Файл: Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 14.10.2024

Просмотров: 121

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

ствующие операции переноса проекции в другую полу­ сферу или заготовить стереографическую проекцию с противоположными полюсами тех же плоскостей. По­

люсы е-решетки, оказавшиеся на

данном сечении

(мери­

диане сетки Вульфа), указывают

направления радиусов-

векторов тех узлов обратной решетки е*, которые

лежат

в этом сечении. Измерив углы между векторами

реше­

ток а* и е* и рассчитав модули этих векторов по их ин­ дексам, можно построить всю совместную теоретическую сетку рефлексов от двух фаз. На проекции направлений (рис. 227) можно найти индексы соответствующих (па-

Рис. 226.

Совместная стереографическая проекция плоскостей в о. ц. к.

и г. п.

решетках

при с о б л ю д е н и и варианта ориентационного соотношения

Д ж е к а :

( П 0 ) а ||(001)е ; Г111]А 11[100]8

505

Р и с . 227. Совместная стереографическая проекция направлений в о. ц. к. и г. п. решетках д л я того ж е варианта их ориентационного соотношения, что и на рис. 226

раллельных) осей зон в двух решетках, приблизительно параллельных падающему пучку электронов.

Аналогично поступают и при построении всех воз­ можных теоретических электронограмм о. ц. к. и гексаго­ нального кристаллов, если задан тип оси зоны последне­ го. В этом случае надо начать построение с определения тех осей зон < U'V'W>ac о. ц. к. кристалла, которые, со­ гласно проекции на рис. 227, параллельны всем возмож­

ным

конкретным

вариантам

заданной оси

зоны

< t / l / W > 8

. Получив

12

(максимум) вариантов

индек­

сов

< c / ' F /

W / > > a , можно

далее

воспользоваться

прави-

506


лом отбора для возможного сокращения числа узловых сеток, подлежащих построению.

При сопоставлении теоретической (совместной) и экс­ периментальной электронограмм можно выяснить, какие из возможных вариантов ориентировок, учтенных при по­ строении, реализуются в действительности в данном кон­ кретном случае. При этом, очевидно, по одной экспери­ ментальной электронограмме не всегда можно однознач­ но определить реальное число вариантов, поскольку по-разному ориентированные кристаллы е-фазы могут давать совпадающие сетки рефлексов. Тогда для выяв­ ления всех имеющихся вариантов ориентировки необхо­ димо получить дополнительную электронограмму (или еще 2 электронограммы) при другом наклоне образца. (Этот методический прием часто используется в собствен­ но структурном анализе, цель которого — определение не­ известной кристаллической структуры.) Разные сечения сложного обратного пространства дают его трехмерное строение, а темнопольные изображения в свете разных рефлексов позволяют разделить рефлексы (узлы обрат­ ной решетки) по принадлежности нескольким разным выделениям (включениям) второй фазы или нескольким разным группам выделений, в каждой из которых выде­ ления ориентированы более или менее строго одинаково.

При сопоставлении темнопольных изображений с мик­ родифракционными картинами не следует забывать об экстра-рефлексах, которые при повторных отражениях дифрагированных (в особенности сильных) пучков от кристаллов другой фазы могут возникнуть в совершен­

но, казалось бы, «случайных»

местах электронограммы.

В темном поле такие дважды

дифрагированные пучки

изображают только те участки образца, где разные крис­ таллы перекрываются.

Г л а в а 17

П Р И М Е РЫ РЕШЕНИЯ НЕКОТОРЫХ ЗАДАЧ ФИЗИЧЕСКОГО МЕТАЛЛОВЕДЕНИЯ

Дифракционная электронная микроскопия используется в настоящее время при решении самых разнообразных задач металловедения и металлофизики. В качестве ха­ рактерных примеров ниже приведены результаты иссле­ дований явления наследования дислокационной структу­ ры при мартенситном превращении и кристаллогеометрии выделений цементита в стали.

1.СТРУКТУРА ГОРЯЧЕДЕФОРМИРОВАННОГО АУСТЕНИТА

ИЕЕ НАСЛЕДОВАНИЕ МАРТЕНСИТОМ

Интерес

к структурным особенностям

горячедефор-

мированного

аустенита резко возрос в связи с развити­

ем работ по термомеханической обработке

[269—272].

Исследование структуры, формирующейся в ходе вы­ сокотемпературной деформации, возможно в настоящее время, во-первых, при сохранении аустенитного состоя­ ния до комнатной температуры и, во-вторых, при более или менее полной фиксации этой структуры быстрым охлаждением образца. Так, в работе [270] исследовалась тонкая структура аустенита в сплаве Н30Ф2 (30,4% Ni,

1,85%

V)

и стали 40Н27

(0,39% С, 27%

Ni), деформиро­

ванных в

температурных

интервалах

500—550 и 900—

1000° С. Оказалось, что

в

первом

возникает ячеистая

структура, а во втором — серия

структур — от полно­

стью

рекристаллизованного

состояния

до частично ре-

кристаллизованного с полигонизацией в отдельных зер­ нах или четкой ячеистой структурой.

508


для наблюдения ориентации плоскости субграницы, име­ ет ограничение, связанное с шириной изображения ли-

 

о

[9, с. 262]. Таким образом,

нии дислокации 40—100 А

методом

дифракционного

контраста разрешаются

суб­

границы,

которые создают

разориентировку < 2 °

(прак­

тически при наклонном расположении плоскости грани­

цы по отношению

к фольге

эта величина

может быть

еще меньше)

 

 

 

Субграницы в

плоскостях

типа { Ш } ,

дислокацион­

ные структуры которых удавалось разрешить, обнаружи­ вают гексагональные, квадратные и более сложные дис­ локационные сетки. Анализ векторов Бюргерса показал, что гексагональные дислокационные сетки могут быть границами кручения и смешанными [200].

Определение разориентировок типичных субграниц темнопольный методом (см. гл. 10) показало, что такие субграницы в плоскостях {111} создают разориентиров­ ку, как правило, 1—2° и оказываются преимущественно смешанного типа. Интересной особенностью наблюдав­ шейся полигональной структуры является закономерное чередование ориентировок соседних субзерен [271]. На

рис.

229 показан

ряд

субграниц, параллельных

плоско­

сти

(111). Измерение

разориентировок соседних

субзе­

рен

/—//, / / — I I I

и т. д. показывает, что углы разориен­

тировки близки по величине, но противоположны по на­ правлению (рис. 230). Это означает, что повороты субзерен, создаваемые соседними субграницами, проти­ воположны и (по крайней мере, частично) компенсируют друг друга. Как видно из рис. 230, векторы разориенти­ ровки соседних субзерен (coi-n, С О И - Ш - . C U I V - V I I ) почти лежат в плоскости субграницы (111) и, следовательно, последние близки к границам наклона. Аналогичное че­ редование векторов разориентировок наблюдалось и для субграниц смешанного типа, расположенных в плоско­ стях, параллельных {111}. Качественно наблюдения за­ кономерного чередования контраста на соседних субзер­ нах (рис. 229) или зигзагообразного излома экстинкционного контура (рис. 231) также свидетельствуют

1 Этот предел может быть существенно увеличен при использо­ вании метода слабых пучков (см. гл. 6).

510



Рис.

230. Р а с п о л о ж е н и е вектора

разориентировки

с у б з е р е н ,

пока­

занных на рис. 229, по отноше­

нию

к плоскости

субграниц

(111)

о частичной

компенса­

ции

поворотов

субзе­

рен в пределах

одного

зерна

аустенита.

Сле­

дует

отметить, что

при

действии

одного

отра­

жения даже

на

светло­

польном

изображении

характер

 

изменения

контраста

 

субзерен

при

наклоне

фольги

качественно может указывать на присутствие компо­ ненты разориентировки или наклона, или кручения. Если экстинкционный контур претерпевает разрыв

(смещение) на

субгранице,

перпендикулярной

плос­

кости фольги

(рис. 231), а

при наклоне фольги

кон­

тур смещается вдоль следа субграницы, то это указыва­ ет на наличие в разориентировке компоненты кручения. Присутствие взаимно дополнительного контраста по обе стороны субграницы, перпендикулярной плоскости фоль­ ги, который при наклоне фольги обращается, указывает на существование в полной разориентировке компоненты наклона.

Структура аустенита, формирующаяся в процессе дробной горячей деформации при температурах 1000— 800° С, обусловливается конкурирующими процессами упрочнения и разупрочнения. С одной стороны, малая разовая степень деформации и большая ее однородность [272] препятствуют образованию высокой локальной плотности дислокаций, необходимой для формирования высокоугловой границы и ее миграции. С другой сторо­ ны, в результате проходящей полигонизации значитель­ но снижается упругая энергия системы и, следовательно, стимул к рекристаллизации.

Закономерное пространственное расположение суб­ границ по плоскостям {111} и сложная структура суб­ границ позволяют предположить, что полигональные субграницы в аустените образуются на месте плоскостей, по которым протекало скольжение, как в ходе горячей

512