Файл: Слободенюк, Г. И. Квадрупольные масс-спектрометры.pdf

Так, в составе БПИИ должно быть устройство, стабили­ зирующее электронный ионизирующий ток эмиссии, снимаемый с катода ионного источника, так как малей­ шее изменение тока эмиссии приводит к пропорциональ­ ным паразитным изменениям сигнала спектра масс. Ионный источник, представляющий собой достаточно сложный многоэлектродный электровакуумный прибор, должен работать в режиме, обеспечивающем линейную зависимость выходного ионного тока от тока эмиссии, поэтому относительная нестабильность тока эмиссии должна быть менее ожидаемой нестабильности выход­ ного сигнала КМ (порядка от нескольких долей до

1^ - 2 % ) .

Ионный источник, напоминающий по характеру своей работы электронную приемно-усилительную лам­ пу, часто работает в таком режиме, когда малые отно­ сительные изменения напряжений на аноде, катоде и

тока. В связи с этим максимально допустимые относи­ тельные изменения напряжений на указанных электро­ дах должны быть более чем на порядок меньше допу­ стимых изменений тока эмиссии, т. е. не превышать ве­ личину 10_3. Необходимо также учесть, что изменения анодного напряжения, определяющего энергию инжек­ тируемых в анализатор ионов, приводят к паразитным изменениям абсолютной разрешающей способности КМ, которая, согласно выражению (2.69), прямо пропорцио­ нальна анодному или ускоряющему ионы напряжению.

Номинальные напряжения, питающие ионный источ­ ник, и ток эмиссии зависят от типа примененного ионно­ го источника, возможных режимов и условий его рабо­ ты. Как правило, ток эмиссии желательно регулировать в пределах от 50—100 мка до 1—5 ма\ ускоряющее напряжение — от 0 до +100 в, напряжение катода отно­ сительно корпуса — от —10 до —150 в, отражателя — от 0 Д° 200 в, и напряжения на электродах, вытягиваю­ щих и фокусирующих ионы — от 0 до —200 в.

§ 31. Требования к УПТ и регистрирующей части КМ

вцелом

Всоответствии с назначением регистрирующей аппа­

ратуры в КМ усиливать и отображать спектр масс, т. е. периодически повторяющуюся последовательность

158

электрических видеоимпульсов разной амплитуды и ре­ гулируемой длительности — она должна обладать: 1) до­ статочной полосой пропускания, которую можно было бы регулировать в зависимости от вида сигнала, т. е. длительности отдельных импульсов спектра масс; 2) необходимым динамическим диапазоном, обеспечи­ вающим неискаженное усиление и отображение им­ пульсов с разными амплитудами в пределах динамиче­ ского диапазона КМ. Кроме того, коэффициент переда­ чи УПТ и всей регистрирующей части КМ должен быть достаточно стабилен.

Минимальная и максимальная полосы пропускания определяются соответственно минимальной и макси­ мальной скоростями регистрации спектра масс vMh и

= 0,5 гц. Динамический диапазон КМ, рассчитанный в гл. 4, может быть порядка 10б—108. Ни усилитель, за исключением логарифмического, ни индикаторное устройство, работающее в линейном режиме, не способ­ ны перекрыть такой большой динамический диапазон. Это означает, что коэффициент усиления сигнала в ВЭУ, УПТ (при стандартных индикаторных устройст­ вах типа осциллографов или самописцев) должен регу­ лироваться. Так как линейное усилительное устройство с постоянным коэффициентом усиления обладает дина­ мическим диапазоном (в данном случае способностью усиливать сигнал без искажений) не более 100, для пе­ рекрытия диапазона в 108 необходимо иметь возмож­ ность изменять усиление ВЭУ и УПТ в сумме на шесть порядков. Усиление ВЭУ может плавно (или ступенча­ то) регулироваться примерно в 300—500 раз (см. § 29). Остаются еще четыре порядка, которые должны обеспе­ чиваться регулировкой усиления в усилителе или инди­ каторных устройствах. При малых скоростях регистра­ ции и использовании в качестве индикатора самописцев (типа ЭПП-09 или КСП-4) с нерегулируемым коэффи­ циентом передачи для перекрытия необходимых четырех порядков по усилению можно использовать делитель напряжения на выходе УПТ или предусмотреть возмож­ ность коммутации входного сопротивления УПТ. Изме-

159

Пение полосы пропускания Входных цепей УПТ в по­ следнем случае не имеет значения, так как применяе­ мые самопишущие потенциометры, как правило, узко­ полосные устройства, и возможное расширение полосы пропускания УПТ при уменьшении его входного сопро­ тивления не изменит общей полосы пропускания. При высоких скоростях регистрации и использовании в ка­ честве индикатора НЧ-осциллографа (например, С1-19Б) полосу пропускания всей регистрирующей части опре­ деляет входная цепь УПТ: входное сопротивление (RBx) и шунтирующая его паразитная входная емкость (С). При этом, согласно (4.15)

Заметим, что по расчету в начале этого параграфа ско­ рость регистрации и, следовательно, полоса пропуска­ ния, при которой обеспечивается максимальное отноше­ ние сигнала к шуму при отсутствии заметных искаже­ ний сигнала, тоже могут изменяться на четыре поряд­ ка, т. е. требования к коммутации RBX согласуются по диапазону изменяемых при этом величин с возможным диапазоном изменения скоростей регистрации. Абсо­ лютное значение минимального входного сопротивления УПТ определяется максимальным усиливаемым в УПТ входным напряжением и максимальным выходным

ТОКОМ ВЭУ. ЕСЛИ /вэу макс = 10 ^ CL, a U Bx. м акс= Ю в

(УПТ на транзисторах с электрометрическим каскадом на входе), то

При этом необходимо соблюдать требование, наклады­

Максимально допустимое значение входного сопротив­

т. е. в нашем случае RBX. макс= 1011—1012 ом.

160

Таким образом, при максимальной скорости регист­ рации входное сопротивление УПТ увеличивать нельзя, оно должно быть минимальным. Поэтому обеспечивать усиление и отображение сигналов в нужном динамиче­ ском диапазоне можно только с помощью делителей во входных цепях УПТ осциллографа. (В осциллографе С1-19Б, например, имеется возможность деления вход­ ного сигнала ступенчато и плавно максимум в

10 000 раз.)

Стабильность усиления и погрешности отображения усиленного сигнала должны быть в пределах, заданных требованиями на КМ.

Г л а в а 10. КОНСТРУКЦИЯ И ПАРАМЕТРЫ ОТЕЧЕСТВЕННЫХ

ИЗАРУБЕЖНЫХ СЕРИЙНОСПОСОБНЫХ КМ

§32. Примеры принципиального и конструктивного решения основных блоков КМ

Рассмотрим положения, которыми целесообразно руководствоваться при конструировании КМ, обладаю­ щих параметрами приборов III класса классификации, принятой на I Всесоюзной конференции по масс-спект- рометрии [59], предназначенных для решения широко­ го круга научных и производственных технологических задач.

Датчик КМ. При конструировании датчика КМ по­ мимо перечисленных ранее проблем необходимы: 1) вы­ бор конфигурации и взаимного расположения электро­

анализатора; 3) решение задачи электровводов для по­ дачи напряжений на электроды датчика; 4) разработка необходимых экранов, препятствующих или уменьшаю­ щих возможное при анализе паров конденсирующихся веществ запыление или загрязнение электродов; 5) ре­ шение вопроса о закреплении в пространстве отдельных элементов относительно друг друга и узлов конструк­ ции датчика; 6) решение в пределах возможной про­ блемы унификации узлов датчика; 7) выбор типа и раз­ работка конструкции нагревательного элемента для прогрева датчика для уменьшения собственного фона и быстрого достижения сверхвысокого вакуума в рабо-