Файл: Бучило Э. Очистка сточных вод травильных и гальванических отделений.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 08.07.2024
Просмотров: 137
Скачиваний: 1
мом стандарте, более точным является весовой метод, хотя он и более .продолжителен по исполнению.
Необходимые реактивы
'1. Раствор соляной кислоты 1 : 1(A). 2. Раствор соляной кисло ты 1:120 (В). 3. 10%-ный раствор хлорида аммония. 4. 1%-ный ра створ хлористого бария. 5. 1%-ный раствор нитрата серебра, под кисленный азотной кислотой (1 см3 HNO3 на 1 л раствора). 6 . 0,1 %- ный раствор метилоранжа.
Порядок определения
К пробе воды объемом в 100 ом3 доливают несколько капель метилоранжа и соляной кислоты (А) до образования розового цве та, а затем 3 ом3 соляной кислоты (А) и 5 см3 раствора хлорида аммония, после чего полученный раствор подогревают до кипения.. Если раствор после кипения помутнеет, то его следует профильтро вать, а осадок несколько іраз промыть горячей соляной кислотой: (В) и влить раствор после промывки в фильтрат. Фильтрат нагре вают до кипения и добавляют к нему 5 ом3 раствора хлористого ба рия. Затем раствор нагревают еще в течение часа в водяной бане- и оставляют при окружающей температуре на 8—12 ч. Осадок пос ле фильтрации через специальный фильтр для сульфатов промыва ют дистиллированной водой до исчезновения реакции на ион хлора, проверяя фильтрат с помощью раствора нитрата серебра. Фильтр вместе с осадком переносят в тигель, сушат и затем прокаливают при температуре около 750°С до постоянной массы.
Содержание ионов сульфата (X) подсчитывают по формуле
Х = |
0,41140 1000 |
/ л , |
(45) |
МГ SO4 |
|||
|
V |
|
|
где О — масса полученного осадка сульфата бария, м.г; |
|
||
V — объем анализируемой пробы воды, ом3. |
|
||
Определение содержания общего железа |
воде |
||
Общее содержание |
ионов Fe2+ и Fe3+ |
в анализируемой |
можно очень точно определить калориметрическим методом в соот ветствии со стандартам Польши PN-54/C-04586 или способом, рас смотренным ниже.
Необходимые реактивы
4. Концентрированная соляная кислота. 2. 30%-ный раствор пе рекиси водорода. 3. 40%-ный водный раствор салициловой кислоты. 4. 20%-ный водный раствор хлористоводородной соли гидроксиламина. 5. 25%-ный водный раствор гидроокиси аммония.
Порядок определения
Сухой остаток после выпаривания 100 см3 анализируемой воды растворяют в 5 ом3 концентрированной соляной кислоты, добавляют три капли 30%-ного раствора Н20 2 и после разбавления 20 см3 ди стиллированной воды нагревают в течение 15 мин в водяной ванне до кипения. После охлаждения раствор переливают ів мерную колбу емкостью 100 см3 и добавляют до метки дистиллированной водой. После хорошего перемешивания отмеряют из колбы пробу раствора'
122
объемом 25 ом3 и доливают к ней 5 см3 40%-мото раствора салици ловой кислоты, 2 мл 20%-ного раствора хлористоводородной соли гидрокоиламина, а также 25 ом3 25%-наго раствора .гидроокиси ам мония. Для окрашенного в желтый или красный цвет раствора оп ределяют экстинцию при длине волны 430-10^9 м и на графике за висимости экстинации от концентрации ионов железа отсчитываем содержание железа в анализируемой воде.
Эталонная кривая зависимости экстинции (длина волны 430Х Х'Ш-9 м) от концентрации ионов железа в растворе построена для раствора, .приготовленного с помощью соответствующего разбавления основного раствора, который был получен растворением 100 мг же леза в небольшом объеме разбавленной серной кислоты и дополне нием этого раствора в -мерной колбе до объема 1 л; II ом3 этого ра створа содержит 0,1 мг Fe.
Химический анализ сточных вод
Определение основности (щелочности) сточных вод
Основность сточных вод является условным понятием, характе ризующим содержание основных солей (щелочей), которые могут быть нейтрализованы до заданной величины pH с помощью креп ких минеральных кислот. В соответствии с принятой терминологией [ЕЮ] различают основность по отношению к фенолфталеину, что на блюдается при pH сточных вод >8,3, а также общую основность, образованную соединениями, под влиянием которых pH сточных вод >4,5. На основность сточных вод влияют в основном гидрокарбо наты, карбонаты, гидроокиси, сульфиды, силикаты, фосфаты и неко торые др.угее .химические соединения.
Основность сточных вод определяют с помощью титрования в присутствии индикаторов (фенолфталеина и метилоранжа) или с помощью потен.ціиоіметриіческоіго титрования. Обычно, учитывая юкоаску сточных вод, для определения их основности применяют по тенциометрическое титрование.
Необходимые реактивы и аппаратура
1. 0,1-н. раствор соляной кислоты. 2. pH-метр с соответствую щими электродами стеклянным и каломельным, а также прибоп для титрования с механической мешалкой.
Порядок определения
О с н о в н о с т ь до т о ч к и т и т р о .в а н и я pH =8,3. Пробу
сточной воды объемом |
100 ом3 титруют с постоянным перемеши |
||
ванием ОЛ-н. раствором |
соляной |
кислоты |
до достижения р Н = 8 Д |
Количество 0Л-раствора соляной |
кислоты |
(ом3), расходоваиной на |
титрование, соответствует «фенолфталеиновой» основности, выражен ной ів міг-эків/л.
О с н о в н о с т ь |
д о т о ч к и |
т и т р о в а н и я р.Н =4,5. |
іПробу |
||
сточных вод титруют дальше 0,1-и. раствором |
соляной кислоты до |
||||
получения pH =4,5. |
Общее |
количество 0,1-н. раствора соляной кис |
|||
лоты (см3), расходоваиной |
на |
титрование, |
соответствует |
общей |
основности, выраженной в мг-экв/л. Определение основности в при сутствии индикаторов можно также проводить и по стандарту
PN-&8/Z-04511.
123
Определение кислотности сточных вод
Кислотность сточных вод характеризует содержание в них кис лот (неорганических и органических), а также продуктов гидролиза некоторых солей. При этом [50] различают минеральную кислот ность, проявляющуюся при pH сточных вод >4,5, а также общую кислотность, соответствующую точке титрования pH=3,3.
Общую минеральную кислотность можно определить с помощью титрования в .присутствии индикаторов (метилоранжа и фенолфта леина) или с помощью потенциометрического титрования, которое рекомендуется к применению.
Необходимые реактивы и аппаратура
1. 0,1-н. раствор гидроокиси натрия. 2. pH-метр со стеклянным
и каломельным электродами, а также прибор для титрования с ме ханической мешалкой.
Порядок определения |
|
|
М и н е р а л ь н а я к и с л о т н о с т ь |
(до |
точки титрования |
рН = 4,5). Пробу сточных вод объемом |
100 см3 |
титруют при по |
стоянном перемешивания 0,11-н. раствором гидроокиси натрия до зна чения рН='4,б. Количество 0,1-н. раствора гидроокиси натрия (см3), израсходованной для титрования, соответствует минеральной кислот ности сточных вод, выраженной ,в мг-экв/л.
О б щ а я к и с л о т н о с т ь (до точки титрования pH =6,3). Пробу сточных вод титруют 0,і1-н. раствором гидроокиси натрия до достижения pH = 8,3. Общее количество 0,1-н. раствора гидроокиси натрия (см3), израсходованной от начала титрования, соответствует общей кислотности, выраженной в мг-экв/л.
іКислотность сточных вод можно также определить с помощью индикаторов и по стандарту PN-58/Z-04510.
Определение содержания жиров
Вещества, которые извлекают петролейным эфиром из окислен
ной пробы сточных вод, условно называют минеральными жирами |
|||
и маслами. Содержание этих веществ в |
сточных водах определяют |
||
с помощью полумикроэкстракции [60]. |
|
|
|
Необходимые реактивы и аппаратура |
|||
Сл с ^ Ч П®тролейный ®еэв°Дный |
эфир с |
температурой кипения 40— |
|
о0 'с. 2. Раствор соляной кислоты (1 :9). |
3. |
Аппарат для лолумикро- |
|
экстракции. |
|
|
|
Порядок определения |
|||
Пробу сточных вод объемом 100 см3 |
после подкисления соляной |
||
кислотой рН =1 выпаривают |
насухо |
в |
водяной ванне, а обра |
зовавшийся осадок осторожно собирают с помощью обезжиренного фильтра и переносят ів экстракционный аппарат, .в который также помещают бюксу с заранее высушенным при 105°С и взвешенным нетролейным эфиром. Экстракцию осуществляют с помощью во дяной баня, температура которой должна быть такой, чтобы запол нение бюкса происходило в течение 1 мин. Экстракцию проводят до
124
тех пор, -пока падающие капли эфира не станут бесцветными. После окончания экстракции холодильник удаляют с аппарата и осторожно испаряют из бюксы эфир, затем бкжс сушат в течение 20 мин при 105°С и после охлаждения взвешивают.
(Содержание жиров и (масел в анализируемой пробе сточных вод подсчитывают по формуле
X = |
1000 а |
(46) |
-------- мг/л, |
где а — содержание жиров в пробе, мг; V — объем пробы сточных вод, см3.
Определение содержания детергентов
Поверхностно активные вещества, называемые детергентами, делят «а три главные группы соединений — аминоактивные, катионоактивные и неионогенные. В промышленности Польши используют в основном аминоактивные детергенты « значительно реже неионогенные. Для определения содержания детергентов в сточных водах часто применяют комплеаднометрический метод, описанный Германо вичем [50]. По этой методике аминоактивные детергенты определя ются в виде цветного комплекса с помощью метиленовой сини, а детергенты неионогенные — с помощью роданокобальтита аммония.
Определение содержания анионоактивных детергентов
Необходимые реактивы и аппаратура
1. Основной раствор—метиленовая синь. Его следует раство рить в 1 л дважды дистиллированной воды в количестве 0,25 г. Этот раствор можно хранить в холодильнике в бутылке из темного стекла в течение трех месяцев. (2. (Буферный раствор бората. 9,6 г NasB^CV IOH4O растворить в 500 см3 дистиллированной воды и омешать с 500 см3 0,1-н NaOH. 3. 1-н. раствор серной кислоты. 4. Хло роформ свободный от поверхностно активных веществ и этилового спирта. 5. 5%-ный раствор хлорной ртути HgCl2. 6. 30%-ный ра створ перекиси .водорода. 7. Соляная кислота. 8. Азотная кислота (раствор 1:3). Рабочий раствор метиленовой сини (1:9). В мер ной колбе растворить в воде двойной дистилляции 10 см3 основного
раствора метиленовой сини до объема 100 см3. 10. Спектрофото метр.
Порядок определения
Обычно анализу подвергают пробу сточных вод объемам 10— 20 ом3 с таким расчетом, чтобы в ней находилось 0,01—0,120 мг анионоактивных детергентов. Определение проводят в двух сепара торах. В первый сепаратор наливают 50 см3, а во второй — '100 см3 дистиллированной воды, после чего к ним добавляют по 10 см3 бу ферного раствора бората и по 5 см3 раствора метиленовой сини, пе ремешивая затем содержимое сепаратора в течение нескольких ми нут. Далее в первый сепаратор добавляют 10 см3 хлороформа и включают его на две минуты. После разделения фаз необходимо 'уда лить окрашенный в фиолетовый цвет слой хлороформа и повторить сепарирование в присутствии 5 и 10 см3 хлороформа. Идентично поступают с содержимым второго сепаратора.
125
После удаления из второго сепаратора последней порции хло роформа в сепаратор добавляют 3 см3 1-н. раствора серной кислоты и интенсивно перемешивают его содержимое. Затем пробу сточных вод —после предварительного окисления сульфидов и роданида® пе
рекисью водорода — помещают в |
первый сепаратор (основная сре |
да) и экстрагируют хлороформом |
(15 см3), сепарируя содержимое |
в течение 2 мин. После расслоения жидкости нижнюю фазу следует перенести в другой сепаратор (кислая среда) и экстрагировать тоже 2 мин. После разделения фаз окрашенный слой хлороформа фильт руют через хлопчатобумажную вату (предварительно омоченную хлороформом) в сухую мерную колбу емкостью 60 ом3. Операции экстракции в первом л вторам сепараторах (применяя каждый раз по 16 ом3 хлороформа) проводят еще два раза, собирая профильт рованный экстракт хлороформа в мерной колбе. После последней фильтрации фильтр двухкратно промывают небольшими порциями хлороформа, соединяют с предыдущими фильтратами и содержание колбы дополняют хлороформом до черты.
Зкстинцию раствора проводят в спектрофотометре при длине волны 650-ІО-9 м, и затем по номограмме определяют содержание детергентов в пробе.
'Концентрацию амиіноактивных детергентов в сточных водах оп ределяют из уравнения
|
|
а 1000 |
мг/л, |
|
|
(47) |
|
|
|
Х = — — |
|
|
|||
где а — содержание детергентов, рассчитанное |
из номограммы, мг; |
||||||
V — объем пробы сточных вод, см3. |
|
|
|
|
|||
|
Определение содержания неионогенных детергентов |
|
|||||
|
|
Необходимые реактивы и аппаратура |
|
|
|||
1. |
Раствор |
роданокобальтина аммония |
(iNH4) 2 [CO(CNS)4], |
||||
15 г |
нитрата кобальта Со(КОз)2 ' 6 Н20 |
и 100 |
г роданида |
аммония |
|||
(NH4CNS) іраіетворяют в 500 см3 дистиллированной воды. |
2. |
Хлоро |
|||||
форм. 3. Спектрофотометр. |
|
|
|
|
|
||
|
|
Порядок определения |
|
|
|
||
Из пробы сточных вод со скорректированной реакцией |
(pH « |
||||||
«3,5) |
отмеряют |
в мензурку порцию |
в |
25 см3, затем туда |
же до |
бавляют 20 ом3 раствора роданокобальтина аммония и энергично перемешивают в течение 1 мин встряхиванием, после чего дают отстояться (5 мин.). Далее смесь подвергают четырехкратной экс тракции хлороформом, добавляя каждый раз по 5 см3 хлороформа и энергично встряхивая в течение 1 мин.
После расслаивания смеси (это наступает после одной-двух ми нут) слой хлороформа фильтруют в мензурку через небольшую воронку с ватой, смоченной хлороформом. Вытяжку хлороформа, собранную в мензурке (с притертой пробкой), дополняют чистым хлороформом до объема 25 ом3 и после перемешивания проводят экстинцию раствора в спектрофотометре при длине абсорбирован ной волны 620-;10~9 м и затем из номограммы определяют содержа ние неионогенных детергентов в пробе.
126