Файл: Гальперин А.Е. Производство присадок к моторным и трансмиссионным маслам.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 08.07.2024
Просмотров: 170
Скачиваний: 1
ли 14. Часть перекачиваемого продукта непрерывно воз вращают в низ промежуточной емкости 12. Такая под качка предусмотрена во всех емкостях, где возможно выпадение осадков. В испарителях 14 при 110 °С и оста точном давлении около 400 мм рт. ст. отгоняют воду и легкие фракции полимердистиллята. Вакуум в системе создается и поддерживается системой вакуумных эжек торов и барометрических конденсаторов. Пары с верха испарителя поступают через конденсатор-холодильник 13
ввакуумный приемник и далее в водоотделитель 15.
Сверха водоотделителя отгон полимердистиллята уходит в промежуточную емкость, из которой возвраща
ется на повторное алкилирование в емкость 3. Воду с низа водоотделителя 15 через промежуточную емкость откачивают в аппарат 17 для приготовления водной сус пензии гидроокиси кальция — известкового молока. Из быток воды откачивают в смеситель 22 установки сжига ния фенольных вод. Обезвоженные продукты нейтрали зации с низа испарителя 14 через холодильник 13, где
охлаждаются до |
80 °С, поступают |
в конечную |
емкость |
процесса нейтрализации. |
|
|
|
Конденсация |
алкилфенолов с формальдегидом осу |
||
ществляется при |
75 °С и атмосферном давлении |
в реак |
|
торе 21 или же |
(при непрерывном |
способе) в |
аппара |
те 16 пленочного типа. При периодическом процессе продукты нейтрализации закачивают в реактор 21. Туда же подают из емкости 3 веретенное масло н из мерни ка 7 — 37%-ный формальдегид. Реакция конденсации
проходит с выделением тепла. Избыток тепла отводится |
|
водой, циркулирующей в рубашке реактора. После за |
|
вершения процесса |
продукты конденсации откачивают |
в промежуточную |
емкость. При непрерывном процессе |
продукты нейтрализации подают в смеситель 23, где они смешиваются с веретенным маслом и через тепло обменник при 75—80 °С поступают в пленочный реак тор 16. Формальдегид, пройдя теплообменник 13 и на
гревшись там |
до 65—75 °С, |
также поступает в пленоч |
ный реактор. |
конденсации |
из реактора 21 собираются |
Продукты |
в промежуточной емкости. Из нее для отгона воды и тя желых фракций полимердистиллята через теплообмен ник они направляются в пленочный испаритель 14. От гонка воды происходит при 110 °С и остаточном давле
134
нии 100—150 мм рт. ст. Вакуум в системе создается и поддерживается системой эжекторов и барометрических конденсаторов. Из испарителя пары после конденсации и охлаждения поступают в водоотделитель 15. Отделен ный в нем полимердистиллят через промежуточную ем кость возвращается в процесс алкилирования, а вода с низа водоотделителя через промежуточную емкость направляется на установку сжигания. Нижний продукт
испарителя, представляющий собой |
присадку ВНИИ |
НП-370, содержащую механические |
примеси, поступает |
в емкость 24. |
|
Отделение механических примесей проводят в две ступени. На первой ступени присадку отделяют от основ ной массы механических примесей без разбавления рас творителем при 140°С. Во избежание выпадения осад ков в коммуникациях присадка непрерывно циркулирует по схеме: напорная емкость— »-насос— »-подогреватель— у центрифуги— »-напорная емкость. Поступление на цент рифуги 25 происходит непрерывно в относительно не больших количествах из циркуляционной линии (кол лектора). Цикл работы центрифуги первой ступени состоит из следующих последовательных операций: на полнение барабана, фуговка, отсос фугата. Барабан очищают от осадка один раз через несколько циклов в зависимости от его заполнения ( примерно 100 кг осад ка). Чем больше механических примесей в исходной присадке, тем чаще нужно очищать барабан.
Грубоочищенную присадку собирают в емкости 26 и оттуда направляют на вторую ступень очистки в сепа ратор 2 9 — на тонкую очистку с разбавлением раство рителем. Предварительно фугат первой ступени охлаж дают в холодильниках до 40°С. Высокая температура ухудшает качество и стабильность присадки. По выходе из холодильника фугат первой ступени поступает в сме ситель 27. Туда же из емкости 9 насосом подают раство ритель (бензин «Галоша»). Из смесителя раствор при садки с растворителем поступает в напорную емкость сепаратора 28, а оттуда — на фуговку в сепаратор 29. Фугат из сепаратора самотеком поступает в приемную емкость 30. Схемой предусмотрена возможность отдель ного сбора некондиционного ( по содержанию механиче ских примесей) фугата с возвратом его на повторное фу гование.
10* |
135 |
Осадок первой ступени фугования собирают в специ альный бункер и оттуда вывозят в отвал. Осадок второй ступени поступает в аппарат 31 с мешалкой. Цикл фу говки на сепараторах состоит из следующих операций: сепарирование, промывка ротора (вытеснение раствора присадки) и разгрузка ротора от механических приме сей. Разгрузку проводят при помощи буферной жидко сти — масла, которое циркулирует непрерывно по схеме: емкость 8— н-іасос— »-сепаратор 29— »-емкость 8. Для безопасной работы в картеры сепараторов и циркуляци онные трубы непрерывно под давлением 320—400 мм вод. ст. подают инертный газ.
Отгонка растворителя от присадки. Раствор присадки в бензине из емкости 30 непрерывно насосом закачива ют через подогреватель 13 в пленочный испаритель 14. Частично отпаренный продукт с низа первого по ходу испарителя поступает в приемную емкость, откуда на сосом его подают на вторую ступень отпарки. Со вто
рой ступени |
отпарки готовая присадка поступает |
в емкость 18, |
откуда, через холодильник при 60 °С отка |
чивается в емкости готовой присадки в парк. Пары бен зина с верха испарителей первой и второй ступени кон
денсируются и охлаждаются до 40 °С, затем |
поступают |
в вакуумный приемник и через него — в емкость 9. Рас |
|
творитель отгоняют при 150 °С и остаточном |
давлении |
100—200 мм рт. ст. Вакуум в системе создается паро эжекторным насосом. Сконденсированные пары воды от вакуум-эжекторных насосов собирают в барометриче скую емкость и оттуда — в канализацию.
Отгонка растворителя из осадка. Осадок в аппарате 31 состоит из механических примесей, масла, присадки и бензина-растворителя. Оттуда смесь насосом откачива ют в напорную емкость <32 и из нее самотеком — в цент
рифугу 33. Фугат — раствор |
масла и |
присадки |
в бен |
зине— собирают в емкость |
37. Оттуда |
насосом |
через |
теплообменник 13, где он нагревается до 150—160°С, непрерывно подают в пленочный испаритель 14. Сверху испарителя растворитель, пройдя конденсатор-холодиль ник, сконденсировавшись и охладившись до 40 °С, по ступает в вакуумный приемник и оттуда в емкость 9. С низа испарителя масло через холодильник и вакуум ный приемник собирается в емкости 8. Осадок центрифу гирования с большим содержанием гидроокиси кальция
136
возвращают в процесс нейтрализации, а с малым — вы возят в отвал. Избыток фенольной воды в смесителе 22 смешивается с 'мазутом. Смесь из смесителя 22 насосом подают на форсунки циклонной топки 34, где ожигают. Тепло горения утилизируется в котле 35. Перегретый пар используют на установке; продукты сгорания через тру бу 36 сбрасывают в атмосферу.
Производство присадки БФК
Эту присадку в промышленных масштабах получают последовательным проведением следующих процессов.
Алкилирование фенола олефиновым сырьем в присут ствии катализатора БСК или К.У-2 (см. рис. 4, стр. 72).
Конденсация полученного в первой стадии алкилфенола с формальдегидом в присутствии соляной кислоты (см. рис. 12, стр. 102). Реакцию .конденсации проводят при 96—97°С и непрерывном перемешивании. После от стаивания при 60—70 °С отделившуюся воду дренируют, а продукт конденсации перекачивают на омыление.
Омыление продукта конденсации (см. рис. 14, стр. 106). В реакторе 7 продукт разбавляют маслом. Раз бавленный продукт просушивают до содержания серы не более 3—5%, затем омыляют при 105°С расплавлен ной гидроокисью бария. По окончании омыления неочи щенную присадку сушат в вакууме при циркуляции че рез теплообменник 14 (вакуум создается системой насо сов 10). Затем присадку откачивают на очистку от меха нических примесей.
Центрифугирование присадки (см. рис. 16, стр. 115). Присадку БФК при 105—110°С в течение 24 ч отстаи вают в емкости 1. Затем ее подают на фугование. После достижения кондиционных норм по содержанию механи ческих примесей готовую присадку откачивают в парк.
Производство присадки СБ-3
Для получения присадки СБ-3 последовательно про водят следующие технологические процессы:
сульфирование дизельного масла селективной очист ки газообразным серным ангидридом . (см. рис. 6,
стр. 90);
омыление сульфированного масла гидроокисью бария
(см. рис. 14, стр. 106) при 60—70 °С; ■сушка при 90—
.137
130°С в вакууме до содержания влаги не более 0,2%; очистка от механических примесей центрифугирова
нием в две ступени (см. рис. 16, стр. 115).
Производство присадки ПМС
Процесс состоит из следующих основных этапов. Непрерывное сульфирование дизельного масла ДС-14.
Масло ДС-14, полученное из сернистых нефтей, сульфи руют охлажденным до 40 °С контактным газом (с произ водства H2SO4) в две ступени. Первую ступень сульфи рования проводят в аппаратах скребкового типа «Вотатор» (пленочный аппарат с распылением масла из форсунок в зону реакции), вторую ступень — в пленоч ных роторных реакторах (см. рис. 7, стр. 92). Масло ДС-14 перед первой ступенью сульфирования охлажда ют водой в теплообменнике до 45—47°С. Расход масла
и контактного газа, |
температуру (40—55°С) на |
первой |
и второй ступенях |
процесса регулируют автоматически |
|
в заданных пределах. |
масла |
|
Непрерывная нейтрализация сульфированного |
водным раствором аммиака. До последнего времени ней
трализацию |
проводили |
известковым |
молоком 25— |
||
30%-ной концентрации |
(0,4 л |
известкового |
молока на |
||
1 л масла) |
при 70—85 °С (см. рис. 14 |
и 15) |
с разбав |
||
лением реакционной массы бензином (50% |
на масло). |
||||
Нейтрализация сульфокислот |
известковым |
молоком в |
процессе производства присадки ПМС имеет значитель ные недостатки, осложняющие производство и ухудшаю щие технико-экономические показатели процесса и ка чество присадки. К этим недостаткам относятся:
повышенный расход извести-пушонки на нейтрали зацию сульфированного масла (8—10%) из-за наличия в нем свободной серной кислоты и кислого гудрона;
нейтрализующий агент — известь-пушонка — подает ся в реакторы омыления в виде суспензии (известково го молока), содержащей до 25—30%, гидроокиси каль ция (в результате забиваются насосы и ротаметры, что нарушает ритмичность работы установки);
значительная затрата времени (48 ч) на отстаивание и отделение водного слоя, содержащего также шлам и эмульсию сульфоната кальция; при дренировании вод ного слоя засоряется канализация и теряется до 10% всего вырабатываемого сульфоната;
138
тонкодиспергированный сульфонат кальция, обра зующийся при нейтрализации свободной серной кисло ты, содержащейся в сульфированном масле, при отстаи вании полностью не отделяется и частично остается в нейтральном сульфонате, чем осложняются карбонатацня и отделение механических примесей от присадки на центрифугах.
Для устранения указанных недостатков потребова лось изменить процесс нейтрализации. В качестве ней трализующего агента в настоящее время используют водный раствор аммиака. Аммиачную воду (4—8%-ную) приготавливают непосредственно на установке в емко сти. Сульфокислоты нейтрализуют при 50—70 °С в аппа рате с мешалкой. Расход аммиачной воды на реакции автоматически регулируется от pH-метра, который под
держивает |
pH нейтрализуемой среды |
в пределах |
6—8. |
В реактор |
нейтрализации добавляют |
бензин (50 |
вес. % |
на сульфированное масло). |
|
|
Отделение водорастворимых солей и смол от сульфо ната аммония. Нейтрализованный продукт (раствор суль фоната аммония в бензине, сульфоната аммония и водо растворимого сульфоната аммония в воде) перекачива ют в отстойники, где при 50—70 °С он отстаивается. Нижний (водный) слой, состоящий из раствора солей и смол, дренируют в канализацию один раз в сутки.
Получение нейтрального сульфоната кальция (мето дом обменной реакции) и реакционной смеси для карбонатации. Верхний слой, состоящий в основном из бен зино-масляного раствора нейтрального сульфоната ам
мония и |
небольшого количества |
влаги, |
собирают |
в промежуточной емкости, откуда |
его для |
проведения |
|
обменной |
реакции с гидроокисью |
кальция |
(известью- |
пушонкой) через автоматический регулятор расхода не прерывно закачивают в аппарат с мешалкой. Туда же из бункера при помощи питателя подают известь-пу шонку. Бункер заполняют известью-пушонкой из автоце ментовоза .пневматически (выдавливанием воздухом). Для улавливания пыли гидроокиси кальция последова тельно установлены два циклона. Уловленная в цикло нах известь-пушонка возвращается в бункер.
В аппарате поддерживают температуру 70—80 °С. Смесь бензино-масляного раствора сульфоната аммония и гидроокиси кальция непрерывно откачивают в стаби
139