Файл: Бучило Э. Очистка сточных вод травильных и гальванических отделений.pdf

іКонценирация «еианогеиных детергентов в сточных водах опре­ деляется по формуле

Определение концентрации активного хлора

Под понятием «концентрация активного хлора» условно подра­ зумевают концентрацию следующих соединений хлора, которые в кислой среде выделяют иод из иодида калия:

С12 + 2І “ -^ і2 + 2С1~;

НС10 + 2 I- + Н+ -* І2 + C1“ + Н20;

CIO“ + 2 I“ -f 2 Н+ - 12 + C1“ + Н20;

NH2 Cl + 2 I“ + 2 Н+ - I2 + CI“ + NH+,

принимая, что 1 мг активного хлора соответствует 1 мг выделенного иода:

Необходимые реактивы и аппаратура

іі. ПО % -іный раствор иодида калия (іКі). 12. 0,01-н. раствор тио­ сульфата натрия (Ыа2520з) (перед титрованием необходимо прове­ рить титр с помощью 0,01-н. раствора КгСггО?). 3. 0,6%-ный ра­ створ крахмала. 4. 30%-ный раствор уксусной кислоты. 5. Ацетат­ ный буфер, приготовленный смешиванием 1-я. раствора уксусной кислоты (102 см3) с 1-н. раствором ацетата натрия (98 см3) и до­ полнительно дистиллированной водой до объема 1000 см3.

Порядок определения

значительном содержании Fe3+ добавляют такое же количество бу; ферного раствора) и 10 см3 раствора иодида калия. После переме­ шивания колбу помещают на 5 мин в темное место. Это делают для полного выделения иода, который затем титруют 0,01-и. раство­ ром тиосульфата натрия до наступления соломенного цвета, а пос­ ле добавления 1—Й ом3 раствора крахмала — до исчезновения го­ лубой окраски. Концентрацию активного хлора в анализируемой пробе сточных вод подсчитывают по формуле

127

Определение сухого остатка

Различают общий сухой остаток и остаток после прокаливания. Под понятием «общий сухой остаток» подразумевают количество вещества, оставшееся после выпаривания пробы сточных вод и суш­ ки до постоянной массы. Количество вещества, полученное после прокаливания сухого остатка, называется «остатком после прокали­ вания». По уменьшению массы сухого остатка после прокаливания можно судить о содержании органических веществ в сточных во­ дах. Сухой остаток определяют по стандарту PN-59/Z-04519.

Определение общего сухого остатка

Пробы сточных вод объемом 100 см3 выпаривают досуха на во­ дяной бане в предварительно прокаленной (600°С), охлажденной и взвешенной фарфоровой или кварцевой чашке, затем чашку пере­ носят с остаткам в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при 105Х.

Общий сухой остаток в анализируемой пробе сточных вод оп­

где а — масса чашки с сухим остаткам, ,мг; b — масса пустой чашки, мг;

V — объем анализируемой пробы сточной воды, см3.

Определение остатка после прокаливания

Чашку вместе с высушенным остаткам (общий сухой остаток) прокаливают в течение 30 мин при 600°С (ів электропечи), а затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянного значения массы чашки.

Остаток после прокаливания в анализируемой пробе сточных вод определяют по формуле (50), где величина а означает массу чашки с прокаленным остатком.

Определение концентрации хлоридов

Концентрацию хлоридов в сточных водах преимущественно оп­ ределяют титрованием по методу Мора, сущность которого состоит в титровании нитратом серебра о присутствии хромата калия [60] или по методу Волькарда для кислых сточных вод по PN-58/Z-045lie.

55 см3 концентрированного аммиака. После отстаивания сливают жидкость, а осадок промывают водой двойной дистилляции до нс-

128

чезновения реакции на хлориды. 4. 1-,н. раствор гидроокиси натрия. 5. 1-н. раствор серной кислоты. 6 . 30%-ный раствор перекиси водо­ рода.

Порядок определения

Пробу сточных вод объемом 50—100 см3 фильтруют и для даль­ нейшего анализа отбирают 10 см3 фильтрата, который затем раз­ бавляют водой двойной дистилляции до объема 100 см3. В случае окрашивания (раствора добавляют к отмеренной пробе фильтрата взвесь А1(ОН)з в количестве 3 см3 и после перемешивания остав­ ляют для осаждения осадка. Затем раствор фильтруют (через фильтр, предварительно промытый водой двойной дистилляции до Исчезновения реакции на хлориды) и осадок на фильтре трижды промывают небольшими порциями воды двойной дистилляции, соби­ рая все фильтраты вместе.

Фильтрат подкисляют 1-н. раствором H2SO4 до рН ~4 —5 (по показаниям универсальной бумага), добавляют 30%-ный раствор пе­ рекиси водорода (1 см3) и нагревают в течение 2 мин. После ох­ лаждения пробу сточных вод подщелачивают до pH « в -і-Ч0 (по по­

дят контрольную пробу (без сточных вод), используя те же коли­ чества реагентов.

соответствующее 0 Л-н. раствора AgN03 (і1 ом3), израсхо­ дованного на титрование);

п-3,546

К= — — — мт С1~/ом3 {п — тигр раствора AgNOa, применяе­

Определение концентрации сульфатов

іВесовой метод является наиболее точным, хотя и наиболее тру­ доемким методом определения. Его применяют преимущественно при

содержании 10—'100 мг SO в пробе сточных вод по PN-58/Z-04616.

В случае, когда не требуется высокая точность результатов анализа, и особенно при серийном определении концентрации сульфатов в сточных водах применяют нефелометричный метод.

129

Порядок определения

Из профильтрованных осветленных сточных вод отбирают про­ бу такого объема, чтобы содержание ионов сульфата в ней дости­

гало 0,2—0,6 мг S O ^ . Затем объем пробы дополняют дистиллиро­

ванной водой до 50 см3. К ней доливают при постоянном перемеши­ вании ilj5 ом3 соляной кислоты и 1 ом3 хлорида 'бария. После вы­ держки в течение 15 мин (и предварительного интенсивного пере­ мешивания) пробу раствора помещают в спектрофотометр и при длине абсорбированной волны 400-ІЮ-9 м на основании ранее со­ ставленной номограммы определяют содержание сульфата в анали­ зируемой пробе.

Содержание сульфатов в анализируемой пробе сточных вод под­ считывают с помощью уравнения

ределенное по номограмме, мг;

V — объем анализируемой сточной воды, ом3 (с возможным раз­ бавлением) .

Определение концентрации цианидов

Цианиды, образующиеся в сточных водах, подразделяют на две группы: простые и комплексные. К простым цианидам относят сое­ динения, которые в водных растворах диссоциируют, образуя ионы CN- , а комплексные цианиды это соединения, которые в водных растворах диссоциируют с образованием сложных анионов, типа Me (CN)x (где Me — тяжелый металл, например Си, Со, Fe и т. п., а X — количество групп CN). Вследствие различия в химических и ток­ сичных свойствах обеих групп цианистых соединений применяют и различные методы их определения.

лодильником, капельной воронкой и колбой емкостью 1 л. Отдель­ ные элементы аппарата должны соединяться между собой шлифами.

Порядок определения

(После монтирования дистиллятора трубу из холодильника вво­ дят в коническую колбу объемам 2 0 0 см3 и нагружают в раствор, составленный из 50 ом3 дистиллированной воды и 2 см3 раствора NaOH. Затем в колбу дистиллятора вливают пробу сточных вод объемом 500 см3 (или меньше), добавляют несколько капель ра-

130

створа метилоранжа, а затем из капельницы добавляют раствор винной кислоты до окрашивания раствора в розовый вдет .и, кроме того, 5 ом3 кислоты. Дистилляцию следует проводить с умеренной

способом, я добавочно подвергнуть дистилляции следующую порцию жидкости объемом 50 см3. Собранный дистиллят перелить в мерную колбу объемом 250 см3, долить дистиллированной водой до черты и хорошо перемешать.

Затем отбирают 50 см3 раствора и после добавки 0,5 ом3 раство­ ра роданина титруют 0,0)1-н. раствором AgN03 до изменения жел­ того вдета на красный с фиолетовым оттенкам.

Концентрацию простых цианидов в анализируемой пробе сточ­

V —объем пробы анализируемых сточных вод, см3.

Определение общего содержания цианидов

По методу Германовича [50] общее содержание цианидов в сточных водах определяют подобно содержанию простых цианидов с той разницей, что пробу сточных вод, подвергаемую дистилляции, подкисляют минеральной кислотой. В этих условиях разложению и дистилляции подвергаются простые и комплексные цианиды кадмия, никеля, меди, цинка, серебра и железа.

Необходимые реактивы и аппаратура

1. Раствор серной кислоты (1 ; '1)- 2. 20%-ный раствор гидро­ окиси натрия. 3. Раствор хлорида ртути (HgCl2), полученный ра­ створением 34,0 г HgCl2 в 500 см3 дистиллированной воды. 4. Ра­ створ хлористого магния, полученный растворением M gC b-öH ^ в 100 см3 дистиллированной воды. 5. 0,01-н. раствор нитрата серебра. 6. Раствор роданина, приготовленный таким же способом, как и для определения простых цианидов. 7. Стеклянный дистилляционяый аппарат.

Порядок определения

Порядок определения общего содержания цианидов в пробе сточных вод такой же, как и в вышеприведенном случае, с той лишь разницей, что перед началом дистилляции добавляют к пробе сточных вод і20 юм3 раствора HgCl2 я 40 см3 раствора MgCl2, а из делительной воронки добавляют 50 см3 раствора серной кислоты.

Общее содержание цианидов в сточных водах подсчитывают по формуле (58),

131