Файл: Алимарин, И. П. Качественный и количественный ультрамикрохимический анализ.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 15.10.2024
Просмотров: 54
Скачиваний: 1
ж е с т ь ю . Затем, |
д е р ж а |
палочку |
за толстую часть, |
нить погру |
|||||
ж а ю т |
почти до сгиба |
в расплавленный |
парафин |
(и |
медленно |
||||
вынимают) или в раствор кремнийорганпческого полимера |
(с |
||||||||
последующим |
нагреванием |
до |
120—130°С). После |
этого |
на |
||||
нити |
делают надрез в |
5 мм |
от |
сгиба и |
обламывают |
пинцетом. |
|||
Плоскость площадки д о л ж н а быть перпендикулярна оси нити. Пленка парафина или полимера на нити препятствует стеканшо раствора, помещенного на площадку . Конденсорную палочку па рафином фиксируют на покровном стекле.
Стеклянная |
палочка |
гели |
вилка |
для |
реакций |
||||
|
|
|
па |
волокнах |
|
|
|
|
|
В |
микрохимии |
довольно |
широко |
распространены качествен |
|||||
ные |
реакции на хлопчатобумажных |
и |
шелковых |
нитях 1 1 . |
|
||||
Д л я |
осуществления этих |
реакций |
под |
микроскопом |
Эль - |
||||
Б а д р и |
и В и л ь с о н 2 6 |
предлагают укреплять нить на |
отрезке |
стек |
|||||
лянной палочки диаметром 0,5 см и длиной 2,5—3 см или на
стеклянной вилке |
(рис. |
12), |
фиксируемой |
на |
д е р ж а т е л е |
посуды |
||||||
V7777Z* |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
а |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рис. 12. Волокно для |
химических реакций |
на |
стеклян |
|
|
|||||||
|
|
ной палочке (а) и вилке (б). |
|
|
|
|
|
|||||
в камере. Нить на |
стеклянной палочке |
удерживается |
к р а х м а л ь |
|||||||||
ной пастой. Пропитывают находящуюся |
в горизонтальном поло |
|||||||||||
жении нить реагентом, подаваемым из капилляра . З а т е м |
вводят |
|||||||||||
нить в поле зрения |
|
микроскопа, подводят |
к ней |
кончик |
пипетки |
|||||||
с исследуемым |
раствором, |
выдавливают |
каплю |
так, |
чтобы |
она |
||||||
у д е р ж и в а л а с ь |
на |
кончике пипетки, и продвигают . пипетку |
на |
|||||||||
встречу нити до тех пор, пока последняя не нарушит |
поверх |
|||||||||||
ность капли. Спустя |
некоторое время постепенно выдавливают |
|||||||||||
из пипетки на |
нить |
весь |
раствор. |
|
|
|
|
|
|
|
||
§2. Некоторые вспомогательные приборы
иприспособления
Прпбор для обработки газообразными реагентами
Использование |
газообразных реагентов в ультрамикрометоде |
||
дает возможность |
упростить технику выполнения |
анализа |
и из |
б е ж а т ь осложнений, связанных с добавлением реактива |
пипет |
||
кой (исключается проскок раствора в пипетку |
с реактивом, |
||
прилипание к кончику пипетки образующегося |
осадка |
при |
|
25
п е р е м е ш и в а н и и ) . Если с находящимся в растворе элементом не обходимо провести несколько последовательных реакций, то при менение газообразных реагентов позволяет растворять осадки по ходу анализа, не отделяя раствор от осадка или не упаривая
раствор |
перед добавлением |
реагента. Некоторые реакции во |
|||||||||
обще принято выполнять с газообразными реагентами, |
например |
||||||||||
осаждение |
сульфидов. |
|
|
|
|
|
|||||
М а л ы е объемы растворов насыщают газом не путем про |
|||||||||||
пускания |
в |
них |
газа, |
а создавая условия |
для |
поглощения |
ими |
||||
газа |
из |
насыщенного |
газом |
пространства. Так |
поступают, |
когда |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
не требуется точной дозировки оса- |
||||
|
|
|
|
|
|
|
дителя или растворителя. |
Получать |
|||
|
|
|
|
|
|
|
небольшой объем газа удобно в со |
||||
|
|
|
|
|
|
|
суде (рис. 13) с воронкой |
/, |
боко |
||
|
|
|
|
|
|
|
вым тубусом 2 и впаянной |
трубкой |
|||
|
|
|
|
|
^/// |
|
3. На дно сосуда насыпают твердое |
||||
\ / |
U \ |
/ |
|
|
вещество (например, Na^S). К |
тубу- |
|||||
СГдх |
|
У-яттъ |
'у |
|
су резиновой |
муфточкой |
присоеди |
||||
Рис. 13. Прибор |
для |
работы |
|
с газообразными |
реагентами: |
||
/ — воронка; |
2—боковой |
тубус; |
|
3—трубка |
для продувания; 4—ка |
||
пилляр с мнкроконусом.
няют изогнутый под тупым углом ка
пилляр |
4 |
с конусом, |
з а к р ы в а ю т |
||
трубку |
3 и через воронку |
наливают |
|||
реактив |
(например, |
H 2 S O 4 ) , |
обра |
||
зующий |
с |
твердым |
веществом |
газ. |
|
Выделяющийся газ заполняет сосуд,
капилляр |
и поглощается раствором |
в конусе. |
Боковой тубус сосуда надо |
неплотно закрыть небольшим ват ным тампоном, чтобы преградить путь брызгам раствора из сосуда в капилляр .
Если для получения газообразного реагента нужна лишь
жидкость |
(например, достаточно |
поместить в прибор |
концентри |
||
рованный |
раствор аммиака, чтобы |
насытить аммиаком |
раствор |
||
в конусе), то ее вводят в .прибор |
после присоединения |
капилляра |
|||
и продувают воздух через трубку |
3. |
|
|
|
|
Образование осадков (особенно |
ярко окрашенных) |
и |
раство |
||
рение их можно наблюдать невооруженным глазом или при по мощи лупы.
Центрифуга
Отделение 'малых осадков от раствора, а т а к ж е собирание жидкости со стенок сосудов в конусообразную часть осуще ствляется центрифугированием. Применяют микроцентрифуги
ручные и с вращением от мотора. На рис. 14 |
показана ручная |
||
микроцентрифуга |
по Ш к л я р у (выпускается |
промышленностью |
|
. для медицинских |
целей) с передаточным числом 100; |
вращение |
|
ее рукоятки со скоростью 50—80 об/мин обеспечивает |
вращение |
||
диска с пробирками со скоростью 5000—8000 |
об/мин.-.Размеры |
||
26
изолированной медной проволоке, которая пропущена через стек лянную трубку и укреплена на выходе из нее изоляционной лен той. У двух других типов устройств нагревательным элементом является платиновая проволока диаметром 0,2—0,3 мм. Эти эле менты имеют несколько отличную друг от друга форму, причем один из них б соединен с клеммами медными проводами, а дру гой в является участком микронагревателя, целиком изготовлен ного из платиновой проволоки. Медные (платиновые) провода
|
изолированы |
и |
пропуще |
|||
|
ны через эбонитовые дер |
|||||
|
ж а т е л и к клеммам . |
|
||||
|
Электрические |
микро- |
||||
|
нагреватели |
включаются в |
||||
|
сеть |
через |
понижающий |
|||
|
напряжение |
(примерно до |
||||
|
б В) |
трансформатор . |
Сте |
|||
|
пень |
нагрева |
медно-нике- |
|||
|
левой |
или |
платиновой |
|||
|
проволоки |
регулируется |
||||
|
реостатом. Д л я |
этой |
цели |
|||
|
удобно использовать |
авто |
||||
|
трансформаторы Л А Т Р - 1 |
|||||
|
или ЛАТР - 2 . |
|
|
|
||
|
Нагревательный |
блок |
||||
|
представляет |
собой |
алю |
|||
Рис. 15. Микронагреватели. |
миниевую |
цилиндричес |
||||
кую |
колодку, |
в |
которой |
|||
|
просверлены |
|
отверстия |
|||
для термометра и капилляров . Располагается блок на тренож
нике, нагревается горелкой с узким пламенем. Регулируя |
пламя, |
|||
можно нагреть |
блок до определенной |
температуры. Микрососу- |
||
дыпомещают |
в отверстия блока в |
предохранительных |
капил |
|
л я р а х 2 6 . |
|
|
|
|
Вспомогательные |
стеклянные изделия |
|
||
Используемые для работы реактивы удобно хранить в склян |
||||
ках-цилиндрах |
емкостью 1—3 |
мл с притертыми колпачками. Д л я |
||
переноса необходимого количества реактива в микропипетку можно использовать небольшие отрезки капилляров диаметром 2—3 мм, длиной несколько сантиметров. Коснувшись концом такого капилляра мениска реактива в цилиндре, з а б и р а ю т каплю реактива в капилляр . Затем этот капилляр подносят в горизон
тальном положении к концу поршневой |
микропипетки, |
погру |
ж а ю т кончик в реактив и, поворачивая |
винт поршневого |
при |
способления, забирают реактив в пипетку. Перенеся необходимый объем реактива в микрососуд, избыток удаляют из пипетки, выдавливая его (обратным движением поршня) на фильтроваль ную бумагу. С помощью такого ж е капилляра, забирая предва-
28
рительно в него каплю воды, промывают кончик пипетки. Это удобнее приема, предлагаемого Бенедетти-Пихлером, — промы вание из капли, висящей на конце стеклянной трубки.
§ 3. Подготовка аппаратуры к работе
Плиту, на которой смонтированы микроскоп и манипуляторы, располагают на устойчивом лабораторном столе. Эксперимен
татор |
работает сидя, его правая рука |
управляет |
манипулятором, |
||||||||||
левая — подвижным столиком с |
камерой. |
|
|
|
|
||||||||
|
П р е ж д е |
чем выполнять под микроскопом различные химиче |
|||||||||||
ские |
операции, необходимо прокалибровать окулярный микро |
||||||||||||
метр, |
затем |
при |
его помощи — посуду, собрать |
поршневое |
при |
||||||||
способление |
и аппаратуру в камере. |
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
Калибровка |
окулярного |
микрометра |
|
|
||||||
|
В зависимости от увеличения объектива и окуляра цена де |
||||||||||||
лений |
микрометра различна. Д л я |
каждого |
данного |
увеличения |
|||||||||
необходимо |
окулярный микрометр |
калибровать . Д л я |
калибровки |
||||||||||
используют |
объект-микро- |
|
|
|
ю |
|
20 |
|
30 |
||||
метр, цена деления кото |
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
рого равна 0,01 мм. Объ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
ект-микрометр |
помещают |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
на |
предметный |
|
столик |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
микроскопа |
- так, |
чтобы |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
нулевое деление его шка |
О |
|
|
0,1 |
0,2 |
0,3 |
|
||||||
лы |
совпало с |
|
нулевым |
|
|
|
|||||||
делением ш к а л ы |
окуляр |
Рис. |
16. |
Калибровка |
окулярного |
микро |
|||||||
ного |
микрометра, |
и опре |
|||||||||||
деляют, какому числу де |
|
|
|
|
метра. |
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
лений |
объект-микрометра |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
соответствует определенное число делений окулярного микро метра (рис. 16). Получаемые данные контролируют, беря не сколько отсчетов с кратным числом делений (на рис. 16 восемь делений окулярного микрометра соответствуют десяти делениям объект-микрометра, т. е. 0,1 мм, шестнадцать делений — два дцати и т. д . ) . Затем вычисляют цену деления окулярного мик рометра для данного увеличения и записывают ее (в приведен ном на рис. 16 примере она равна 0,0125 м м ) .
Калибровка микропосуды
Микропосуду калибруют, измеряя ее диаметр в делениях оку лярного микрометра. Д л я этого сосуд (конус, мерный капилляр) вставляют «ножкой» в отверстие отрезка толстостенного капил ляра с внутренним диаметром, близким к диаметру «ножки», и помещают на предметный столик микроскопа. Результаты изме-* рения в ы р а ж а ю т в миллиметрах .
29