Файл: Алимарин, И. П. Качественный и количественный ультрамикрохимический анализ.pdf

Мпкроманппуляторы

М и к р о м а н и п у л я т о ры — механические

приспособления,

с

по­

мощью

которых

перемещают

ультрамикроаппардтуру

и делают

с ней

различные

операции.

Число

и

расположение

манипу­

ляторов

зависит

от

числа

и

расположения

инструментов,

уча­

ствующих

в выполнении

операции,

но

во

всяком

случае,

ма­

нипуляторов должно быть

не

меньше

двух. Манипуляторы

могут

быть

различной

к о н с т р у к ц и и 7 3 , но все

они должны

обеспечивать

три плавных поступательных движения достаточно

большого

хода

(вперед — назад, вверх — вниз,

влево — вправо)

и враще­

ние

вокруг

оси,

а т а к ж е

надежное крепление инструмента

для

та д о л ж н ы удовлетворять следующим

т р е б о в а н и я м 7 4 .

1. Обеспечиватьвертикальный ход

около 4 см. Это необхо­

димо для того, чтобы иметь возможность установить закрепляе ­

тельно предметного столика

микроскопа.

2. Передвигаться

в горизонтальной

плоскости в

направлении

к объекту и от него.

Этот

ход т а к ж е

должен быть

около 4 см

под объектив микроскопа и перемещения

ее в поле зрения.

3. О б л а д а т ь

достаточно большим боковым движением - (сле­

в а — направо)

для выполнения вне поля

зрения различных опе­

4.

Иметь

тонкую регулировку

(особенно для движения сле­

в а — направо), необходимую для

координирования инструмента

относительно

посуды, располагаемой на предметном столике мик­

роскопа.

5.

Иметь

наклон ± 20° к центральной оси.

6.

Гасить

вибрацию.1

б

Рис.

6.

Поршневые приспособления

для

микропипетки.

а — п р и с п о с о б л е н и е

с

винтовым

поршнем: / и 2 —полый

цилиндр, состоящий из

двух

свин­

чивающихся частей; 3—винт с

поршнем; 4—микропипетка,

б — приспособление

на

основе

петку через

ее кончик, создавая поршнем разрежение .

Поршневое

приспособление

Бенедеттн-Пихлера 1 7 мало

удобно в обраще­

нии. Оно громоздко и подготовка

к работе очень затруднена.

Предлагаемая им

петку с поршневым приспособлением

резиновой муфточкой.

Влажная камера п держатель микропосуды

Общий вид влажной камеры

и

ее конструкция

показаны на

рис.

7.

Используют

камеры

с

вставляемым в

нижние

пазы

д н о м 1 7 ' 6 2 или с прикрепляемым

в и н т а м и 2 6 . В л а ж н а я

атмосфера

в камере создается при помощи

смоченной водой

ваты 1 7 > 6 2

или

полосок

фильтровальной б у м а г и 2 6 ,

помещаемых в широкий про­

дольный паз на боковых стенках

или на дно камеры .

Н а

специальном

д е р ж а т е л е

в

камере

располагают

посуду.

П р е д л о ж е н о несколько видов таких

держателей . Бенедетти-Пих-

лер 1 7

рекомендует в

качестве

д е р ж а т е л я

использовать

стеклян­

ную

пластинку размером 24 X

3 5 X

7 мм,

покрытую

слоем

вазе-

31

икропипетка

Микропипетка

представляет собой капилляр длиной 10—

12 см и диаметром

0,5—1,5

мм с оттянутым кончиком длиной

оттягивают

в микропламени

высотой 2—3 мм. Капилляр

вносят

в горизонтальном положении в верхнюю часть пламени

и по

размягчении

быстро удаляют,

растягивая до обрыва. При работе

одной стороны отрезок капилляра длиной 3—5 мм и

диаметром

0,5—1,5

мм, оканчивающийся ножкой-нитью

диаметром 0,3—

0,5 мм

и длиной

1,5—2 см

(рис. 10,6). Д л я

его изготовления

отрезок

капилляра

длиной

10—12 см вносят в микропламя . Ко­

гда помещенный в пламя участок полого капилляра

превратится

в сплошную расплавленную массу,

вынимают капилляр из

пла­

мени и, не дав остыть, вытягивают

в нить. Р а з р е з а ю т нить

по­

му дна

их

контролируют при помощи лупы (дно не д о л ж н о

быть слишком вытянутым) . Сосуды с довольно большим

углом

конической

части

дополнительно сортируют

под микроскопом,

в ы б и р а в

лучшие

из них. Эти микрососуды,

называемые'

капил­

лярными

конусами (рис. 10, в), используют при выполнении ре­

образующиеся

осадки

и подвергнуть их дальнейшей обработке.

При слишком

узкой

конической части

эти операции затруд ­

нены.

Наиболее

удобны

для изготовления

посуды

к а п и л л я р ы с

толщиной

стенки

0,06—0,07 мм. Д л я

разрезания

капилляров

пользуются

ножом

из твердого сплава

с тонким лезвием.

Посуду калибруют,

измеряя

ее диаметр,

и хранят в

бюксах

с наружным шлифом

или в банках с завинчивающимися

крыш­

ками, которые помещают под стеклянный колпак. На бюкс

на­

клеивают этикетку с данными калибровки.

Мерные

капилляры

Д л я отбора объемов порядка

Ю - 5 — Ю - 6

мл применяют

мер­

метра из тонкостенного капилляра диаметром

около 1 мм и раз­

резают его на куски длиной 2—3 см.

В качестве мерных капилляров для отмеривания

несколько

больших

объемов

используют

т а к ж е

отрезки

толстостенных ка­

пилляров с внутренним диаметром 0,2—0,5 мм.

Д и а м е т р мерных

капилляров измеряют с обоих концов. Р а в ­

номерность диаметра по всей длине является

важным требова­

нием, предъявляемым к мерному капилляру . Сечение

капилляра

должно

представлять

собой

круг.

К а ж д ы й

мерный

капилляр

рекомендуется

хранить

в запаиваемой с двух

сторон

отдельной

микропробирке

с этикеткой 2 6 .

Конденсорнал

палочка

,

Качественные

микрокристаллоскопические

р е а к ц и и 8 7

прово­

дят на освещаемой

площадке

конденсорной

п а л о ч к и 1 7 ,

являю ­

бой плоскость среза тонкой части конденсорной

палочки диамет­

ром около 0,3 мм (рис. 11)

. Если пучок света /

направить

в па­

лочку через сечение F, то

свет будет конденсироваться на

пло­

щ а д к е S, д а в а я достаточно

сильное освещение

для наблюдения

реакции.

Рис. 11. Коидеисорная стеклянная

палочка (профиль).

Конденсорную палочку изготовляют

из обычной

легкоплавкой

бесцветной стеклянной

палочки диаметром

4—5 мм,

вытягивая

ее до

диаметра 2 мм

так, чтобы

получился

резкий

переход.

Затем

вытягивают в нить диаметром

0,3

мм. Нить

надрезают

и о б л а м ы в а ю т на расстоянии 2 см

от

второй

перетяжки .

Толстый участок палочки обрезают так, чтобы

его длина была

10—12

мм, а поверхность места среза — гладкой. В

микропламя

вносят

горизонтально

нить, которая

гнется

под собственной тя-