании хлористый водород поглоща­ ется водой в абсорбере 37. При необходимости в абсор­ бере 37 получают 20%-ную ингибированную кислоту.

Алкилфенол, разбавленный маслом IX, из реакто­ ра 31 перекачивается в один из реакторов 34 на осерне­ ние. В нем алкилфенол охлаждается до 30—35 °С водой, подаваемой в рубашку аппарата. При достижении этой

же аппаратуре можно последовательно получать несколько приса­ док при сходных процессах синтеза полупродуктов и компонентов.

123

124

ру XI. Температура осернения не должна превышать 40°С. Избыток тепла реакции отводится водой, продол­ жающей циркулировать в рубашках. Когда бурное цено­ образование заканчивается, в рубашку реактора 34 по­ дают водяной пар ///; температура реакционной массы

вание). Хлористый водород XVII, выделяющийся при осернении, отсасывается для поглощения в абсорбере 37. В реакторе 35 осерненный алкилфенол нейтрализуется при 80—90°С гидроокисью бария XIV. По окончании подачи гидроокиси бария реакционную массу отраба­ тывают при постепенном подъеме температуры до 130 °С. При этой температуре присадку высушивают, откачива­ ют'в емкости 10 и иа центрифугу 38. Очищенную при­ садку из емкостей 11 перепускают в емкость 12 и оттуда откачивают в парк. Выделяющиеся в процессе барировання газы поглощаются водой в скруббере 36.

Производство присадки ЦИАТИМ-339. Для получе­ ния присадки ЦИАТИМ-339 фенол X (см. рис. 22) алки­ лируют полимердистиллятом XII в присутствии бензолсульфокислоты XIII в реакторе 31, куда из дозаторов 2, 3 и 5 самотеком поступают фенол бензолсульфокпслота и смесь полимерднстнллята и отгона (2: 1). По окончании алкилирования сырой алкилфенол перекачивают в ре­ актор 32, где бензолсульфокпслота нейтрализуется газо­ образным аммиаком XV. Аммониевые соли бензолсульфокислоты отделяют от алкилфенола в этом же аппара­ те отстаиванием и промывкой горячей водой. Чистый продукт перекачивается в аппарат 33. В ней от сырого алкилфенола отгоняют не вступивший в реакцию полимердистиллят вместе с остатком свободного фенола и легкими алкилфенолами.

В конце отгонки в аппарат 33 подают перегретый во­ дяной пар. Пары конденсируются в конденсаторе-холо­ дильнике 29 и собираются в емкости 21. Конденсат от­ стаивается в этой емкости от воды, которая дренируется в канализацию (II). Отстоявшийся отгон насосом пере­ качивается в емкость 22. Затем алкилфенол сушат в ва­ кууме и безводный откачивают в дозатор 6. Остальные процессы (осернение, омыление, очистку) проводят по схеме производства присадки АзНИИ-ЦИАТИМ-1.

126

Комбинированная установка 47/3

На комбинированной установке 47/3 можно получать присадки ЦИАТИМ-339, МНИ ИП-22к, ВНИИ НП-360, ЭФО и ДФ-11. Схема этой установки представлена на рис. 23. Установка 47/3 представляет собой комбинацию узлов вышеописанных технологических процессов: ал­ килирования, осернения, барирования, фосфирования, цинкования, очистки от механических примесей и обез­ вреживания вредных веществ.

Технологическая схема получения присадки ЦИАТИМ-339 на установке 47/3 .принципиально мало отличается от схемы ее получения на установке 47/2. В процессе алкилирования на установке 47/3 предусмот­ рена возможность использования в качестве катализа­ тора катионита КУ-2. Непрореагировавшие полимердистиллят, фенол и легкие алкилфенолы отгоняют в атмо­ сферно-вакуумных кубах с установленными над ними насадочными колоннами. Это дает возможность более четко отделить полимердистиллят и фенол от алкилфенола, а также получить целевую фракцию алкилфенола.

Производство присадки ЦИАТИМ-339 осуществляют по следующей схеме (рис. 23). В реактор алкилирова­ ния 8 из дозатора 3 загружают дозу фенола, туда же из плавильника-дозатора 4 спускают порцию катализа­ тора (бензолсульфокислоты), а затем подают полимердистиллят из емкости 2 и отгон из емкости 1. По окон­ чании процесса сырой алкилфенол из реактора 8 перека­ чивают в емкость 11 для нейтрализации аммиаком, по­ даваемым из ресивера 5 через маточник под уровень жидкости. Нейтрализованный алкилфенол в емкости И отмывают горячей водой от солей бензолсульфокислоты и откачивают в кубы 12 и 14 для разгонки. Отгон из кубов, пройдя конденсаторы-холодильники 13, поступа­ ет в дозатор 1. Целевой алкилфенол из куба 14 собира­ ется в дозатор 15. Из него дозу алкилфенола закачивают на осернение в реактор 16, куда из дозатора 17 подают однохлористую серу.

Выделяющийся хлористый водород поглощается в абсорбере 18. Очищенные от хлористого водорода газы и пары сбрасывают в атмосферу. Осерненный алкилфе­ нол перекачивают в реактор 19, где обрабатывают гид­ роокисью бария. Вредные пары, выделяющиеся в про-

127

цессе омыления, пройдя водяной скруббер 20, поступа­ ют в атмосферу. Нефильтрованную присадку из реак­ тора 19 откачивают в напорную емкость 29, откуда она самотеком поступает через центрифугу 30 в емкость 33. Готовую присадку собирают в емкость 34 и оттуда от­ качивают в товарный парк.

Производство присадки МНИ ИП-22к. Фенол алки­ лируют полимердистиллятом на катализаторе КУ-2, ко-

Рис. 23. Принципиальная схема комбинированной установки 47/3 для получения присадок ЦИАТИМ-339, МНИ ИП-22к, ВНИИ НП-360, ЭФО, ДФ-И:

кислоты; 1 2 — атмосферная колонна (куб) разгонки алкилфенола; 13 —тепло­

омыления; 2 0 — скруббер; 2 1 — реактор фосфнровання; 2 2 — реактор цинкования; 2 3 — дозатор гидроокиси бария; 2 4 — дозатор гидроокиси каль­

128

торый активируют соляной кислотой в активаторе 10 (см рис. 23). Бункер 6 служит для загрузки активатора катионитом. Соляная кислота хранится в емкости 7. По­ сле активирования катализатор промывают паровым конденсатом до нейтральной реакции и. сушат горячим воздухом. Отработанную кислоту и кислые воды сбрасы­ вают в спецканализацию. Активный катализатор пере­ гружают в реактор 9, где окончательно обезвоживают парами полимердистиллята из испарителя 13. Пары из реактора, пройдя конденсатор-холодильник, собираются

вводоотделителе. Воду из водоотделителя сбрасывают

вканализацию, а полимердистиллят возвращают в ис­ ходную емкость.

После подготовки катализатора реактор 9 включают для непрерывного алкилирования. В реактор 8 предва­ рительно из дозатора 3 самотеком поступает расплав­ ленный фенол, из дозаторов 1 я 2 насосами закачивают

порции отгона и полимердистиллята. Реакционную смесь из реактора 8 через подогреватель 13 подают непрерыв­ но в низ реактора 9. С верха этого реактора сырой алкилфенол через паровой подогреватель 13 поступает для разгонки сперва в атмосферный куб с насадочной колон­ ной 12, затем в вакуумный куб 14. Целевой алкилфенол собирается в емкости 15. Отогнанные фенол, полимердистиллят и легкие алкилфенолы, пройдя конденсаторыхолодильники 13, собираются в емкость 1, откуда воз­

вращаются в процесс.

Из емкости 15 порцию алкилфенола закачивают на осернение 'в реактор 16. Осернение проводят однохлори­ стой серой, поступающей в реактор самотеком из доза­ тора 17. Выделяющийся хлористый водород поглощает­ ся водой в абсорбере 18. Очищенные в абсорбере от хло­ ристого водорода пары и газы сбрасываются в атмосфе­ ру. Осерненный алкилфенол перекачивают в реактор 21, где фосфируют пятисернистым фосфором. Выделяю­ щийся сероводород нейтрализуют щелочью в поглоти­ тельной колонне 26. Нейтрализованные газы сбрасывают в атмосферу, а отработанную щелочь — в спецканали­ зацию или собирают в специальную емкость для утили­ зации.

Фосфоросерненный алкилфенол после отстаивания в емкости 35 перекачивают в аппарат 19 для омыления гидроокисью кальция. Вредные пары, содержащие серо­