Файл: Гальперин А.Е. Производство присадок к моторным и трансмиссионным маслам.pdf

водород и выделяющиеся в процессе омыления, направ­ ляют на обезвреживание в колонну 26. Нефильтрован­ ную присадку очищают от механических примесей по схеме, аналогичной описанной для присадки

ЦИАТИМ-339.

Производство присадки ВНИИ НП-360. Полученный после разгонки в кубе 14 целевой алкилфенол собирают в емкость 15, где разделяют на две дозы (см. рис. 23). Одну из них направляют в реактор 19 на омыление гид­ роокисью бария для получения компонента ВНИИ НП-350, другую подают в аппарат 21, где проводят фосфирование алкилфенола с получением компонента ВНИИ НП-353. Из аппарата 21 компонент ВНИИ НП-353 направляют на отстаивание в промежуточную емкость 35, откуда закачивают в реактор 22 для омыле­ ния окисью цинка; с целью интенсификации процесса в аппарат 22 добавляют небольшую порцию воды. Омы­ ленный продукт представляет собой компонент ВНИИ НП-354. Вредные вещества из аппарата 22, образующие­ ся в процессе цинкования, поглощаются в колонне 26.

Компоненты ВНИИ НП-350 из реактора 19 и ВНИИ НП-354 из емкости 35 закачивают в емкость 28, где под­ вергают термообработке циркуляцией через выносной теплообменник. Вредные вещества из емкости 28 обез­ вреживают в скруббере 20. Нефильтрованную готовую присадку ВНИИ НП-360 откачивают в емкость 29, отку­ да насосом подают на фильтр-пресс 31. Фильтрованную присадку собирают в емкости 33, откуда откачивают в емкость 34 и далее — в парк.

Производство присадки ЭФО. В реакторе 21 из ем­

затора 25 суспензию пятисернистого фосфора и элемен­ тарной серы. После подачи суспензии температуру под­ нимают в течение 2 ч до 100 °С, а затем до 160 °С. При этой температуре смесь выдерживают 1 ч. Об окончанииреакции фосфирования судят по растворимости смеси в толуоле: полная растворимость показывает конец реак­

По окончании реакции алкоголиза смесь из реактора 21

130

откачивают в емкость 35, где ее отдувают инертным га­ зом и аммиаком от остатков сероводорода и отстаивают. По окончании отстаивания фосфоросернен'ный экстракт закачивают последовательно в реактор 22, где проводят

■его цинкование, а затем в аппарат 19 на барирование. Процессы барирования и цинкования проводят с выдерж­ кой во времени при температурах 75—150 °С.

Полученная присадка ЭФО откачивается в емкость 29 для отделения механических примесей на сепарато­ рах. После очистки присадку направляют в парк, а оса­ док вывозят в отвал.

Производство присадки ДФ-11. Из емкости 36 через объемный счетчик в реактор 21 закачивают смесь изобутилового и изооктилового спиртов (1 : 1,75). Смесь спиртов нагревают там до 80 °С (см. рис. 23). Для умень­ шения потерь спирта включают обратный холодильник. В дозаторе 25 приготовляют при 60 °С суспензию пяти­ сернистого фосфора в масле-разбавителе и при интен­ сивном перемешивании подают в реактор 21, где поддер­ живают температуру 80—85 °С. Полученные в результате фосфирования диалкилдитиофосфорные кислоты откачи­ ваются в емкость 35 для отстаивания от смолистых про­ дуктов и непрореагировавшего пятисернистого фосфора.

После отстаивания продукты фосфирования через водяной холодильник закачивают в аппарат 22 на ней­ трализацию окисью цинка. Окись цинка подают в два приема в виде масляной суспензии, приготовленной в до­ заторе 27. Нейтрализацию проводят при непрерывном пе­ ремешивании и температуре 40—50°С. По окончании нейтрализации в аппарат 22 закачивают бензин-раство­ ритель.

Нейтрализованный продукт перекачивают в емкость 35, где он отстаивается от избытка окиси цинка и ме­ ханических примесей. Отстоявшийся диалкилдитиофосфат цинка перекачивают в напорную емкость 29, откуда он самотеком поступает на центрифугу 30. Фугованный продукт собирают в емкости 33, откуда для отгонки бензина-растворителя и воды направляют в кубы 12 и 14, соединенные последовательно. В первом кубе оста­ точное давление 250—300 мм рт. ст.; во втором — не выше 20 мм рт. ст.; температура в кубах не выше 80 °С. Пары растворителя и воды после конденсации через вакуумный приемник направляют в водоотделитель.

Бензин, отделившись от воды, возвращается в процесс. С низа кубов готовую присадку ДФ-11 откачивают в парк. Осадки (из емкости 35 и после центрифугирова­ ния) вывозят в отвал.

Отгон бензина-растворителя и воды от готовой при­ садки ДФ-11 также осуществляют и из аппарата с ме­ шалкой (см. рис. 14, стр. 106).

Установка для получения присадки ВНИИ НП-370

Принципиальная схема установки для получения присадки ВНИИ НП-370 приведена на рис. 24. Произ­ водство состоит из следующих этапов.

Получение катализатора — фенолсульфокислоты. Пе­ ред началом процесса'емкости 1— 11 заполняют соответ­ ствующими реагентами. Процесс осуществляют в реак­ торе 19 при 50 °С и давлении до 2 кгс/см2. Фенол из ем­ кости 5 насосом закачивают в реактор при 50—60 °С. За­ тем из емкости 4 постепенно закачивают туда же серную кислоту при 25°С. Тепло реакции отводят подачей воды в рубашку аппарата.

Продукты реакции представляют собой смесь катали­ затора — фенолсульфокислоты с избытком фенола.

Алкилирование. Избыток фенола алкилируют полимердистиллятом при 85 °С. После подачи всего расчет­ ного количества полимердистиллята температуру подни­ мают до 110 °С, подавая пар-в рубашку аппарата 19. Давление процесса 2 кгс/см2. Алкилирование проводят в тех же аппаратах, где была получена фенолсульфокислота. Конечный продукт алкилирования, представ­ ляющий собой смесь алкилфенола, алкилфенолсульфокислоты, непрореагировавшего полимердистиллята и небольших количеств свободного фенола, серной кисло­ ты и реакционной воды, откачивают в промежуточную

емкость 12 через холодильники 13 при 80—85 °С. Нейтрализацию проводят в аппарате 20, куда зака­

чивают продукт из промежуточной емкости и подают насосом водную суспензию гидроокиси кальция, забла­ говременно приготовленную в аппарате 17 (из извести-

40—50 °С. Процесс осуществляют при 80 °С и атмосфер­ ном давлении. Для регулирования температуры в ру­ башки аппаратов подведены пар и вода.

132

«

Продукты нейтрализации, представляющие собой смесь кальциевых солей конечных продуктов алкилиро­ вания, полимердистиллята, воды и механических приме­ сей, откачивают в промежуточную емкость 12, откуда через подогреватель 13 подают в пленочные испарите-

I — склад'реагентов; 2 — узел приготовления гидроокиси кальция; 3 — ем­

«Галоша»); 10 — емкость для химически очищенной воды; 11 — емкость для

рат для приготовления известкового молока; 18 — емкость для готовой при­ садки; 19 — реактор алкилирования; 2 0 — нейтрализатор; 21 — реактор кон­