Файл: Эстрин, Б. М. Производство и применение контролируемых атмосфер (при термической обработке стали).pdf

вированные угли, цеолиты (природные и синтетические), силикагели размерами зерен 0,25—1,00 мм.

Во избежание полимеризации непредельных углево­ дородов иногда прибегают к модифицированным адсор­ бентам, например к алюмогелю, обработанному слабым раствором щелочи или соды.

Процесс хроматографического разделения газовой смеси осно­ ван на различии изотерм адсорбции отдельных компонентов. При

мый током газа, движется вдоль сорбента с постоянной, свойствен­ ной ему скоростью. Поэтому все компоненты появляются на выходе из колонки в потоке газа-носителя в разные моменты времени в ко­ личествах, пропорциональных концентрации этих компонентов.

Появляющиеся компоненты регистрируются в виде хроматограммы, состоящей из отдельных пиков, каждый из которых соответ­ ствует определенному компоненту, а площадь пика и его высота от­ ражают концентрацию компонента в газовой смеси.

Всовременных хроматографических приборах ис­ пользуют детекторы теплопроводности, плотности, де­ текторы по теплоте сгорания, ионизационные детекторы.

Вдетекторе теплопроводности, например, сравнива­ ется сопротивление двух платиновых чувствительных элементов, один из.которых омывается газом-носителем,

другой — газом-носителем, содержащим компоненты анализируемой газовой смеси. Измерительная мосто- - • вая схема снабжена усилителем и самопишущим при­ бором.

Дозатор предназначен для быстрого введения пробы. - От скорости введения пробы часто зависит степень раз-. мывания пиков.

В лабораторной практике лучше всего для этой цели использовать шприц, иглы которого входят в колонку через самоуплотняющийся резиновый колпачок.

Для количественного определения состава анализи- • руемой. смеси приготавливают калибровочную смесь из чистых индивидуальных определяемых веществ. Срав-

352

нивая в одинаковых условиях хроматограммы анализи­ руемой и калибровочной смесей по соотношению пло­ щадей соответствующих пиков, рассчитывают состав смеси. Для типовых анализаторов пользуются калибро­ вочными кривыми.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДОРОДА В ГАЗОВЫХ СРЕДАХ

В процессе производства азотно-водородпой смеси необходимо контролировать содержание водорода. В этом случае, правда, требуется непрерывный конт­ роль, но даже при наличии автоматического газоанали­ затора для периодической проверки нужен ручной газо­ анализатор.

Для периодического контроля водорода нами, был приспособлен обычный газоанализатор ОРСА. В послед­ нем оставлены два сосуда и измерительная бюретка. Один сосуд заполнен пирогалловой кислотой, другой — водой. Аппарат снабжен трубкой из стали Х18Н10Т, за­ полняемой гранулированной окисью меди: Нагрев труб­ ки может быть осуществлен электрической съемной печкой или газовой горелкой. В последнем случае квар­ цевую трубку выполняют прямой, заключают ее в .мед­ ную толстостенную трубку (медную трубку нагревают пламенем).

Пробу газа отбирают справа (с целью исключить влияние вредных объемов), после чего ее перекачивают несколько раз через нагретую до 300—400° С кварцевую трубку с окисленной медью. Затем печь снимают и ох­ лаждают трубку (для ускорения охлаждения рекомен­ дуется прикладывать к трубке мокрую тряпку). Далее газ перекачивают в измерительную бюретку, где заме­ ряют объем, оставшийся после сжигания.

' Разность объемов и составляет концентрацию водо­ рода в пробе, выраженную в процентах (первоначально отбирают 100 см3 ). Такой прибор прост в изготовлении и эксплуатации. Анализ длится не более 20 мин. Реге­ нерация меди осуществляется периодически и заключа­ ется в пропускании воздуха через трубку, нагретую до 500—600° С.

353

или экзогазе (остаточный кислород на показания не влияет).

В газоанализаторе ТП1120 используют высокую по сравнению с другими газовыми компонентами теплопро­ водность водорода в зависимости последней от концент­

обладают газы, молекулы которых состоят из двух или более различных атомов или ионов. Каждый двухатом­ ный или многоатомный газ поглощает инфракрасную радиацию в своих, свойственных этому газу участках спектра, что позволяет вести избирательный анализ од­

волны.

Высокая избирательность достигается при анализе газов с практически непоглощающимися спектрами

,354

ренциальная оптическая схема с газовой компенсацией, обеспечивающая независимость показаний от неанализируемых компонентов и малую величину погрешности.

Эти приборы могут быть использованы для контроля и автоматического регулирования.

Анализируемая газовая смесь, поступающая в газо­ анализатор, должна, содержать ие более 0,5 г/м3 влаги, не более 0,001 г/м3 пыли и других механических приме­

30° С, избыточное давление — не превышать 40 мм вод. ст.

Комплект газоанализатора ОА2109, ОА2209 или ОА2309 состоит из приемника, самопишущего прибора и стабилизатора напряжения.

Газоанализатор ОА5501 может быть использован для измерения малых концентраций окиси углерода, двуоки­

кислород и водород, а также двуокись углерода и метан в сумме, не превышающей 10%. При определении дву­ окиси углерода газовая смесь может содержать азот, кислород, инертные газы при суммарном содержании окиси углерода, метана и водорода, не превышающем 10%. При определении метана в газовую смесь могут входить азот, инертные газы, кислород и водород при суммарной концентрации окиси и двуокиси углерода, не превышающей 10%. Параметры анализируемой пробы:

только для С0 2 .

355