Файл: Сухвало, С. В. Структура и свойства магнитных пленок железо-никель-кобальтовых сплавов.pdf

лась по температурному ходу теплоемкости, постепенно убы­ вает. Однако результаты свидетельствуют о широкой области распространения Ni3Fe в системе Fe—№•—Со.

Позднее Внтинг [387, 389] методами физико-химического анализа (твердость по Виккерсу, электросопротивление и его температурный коэффициент, микроструктура, электросо­ противление при высоких температурах и др.) подробно ис­ следовал пределы распространения соединений Ni3Fe и FeCo в глубь тройной системы Fe—Ni—Со. Согласно его резуль­ татам, область существования Ni3Fe в тройной системе по мере увеличения содержания кобальта постепенно сужается, замыкаясь между 8 и 12%. На основании полученных данных по исследованию свойств сплавов тройной системы вблизи Ni3Fe и сведений о структуре двойных сплавов Внтинг по­ строил диаграмму состояния системы в лучевом разрезе Fe—Ni = 1 : 3, а также изотермическое сечение диаграммы со­

Fе,ат %

Рис. 87. Изотермическое сечение диаграммы состояния системы в области металлического соединения Ni3Fe при температуре 870 СК (а) и изотермиче­ ский разрез вблизи соединения FeCo при 670 °К [387, 389] (б)

263

тройной системы в соответствии с результатами [387, 389] показан на рис. 87, б.

Как видно из указанных диаграмм, область упорядочения вклинивается в двухфазную (а+у)-область и дает сложную картину распределения фазовых областей при различных тем­ пературах и концентрациях.

§ 2. Рентгенографическое и электронографическое исследование фазового состояния тонких пленок сплавов системы железо—никель—кобальт

В литературе имеются отрывочные сведения о структур­ ном и фазовом состоянии пленок системы Fe—Ni—Со для некоторых немногочисленных составов. Судя по литератур­ ным данным [382], структурный анализ массивных образцов сплавов данной системы, исключая бинарные граничные си­ стемы, также не проводился. В связи с этим представляет ин­ терес установить концентрационные пределы существования

264

твердых растворов и гетерогенных областей в исследуемой тройной системе пленок, а также определить их фазовый со­ став, кристаллическую структуру и параметры решетки.

Фазовым рентгенографическим и электронографическим анализами пленок сплавов системы Fe—Ni—Со подтвержде­ но [299, 400] существование трех фазовых областей: объемноцентрированной a-фазы, гранецентрированной у-фазы и гексагональной s-фазы. Установлены границы существования этих фаз при комнатной температуре.

Как следует из рис. 88, постоянная решетки пленок в зна­ чительной области сплавов системы Fe—Ni—Со практически аддитивна изменениям концентрации железа и кобальта. В этих областях концентраций экспериментальные точки хо­ рошо укладываются на вегардовские прямые линии, что в из­ вестной мере соответствует гомогенности структуры тонких пленок этих составов. В области существования гетерогенной а + у- и у + е-фазовой структуры, как видно из рис. 88, линии

265

равных значений постоянной решетки искривляются, что объясняется нарушением непрерывности ряда твердых раст­

—О

Рис. 90. Концентрационная зависимость рентгеновской плотности пленок железо-ннкель-кобальтовых сплавов [400]

турой, в которых а- и у-фазы находятся в равном количестве. Граница а^упреврагцения при комнатной температуре для пленок смещена по сравнению с массивными образцами спла­ вов, для которых граница ач=ьу-перехода определена по дан­ ным дилатометрических и магнитных измерений (рис. 88, штрих-пунктирная линия). Фазовая диаграмма, полученная на основании рентгенографического анализа массивных об­ разцов сплавов системы Fe—Ni—Со, находящихся в равно­ весном состоянии, дана на рис. 89. По ходу изолиний посто­ янной решетки (коннод) сплавов этой системы можно заклю­ чить, что для сплавов в равновесном состоянии область гетерогенных структур существенно меньше соответствующих областей а + у- и у + е-фаз в тонкопленочных образцах сплавов.

266

Г л а в а X

МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА ТОНКИХ ПЛЕНОК СПЛАВОВ

ЖЕ Л Е ЗО -Н И К Е Л Ь -К О Б А Л Ь Т

§1. Физические свойства сплавов системы

сравновесной кристаллизацией

Бинарные сплавы железо-никель-кобальтовой системы, за некоторым исключением, исследованы весьма подробно, в осо­ бенности железо-никелевые. Основные результаты этих ис­ следований достаточно полно освещены в [401, 402] и других работах. Что касается трехкомпонентных сплавов, то они до настоящего времени являются предметом интенсивного изу­ чения.

Как уже отмечалось, в рассматриваемой системе сплавов важную роль играют процессы упорядочения. Изменение не­ которых физических свойств сплавов этой системы в зависи­ мости от состава, показанное, например, на рис. 91—93, за ­ кономерно согласуется с эффектом упорядочения, а также особенностями их фазового состояния.

• Магнитные свойства железо-никель-кобальтовых сплавов представляют особый теоретический и практический интерес. Наиболее полное описание магнитных свойств обширной группы сплавов рассматриваемой системы было дано Элменом [403, 404] и одновременно с ним Масумото [405]. Элмен подробно занимался тройными сплавами в области перминвара (30% Fe — 25% Со — 45% 'Ni), а Масумото — сплавами вблизи границы между а- и у- и между у- и е-фазами. Резуль­ таты изучения свойств сплавов системы Fe—КП—Со содержат­ ся также в работах [406—418].

Основным практически важным результатом Элмена явля­ ется открытие у группы сплавов рассматриваемой системы перминварных свойств. Кроме большой области железо-ни­ кель-кобальтовых сплавов, перминвар-эффект может наблю­ даться у ряда двойных сплавов железа с никелем и железа с кобальтом. Свойства сплавов, для которых характерен пер­ минвар-эффект, как правило, очень сильно зависят от режима термообработки. При этом наблюдаются следующие законо­ мерности.

268

Характерные пермпнвариые свойства в наибольшей степе­ ни проявляются после длительного (около 24 час) отжига при температуре ниже точки Кюри в диапазоне 670—770 °К. Та­ кие условия обработки приводят к малым изменениям прони­ цаемости и почти безгистерезисному перемагничиванию в слабых полях; в средних полях петля гистерезиса приобретает

Нi

Рис. 93. Концентрационные зависимости максимальной (а) и начальной (б) магнитных проницаемостей отожженных сплавов Fe—Ni—Со [403—405]

2 7 0

типичную перетянутую форму. В сильных полях перетянутость исчезает, а начальная кривая намагничивания часто выходит за пределы петли гистерезиса. При повышении тем­ пературы перетяиутость петли гистерезиса также исчезает. Это превращение наблюдается в довольно узком интервале температур между 770 и 870 °К н сопровождается увеличени­ ем остаточной индукции (перед ее падением вблизи точки Кюри) и исчезновением прямолинейных участков в начале кривой намагничивания.

После быстрого охлаждения от температуры выше темпе­ ратуры Кюри перминварные сплавы имеют петлю гистерези­ са как в слабых, так и в сильных полях; начальная кривая намагничивания не выходит за пределы петли гистерезиса.

Наконец, весьма характерное влияние на свойства перминварных сплавов оказывает отжиг в магнитном поле, при­ водящий к возникновению прямоугольностн петли гистерези­ са. Самую высокую восприимчивость к термомагнитной обра­ ботке обнаруживают перминварные сплавы. На основании этого факта полагают, что между процессами, обусловливаю­ щими возникновение прямоугольных и перетянутых петель гистерезиса, имеется близкая связь. Однако до последнего времени причину появления прямоугольных и перетянутых петель объясняют в основном с разных точек зрения.

Магнитная анизотропия и магнйтострикция сплавов си­ стемы Fe—Ni—Со. Кристаллографическая анизотропия спла­ вов железо-никель-кобальтовой системы, в том числе двойных сплавов железа с никелем и кобальтом и никеля с кобаль­ том, была исследована Ши [419, 420], Клайсом [421], МакКиханом [422] и др. Ими было обнаружено влияние степени упорядочения атомов сплава на его константу анизотропии. Значения К при 300 °К приведены на рис. 94. Составы с ну­ левой анизотропией лежат вблизи 70% Ni — 30% Fe для же­ лезо-никелевых сплавов, вблизи 45% Со — 55% Fe — для железо-кобальтовых сплаврв и вблизи никелевого угла диа­ граммы — для кобальт-ннкелевых сплавов. Ход нулевой изо­ линии К 1 для тройных сплавов, показанный на рис. 94, опре­ делен Мак-Киханом недостаточно точно. Подробное исследо­ вание зависимости констант магнитной анизотропии от соста­ ва в двойных железо-никелевых, а также большой области тройных железо-никель-кобальтовых монокристаллов прове­ дено II. М. Пузеем [423—426]. В указанных работах опреде­ лены величины и знак энергии анизотропии для ряда сплавов в области гранецентрированной фазы, а также исследовано влияние процессов упорядочения на температурную зависи­ мость констант анизотропии.

Результаты FI. М. Пузея вместе с некоторыми данными Мак-Кихаиа и других авторов показаны на рис. 95. Согласно

271