Файл: Слободенюк, Г. И. Квадрупольные масс-спектрометры.pdf

[см. выражение (4.67)]. Некоторые дополнительные эф­ фекты, в особенности на начальном участке спектра масс, вносит ограниченность полосы пропускания реги­ стрирующей части прибора, приводящая к уширению узких импульсов и к одновременному уменьшению их амплитуды. Борьба с этим явлением возможна и прово­ дится путем автоматического регулирования в процес­ се развертки спектра масс отношения К. Такая регули­ ровка осуществлена в приборах КМ-2 и КМ-4. Из со­ поставления одних и тех же участков спектра на этих рисунках вытекает вывод о возможности улучшения одного из параметров КМ за счет некоторого ухудше­ ния другого. Например, чувствительность масс-спектро­

мальным массам, а также по максимальным значениям V, фиксируемым по прибору на передней панели блока

На рис. 46 представлен спектр изотопов ксенона, по­ лученный при работе на газоанализаторе КМ-4. По ри­ сунку можно судить о максимальной устойчиво воспро­ изводимой относительной разрешающей способности масс-спектрометрической части газоанализатора (при­ бор КМ-2), составляющей на массе 132 а. е. м. по уров­ ню 5% 330, а по уровню 50% ~600. При такой разре­ шающей способности, значительно превышающей пас­ портные данные прибора КМ-2 (по паспорту разрешаю­ щая способность на массе 132 а. е. м. по уровню 50% равна 300), чувствительность прибора КМ-4 в этих измерениях по аргону в азотном эквиваленте при ско­ рости регистрации 0,15 а. е. м./сек оказалась равной 1 • 10-11 мм рт. ст. При таком разрешении дискримина-

196

69

от 1 до 340 а. е. м.

2* 22 2016 16 И 1210 8 6

Рис. 48. Спектр масс остаточной газовой среды в камере КМ-4 в диапазоне масс от 6 до 45 а. е. м. при ослаблении сигнала в 33 раза.

1

,

' t f 4 d 2 I P г ? 3 .P P I P 2 3 P j® J2 p p t# t% l 1 0 I S 1 1 1 2 1 0 (

Рис. 49. To же, что на рис. 48, при ослаблении сигнала р 256 раз.

ционные эффекты, как видно из таблицы изотопного состава Хе, становятся заметными уже в пределах отно­ сительно небольшого интервала масс, занимаемого изо­ топами ксенона.

Суждение о чувствительности и динамическом диа­ пазоне, достигнутых на приборе КМ-2 в составе газо­ анализатора КМ-4 при паспортном значении разре­ шающей способности, можно составить по серии спектро­ грамм, изображенных на рис. 47—51. На них зафикси­ рован один и тот же участок спектра масс остаточной газовой среды в вакуумной камере КМ-4 в диапазоне масс 6—25 (45) а. е. м. при различных коэффициентах ослабления сигнала. Давление остаточной среды в каме­ ре с датчиком до напуска в нее воздуха (см. рис. 47—50) составляло 1,8-10~7 мм рт. ст. и после напуска в каме­ ру воздуха (см. рис. 51) — 3,6- 10-7 мм рт. ст. Из рисун­ ков видно, что динамический диапазон прибора КМ-2 со­ ставляет величину 2,6- 105; чувствительность при скоро­ сти регистрации 0,15 а. е. м./сек равна 1 • 1СИ2 мм рт. ст., а максимально возможное отношение рядом стоящих и

щем параграфе и имевшие целью наглядно подтвердить сведения об устойчиво воспроизводимых технических параметрах серийноспособных приборов типа КМ (см. табл. 1) свидетельствуют о достаточно высоких аналити­ ческих возможностях этих приборов, являющихся ди­ намическими инструментами, предназначенными в ос­ новном для непрерывно экспрессного панорамного ана­ лиза различных технологических парогазовых сред.

§35. Экспериментальное исследование спектральной характеристики КМ (т. е. амплитуды и формы линии спектра масс)

торых объясняется не только важностью этой характе­ ристики, определяющей основные аналитические свой­ ства КМ, но и трудностями ее точного математиче­ ского описания [22, 23]. В настоящем параграфе при­ ведено описание методики и результатов эксперимен-

202

тальных исследований спектральной характеристики КМ,

стоящих импульсов, существенно различающихся по массе, велись наблюдения за сигналом 160 2+, возникав­ шем при напуске в откачанную рабочую камеру газоана­ лизатора атмосферного воздуха до давления в камере (2—3) • 10_6 мм рт. ст. После запланированной серии экспериментов с кислородом рабочая камера вновь от­ качивалась, затем ее наполняли ксеноном и вели наблю­ дения за импульсом массы 134 а. е. м. — изотоп ксенона 134Хе. Запись велась на бумажной ленте потенциометра ЭПП-09МЗ при максимально возможной скорости протяжки 4 мм/сек. Для того чтобы в максимально возможной степени избавиться от частотных искажений сигнала из-за ограниченности полосы пропускания реги­ стрирующей части прибора КМ-2, скорость регистрации спектров масс была выбрана минимальной из предусмот­ ренных в приборе КМ-2, равной 0,15 а. е. м./сек.

На рис. 52 и 53 представлены фотографии двух серий

большого по своей амплитуде импульса. При определе­ нии этих коэффициентов учитывались все переключения в регистрирующей части прибора, приводившие к изме­ нению коэффициента усиления сигнала.

Анализируя эти рисунки, можно прийти к следующим заключениям: а) при уменьшении С/уск и увеличении К

от величины абсолютной разрешающей способности КМ

203