Файл: Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении.pdf

ность образца, вызывается сжатым газом, гидравличе­

омывается электролитом с двух сторон через полые като­ ды. Температуру струи электролита можно легко регу­ лировать термостатом.

В последнее время разработаны приемы электроли­ тической полировки струей через капиллярное сопло [56]. Таким образом, возможно прицельное приготовле­

честве сигнала к прекращению полировки. Впрочем, ав­

автоматики позволяет прекращать процесс электропо­ лировки уже после образования отверстия диаметром 40—100 мкм [63]. Очень простой, но эффективный спо­ соб прекращения полировки после образования отвер­ стия в образце предложили Джей с сотрудниками [64]. Капля электролита, выступающая на неполируемой сто­ роне, касается острия стержня, отстоящего от поверх­ ности образца на 0,1 мм, и замыкает цепь реле, которое прекращает полировку и одновременно включает сигна­ лизацию. Достаточно надежно можно фиксировать мо­

мых тонких краях сильно возрастает плотность тока. В результате самые прозрачные для электронов области фольги, во-первых, растворяются с наибольшей скоро­ стью и, во-вторых, сильно разогреваются. Таким обра­ зом, приготовление хороших тонких фольг в отдельных

60

случаях граничит с искусством, поскольку задержка с прекращением полировки приведет к сокращению пло­ щади, прозрачной для электронов, и может стать причи­ ной окисления краев отверстия и возникновения различ­ ных артефактов, связанных с повышением температуры

образце возможно и при вытравливании крупного неме­

отверстия не всегда может служить сигналом о необхо­ димости окончания электрополировки.

Если стабилизировать потенциал анода потенциоста-

того, благодаря потенциостату можно снизить требова­ ния к исходной чистоте поверхности образца (к его мик­ ропрофилю) и к фазовой однородности материала об­

транзисторах, предназначенный специально для элект­ рополировки.

Применение потенциостата не исключает систему, сигнализирующую о необходимости прекращения поли­ ровки в связи с образованием отверстия в образце.

Полировка образцов большой площади удобна тем, что из одной пластинки можно получить много фольг однородной толщины, достаточно тонких для исследо­ вания в электронном микроскопе. Однако чем тоньше фольга, тем легче повредить при отделении ту часть, ко­ торую необходимо поместить в объектодержатель мик­ роскопа или при иных манипуляциях. Трубчатые про­ бойники, как показал опыт, для этой цели вообще не пригодны — они деформируют всю фольгу. Деформация

ский скальпель. Утоненный образец помещают между двумя листами кальки и кладут на стекло или плоскую полированную металлическую поверхность (не на плек­ сиглас!). Лезвие нельзя двигать вдоль фольги, его нуж-

61

но только вдавливать. Кривое лезвие скальпеля надо перекатывать с нажимом по линии реза.

Безусловно, правильнее всего отделять утоненнуючасть образца также электролитически [72], чтобы ис­ ключить механические повреждения фольги. Можно для этой цели использовать микроэлектрод, который пред­

вырезал диск из предварительно утоненного образца, выцарапывая его вращающейся стеклянной иглой, при­ жатой с усилием 65 Г, во время электролитической по­ лировки. Скорость углубления кольцевой канавки была около 0,1 мкм/сек.

Равномерно утоненную фольгу очень легко помять в момент ее монтажа в объектодержателе электронного микроскопа, если ее брать пинцетом. Удобно вместо пинцета использовать стеклянную трубку с ровным оп­

му диска, диаметр которого соответствует диаметру объ-

из утоненной пластины. Весь комплекс операций, в ре­ зультате которого тонкую фольгу получают в виде дис­ ка, называют дисковой методикой. Держатели диска конструируют с таким расчетом, чтобы края диска были защищены от растворения. Таким образом, на диске образуется ободок, который не только обеспечивает необ­ ходимую жесткость, но и служит хорошим теплопоглотителем, предохраняющим образец от перегрева элект­ ронным пучком во время просмотра в микроскопе. Про­ зрачная для электронов зона образца образует вокруг отверстия кольцо шириной до десятков микронов. Чем тоньше диск до полировки и чем параллельнее его сто­ роны, тем шире зона, доступная исследованию

ния самых первых прямых исследований структуры металла в элек­ тронном микроскопе.

62

Наиболее распространенная последовательность опе­ раций для изготовления дисковых образцов следующая. Из массивной детали (поковки, отливки и т. п.) выреза­ ют заготовку, размеры которой позволяют провести ее дальнейшую обработку на токарном, круглошлифовальном или электроэрозионном станках для получения цилиндра, диаметр которого был бы равен диаметру об­ разца, устанавливаемого в объектодержатель электрон­ ного микроскопа. Цилиндр разрезают на диски толщи­ ной 0,3—0,5 мм либо тонким (не толще 1 мм) абразив­ ным камнем, либо на электроэрозионном, либо на анод-

ше ширины ободка жесткости. Шлифовку плоских по­ верхностей диска полезно проводить в воде, чтобы предотвратить нагрев. Чем мельче абразив, тем меньше

торцами токопроводящих стержней и электролитически растворить ее выступающие части. Таким образом он приготавливал из утоненной пластинки диски диамет­ ром 3 мм. В работе [74] на участки широкой пластин­ ки, из которых изготавливали тонкие фольги, наносили защитное покрытие из химически стойкой ленты. Неза­ щищенные участки электролитически растворяли, а за­ щитный слой с оставшихся дисков смывали растворите­ лем.

Дисковые образцы, как и пластинки большой пло­ щади, электрополируют в неподвижном электролите или струей. Струевая полировка оказалась весьма эффек­ тивной при изготовлении тонких фольг дисковой мето-

63

Рис. 17. Схема вырезки диско­ вых образцов из массивной за­ готовки [75]

дикой (с сохранением утолщенных краев диска). Основ­ ная проблема — защита краев диска от растворения при электрополировке — решается разнообразными способа­ ми. Наиболее распространен тефлоновый держатель, который предложен Деви и Льюисом [76] (рис. 18) для полировки диска в неподвижном или подвижном электролите [50; 52; 63].

Шоу и Боулс [77] каждый отдельный диск заклеи­ вали в полистироловые кольца толщиной 0,3 мм и часть защитного кольца снимали, чтобы диск можно было держать металлическим пинцетом, который одновремен­ но служит токоподводом. Операции приготовления ко­ лец из полистирола достаточно просты, а подготовка диска к полировке занимает около 5 мин. Ван Торн и Томас [66] использовали для защиты краев диска от растворения постоянные тефлоновые шайбы.

64