Файл: Бучило Э. Очистка сточных вод травильных и гальванических отделений.pdf

Определение концентрации цианатов

Рекомендованный в литературе [12] метод определения содер­ жания цианатов в сточных водах основан на гидролизе их солей аммония и проведении реакции с формальдегидом:

в результате которой реакционная среда окисляется.

Необходимые реактивы и аппаратура

4. 1-н. раствор соляной кислоты. 2 . 0,5-и. и 0,1 -н. раствор гидро­ окиси натрия. 3. Раствор фенолфталеина. 4. 30—ЗЗУо-ный водяной раствор формальдегида.

Порядок определения

ІК профильтрованной пробе сточных вод объемом 250 см3 доли­ вают 50 см3 1-«. раствора соляной кислоты и подогревают до кипе­

Определение концентрации тяжелых металлов

В сточных водах гальванических и травильных отделений наи­ более часто встречаются ионы следующих металлов: меди, цинка, кадмия, алюминия, свинца, олова, хрома, марганца, железа и нике­ ля и значительно реже серебра, ртути и золота. При определении концентрации отдельных видов ионов тяжелых металлов применя­ ют в основном классические методы количественного химического анализа катионов [48], подвергая анализам пробу «сырых» сточных вод или выделенный из них осадок после прокаливания. Подробно аналитические методы анализа рассмотрены в книге Германовича

[50].

В технической литературе встречаются рекомендации по приме­ нению полярографии для непосредственного определения концентра­ ции ионов тяжелых металлов в сточных водах. Рассмотрим часто применяемые аналитические методы определения железа, хрома, ме­ ди и никеля.

132

Определение концентрации железа

Приведенный ниже метод определения общей концентрации же­ леза в сточных водах используют только в случае отсутствия в них

лить железо, применяя классические методы количественного анали­ за катионов.

Необходимые реактивы и аппаратура

1. Соляная кислота (раствор 1 : 1). 2. 0,2-н. раствор пермангана­ та калия (КМп04). Получают в результате растворения 6,3 г КМп04 в 1 л дистиллированной воды. 3. Роданид калия (KCNS), раствор получают растворением 65 г KCNS в 1 л дистиллированной воды.

4. Спектрофотометр.

Порядок определения

Пробу сточных вод объемом 10 ом3 подкисляют 10 ем3 соляной кислоты ((раствор іі : 1), и после выпаривания в водяной бане оста­ ток прокаливают в течение 15 мин при 600°С. После охлаждения сухой Остаток растворяют в 10 см3 соляной кислоты (1 : 1). Раство­ рение проводят в тигле и после добавления 20—30 см3 дистиллиро­ ванной воды нагревают до кипения, а затем фильтруют в мерную колбу (объемом Б0 ом3, промывая фильтр малыми порциями дистил­ лированной воды.

ІК (фильтрату по каплям добавляют раствор КМп04 до полу­ чения стабильного бледно-розового цвета, а затем 5 ом3 раствора роданида калия и дополняют колбу до метки дистиллированной водой.

После перемешивания раствор анализируют в спектрофотомет­ ре при длине волны 480-ІО-9 м. Концентрацию железа в исследуе­ мой пробе сточных вод определяют из уравнения:

Определение концентрации хрома

Необходимые реактивы и аппаратура

1. Азотная кислота (плотность 1,42). 2. Серная кислота (ра­ створ 1:1). 3. 0,1%-ный раствор метилоранжа. 4. 30%-ный раствор перекиси водорода. 5. 25%-ный раствор гидроокиси аммония. 6. Фос­ форная кислота ((плотность .1,7). 7. Ojl-н. раствор перманганата ка­ лия. 8. 1%-іный раствор щавелевой кислоты. 9. ОЛ-я. или 0,01-я. ра­ створ тиосульфата натрия. 10. 10%-ный раствор иодида калия. Id. 0,Б%-ный раствор крахмала

133

пературы добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты и несколько кусочков обожженной пемзы, затем осторожно нагревают до появ­ ления дыма S O 3 — при этом не следует выпаривать тигель насухо.

После охлаждения доливают 20 см3 дистиллированной воды и снова нагревают до кипения. Если раствор мутный, его фильтруют через твердый фильтр и промывают небольшим количеством ди­ стиллированной воды. К раствору добавляют две капли метилоран­ жа, гидроокись аммония (до щелочной реакции), раствор H2SO4 (до кислой реакции), а затем 1 см3 раствора H2SO4 и 0,3 см3 фосфор­ ной кислоты. Раствор дополняют дистиллированной водой до объ­ ема ~ 40 ом3 и после нагрева до кипения добавляют раствор iKiMnCU в таком количестве, чтобы кипящая проба через 5 мин имела за­ метно красный цвет. Затем к кипящему раствору добавляют щаве­ левую кислоту до исчезновения красной окраски. После охлажде­ ния до комнатной температуры пробу переливают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью '250—300 см3, в которой предваритель­ но было 10 см3 раствора иодида калия и 1 см3 раствора H 2 S O 4 . После двухкратной промывки стакана дистиллированной водой и

приготовлен следующим способом: 2 1 0 ом3 концентрированной гид-

134

раствора до рН =8,5. Далее к раствору добавляют 5 см3 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия (DDTKNa) и получаемое соединение, загрязненное реактивами, экстрагируют несколькими порциями хлороформа (до 10 см3 каждая) вплоть до обесцвечива­ ния. Буферный раствор переливают в мерную колбу объемом 500 см3 и дополняют дистиллированной водой до черты. 6. Трилон Б. Ра­ створяют 10 г в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 см3. В случае выпадения осадка раствор следует профильтро­ вать. 7. 0,1%-ный раствор диэтилдитиокарбамината натрия. Стой­ кость реактива, находящегося в бутылке из темного стекла, — 30 дней. Окрашенный реактив не используют. & 0,4%-ный раствор крезолов'ого красителя в 20% -«ом этаноле.

Порядок определения

Пробу сточных вод объемом 250 см3 предварительно подкисля­

кислоты и 5 ом3 концентрированной азотной кислоты, а также до­ бавляют несколько кусочков обожженной пемзы.

Колбу помещают в песчаную ванну и нагревают до кипения, пока не появится ібелый дым S03. Если раствор не прозрачен, то добавляют еще 5 см3 концентрированной азотной кислоты и снова нагревают до появления белого дыма БОз, затем охлаждают до комнатной температуры, осторожно разбавляют дистиллированной водой до объема 50 ом3 и снова подогревают до кипения.

Раствор фильтруют в мерную колбу объемом 100 см3 и допол­ няют дистиллированной водой до черты.

Затем отмеривают 10—20 ом3 раствора (в зависимости от со­ держания меди в пробе) в мензурку, добавляют 5 см3 раствора нитрата аммония, 5 см3 трилона Б, 0,25 см3 раствора крезолового красителя и дополняют дистиллированной водой до 60 см3, а за­ тем с помощью раствора аммиака доводят реакцию пробы до рН = = 8,5 в химическом стакане объемом 150 см3. Затем добавляют 5 см3 хлороформа и экстрагируют раствор в течение 2 мин, повторяя экс­ тракцию два или три раза. Эфирный экстракт собирают в цилинд­ ре и дополняют до 25 ом3 чистым хлороформом, после чего содер­

Определение концентрации никеля

Определение основано на реакции, при которой никель в ще­ лочной среде в присутствии окислителя образует комплексное сое­ динение с двуметилглиоксимом красного цвета.

В соответствии с отраслевыми техническими условиями BN Ѳ5/6215-20 определение производят по способу, описанному ниже.

135