Файл: Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении.pdf

Лонгинов и Зверева [47] предложили особый способ электролитической полировки плоских заготовок в поле, создаваемом платиновым анодом и катодом из нержаве­ ющей стали (рис. 14) при весьма низком рабочем токе (1,5—2 а). Полируется только та сторона образца, ко­ торая обращена к катоду. Сторону образца, обращен­ ную к аноду, необходимо изолировать. Попеременной полировкой доводят толщину пластинки от 0,2 до 0,05 мм и затем одну из поверхностей покрывают цинком или медью и вновь полируют до тех пор, пока не обнажится защитный слой. При этом отверстие в пластинке не об­ разуется. По окончании полировки защитный слой раст­ воряют в специальном реактиве. На образцах получает­ ся весьма широкая зона, прозрачная для электронов. Метод особенно пригоден для приготовления образцов с большим количеством неметаллических включений.

Один из самых важных параметров процесса элект­ рополировки— температура ванны и образца. Она опре­ деляется в первую очередь электросопротивлением вяз­ кого слоя и плотностью тока. В ряде случаев важно знать термический режим при приготовлении образцов, в которых даже незначительный нагрев может вызвать существенные изменения структуры (свежезакаленная сталь, твердые растворы внедрения и т. п.).

56

Прямые измерения температуры заготовки стали с

тоду Боллмана в водоохлаждаемой ячейке, показали, что

опытах стационарная температура образца и электроли­ та устанавливалась примерно через 60 сек. Примеча­ тельно, что столь значительный нагрев образца возни­ кал при довольно низкой плотности тока—12,9 а/дм2.

В наших исследованиях прямое измерение темпера­ туры полируемой заготовки было проведено на листовых образцах диаметром 20 ммт деформированного на 90% прокаткой сплава Fe+4% Ni. Электролитом служили раствор хромового ангидрида в смеси ортофосфорной и серной кислот или смесь хлорной и уксусной кислот. Тем­ пературу образца определяли хромель-алюмелевой тер­ мопарой в зависимости от плотности тока и времени электрополировки. Результаты измерений приведены на рис. 16. Расчеты показали, что при рабочем режиме электрополировки в растворе хромового ангидрида об­ разец нагревался со средней скоростью 7 град/сек при­

ми сосуда, внутри которых циркулирует проточная вода, электролит нагревается в несколько раз медленнее. Ана­ логичную картину наблюдают и в процессе промышлен­ ной электрополировки. Даже при сравнительно низкой плотности тока (33,3 а/дм2) температура деталей превы­ шает температуру электролита на 60—70 град [41].

нию «полосчатого» рельефа на поверхности, который обусловлен разрушением вязкого прианодного слоя вы­ деляющимися и всплывающими пузырьками газа. Пода­ вить локальное образование газа трудно. Даже в режиме электрополировки, соответствующем началу плато вольт-

57

амперной кривой (в интервале be), на поверхности об­ разца могут быть участки, где электрополировка факти­ чески осуществляется в режиме de. Такими местами мо­ гут быть, например, неметаллические включения. Устра­ нить или хотя бы уменьшить полосчатость можно энер­ гичным перемешиванием электролита и (или) частыми поворотами образца в вертикальной плоскости. Таким образом, как и при химической полировке, движение электролита относительно полируемого образца мешает образованию крупных пузырьков газа на полируемой поверхности и увеличивает скорость растворения образ­ ца, вероятно, облегчая диффузию ионов металла из вяз­ кого слоя, который при этом становится более тонким.

Способы приведения электролита в движение — са­ мые разнообразные. В больших ваннах, где полируют крупные детали, электролит перемешивают, пропуская через него газ, например воздух [49]. Такой способ был

•

58

с конечным диаметром 1,6 мм. Концы трубок находи­ лись на расстоянии 25 мм от полируемых поверхностей. Через трубки подавался сжатый воздух, расход кото­ рого легко подобрать эмпирически. О'Нил считает, что пузырьки воздуха устраняют преждевременное обра­ зование отверстия в заготовке, срывая кислородные пу­ зырьки с поверхности, и тем самым предотвращают питтингообразование. Бурнаков и Бразгин [51] сообщили, что перемешивание электролита воздухом позволяет ус­ пешно изготавливать тонкие фольги электрополировкой даже из пластин толщиной 0,8—1,0 мм. Каплан [52] предложил перемещать образец относительно электро­ лита в горизонтальной плоскости. По сути дела этот прием предотвращает формирование крупных пузырь­ ков газа на поверхности образца и позволяет увеличить скорость полировки, сохраняя низкую температуру об­ разца и электролита. Можно привести электролит в дви­ жение, вращая катод [53].

Способы электролитической полировки с вращаю­ щимся вокруг горизонтальной оси катодом— цилиндром или диском преследуют другую цель [43; 54]. Если сверху к поверхности цилиндра (или к краю диска) сла­ бо прижать полируемую поверхность образца, а ниж­ нюю часть цилиндра (или диска) погрузить в электро­ лит или смачивать им через пористую пластмассу, то вращающийся катод одновременно будет уносить про­ дукты реакции отполируемой поверхности и доставлять свежий электролит. Полировка вращающимся диском позволяет осуществить прицельное приготовление об­ разца с погрешностью, вероятно, не более 0,1 мм, по­ скольку для выбора места электрополировки можно ис­ пользовать оптический микроскоп, а для смещения об­ разца в горизонтальной плоскости — препаратоводитель [54].

Наконец, наиболее многочисленна группа струевых устройств для электрополировки, в которых движение струи электролита, омывающей полируемую поверх-

59