ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 15.10.2024
Просмотров: 115
Скачиваний: 0
— |
г — |
— — |
----- 1 — |
— — |
-----Г |
/ •1 0 ч |
-Р= 9-10 5 |
Р=6- 10~5 |
р=е■ 10'5 |
Р=4- 10'5 |
=5-19 5 |
(дели тель 10) |
1U |
дели цельо9 |
Т |
|
|||
|
|
|
|||||
57 55 55 51 |
|
|
/ W л Л |
|
/ i |
l и' |
1д АД |
|
|
77 55 5 |
Г 51 |
||||
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
5/ |
55 |
' 55 51 |
|
|
|
|
L |
|
|
|
|
|
|
|
w |
L |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Г/ 55 5J 51 |
|
|
|
___/ |
- |
^ |
51 |
|
|
|
|
57 |
55 |
55 |
|
|
|
|
Рис. 56. Серия записей группы импульсов от 51 до 58 а. е. м. спектра |
масс газовой |
среды в камере |
КМ-4 при |
различных давлениях в камере, создаваемых путем напуска в камеру |
воздуха через |
контрольный |
натекатель. |
Лмплитуда сигнала tfa цассе $5а.е.м.
уровня сигнала, произв.ед.
Рис. 57. Зависимость ампли туды пика 55 а. е. м. и группо
вого |
пьедестала |
в диапазоне |
||||
масс |
от 51 |
до 58 а. |
е. |
м. |
от |
|
давления в |
рабочей |
|
камере |
|||
1 — десорбция |
КМ-4: |
|
|
|
|
|
молекул |
со |
стенок |
||||
камеры |
при |
напуске |
воздуха; |
2 — |
групповой пьедестал.
Рис. 58. Зависимость смещения уровня постоянного сигнала, присутствующего в спектре масс, от давления в камере КМ-4 при разных отношениях X.
Смещение
|
■ |
|
|
|
7-1C |
|
|
|
|
4-10-5 |
|
1-10'е |
6-10 5 |
|
|
|
|
||
9• о е |
5-10~S |
3 ю'5 |
|
8-10~5 |
|
||
4-10 |
|||
7.1П5 |
|||
— Ч |
------ |
||
(10детий) |
Р |
оелениЮ |
|
|
|
о.т~5 |
|
|
|
|
h 5,sj ю— L« 6 ,4-10"6 |
-е |
|
|
107 |
,3,2-1С 9р-Ю |
5,8' |
|||
|
■п |
~7 |
|
|
|
И |
----- 1— |
||
|
|
(1деление) |
Рис. 59. Запись уровня постоянного сигнала, присутствующего в спектре масс, при разных давлениях в ра бочей камере КМ-4 и при значении Я, превышающем предельное значение Я0 = 0,16784 и, следовательно, ис ключающем появление на выходе анализатора стабильных ионов.
тат усреднения экспериментальных данных) аппрокси мируется зависимостью вида а = КРа, где а — величина
уровня постоянного сигнала; |
К — коэффициент |
пропор |
циональности; Р — суммарное |
давление в датчике; а — |
|
безразмерный показатель степени. Необходимо |
отме |
тить, что исследования такого рода, проводившиеся ра нее [50] на приборе КМ-1, дали тот же результат. Неко торое отличие было лишь в величине показателя сте пени а. Эксперименты, проведенные с приборами КМ-1 и КМ-2, показали, что на входе ВЭУ присутствует по стоянная составляющая тока ионов, образовавшихся в ионном источнике и, возможно, в ВЭУ датчика КМ и рассеянных в окружающем датчик вакуумном объеме. При проведении указанных экспериментов было также установлено, что с ростом давления в камере пропор ционально возрастает и уровень мощности шумового флуктуационного сигнала на выходе ВЭУ и УПТ в массспектрометре. Как показывает расчет, наблюдавшиеся величины уровней постоянного и флуктуационного сиг
налов при известной |
полосе пропускания УПТ |
позво |
ляют заключить, что флуктуационный сигнал |
вызван |
|
дробовым эффектом, |
создаваемым постоянным |
током |
рассеянных ионов. Закономерности эти сохранялись не зависимо от того, впускался ли в камеру воздух, гелий или ксенон. Предсказанная теоретически и подтверж денная экспериментально особенность сигнала КМ, не сущего информацию не только о парциальном составе анализируемой среды, но и о давлении в ней, может быть в ряде случаев использована как дополнительный к существующим способ измерения давления в рабочем объеме датчика.
Для выяснения степени влияния вытягивающего по тенциала первого динода ВЭУ на групповой пьедестал, разрешение и амплитуду сигнала при давлении в каме
ре 6,5 • 10~7 |
мм рт. ст. были проведены записи группы |
|
импульсов |
от 51 до 58 а. е. м. при ^ = 6,76 |
делений, |
НУск= П ,5 |
делений и разных потенциалах первого ди |
|
нода ВЭУ, лежащих в диапазоне величин от |
—2 кв до |
—4 кв. Усиление ВЭУ при этом изменялось в 900 раз. Разрешающая способность по уровню 50% и групповой пьедестал не зависят от величины напряжения на ВЭУ в указанных пределах величин. Полученный результат объясняется установкой на выходе анализатора сетча того электрода, находящегося под потенциалом корпуса
216
датчика. При отсутствии такого электрода в старых кон струкциях датчиков в приборе КМ-1 влияние напряже ния, подаваемого на ВЭУ, на интенсивность хвостов и разрешающую способность прибора было заметным, хотя и не очень большим из-за экранирующего действия корпуса анализатора.
§36. Методика градуировки КМ по газам
имолекулярным потокам
Спомощью КМ можно получать информацию о ка чественном и количественном составах анализируемой среды, а также о динамике исследуемых процессов, приводящих к быстрым изменениям состава среды. Сделать это, однако, можно лишь пользуясь методикой ра боты с КМ, учитывающей специфику КМ и присущие им особенности. К одной из таких особенностей отно сится зависимость коэффициента трансмиссии датчика
КМ от номера массы анализируемого компонента, а так же зависимость вида этой функции коэффициента транс миссии (т. е. степени дискриминации сигнала масс- спекхромехца-шэ—массам) от режимов работы анализатора и источника ионов.
Эта особенность делает необходимыми стабилизацию или фиксацию упомянутых режимов работы элементов датчика и проведение градуировки прибора, в резуль-' тате которой опытным путем определяются масштаб ные коэффициенты КМ, теоретически изучавшиеся в гл. 4. С помощью этих коэффициентов можно перевести амплитуды А{ импульсных сигналов масс-спектрометра, выраженные, например, в вольтах на входе индикатора, в единицы парциальных давлений Pi или удельных ин тенсивностей /г молекулярного потока компонентов анализируемой среды: Ai = Ki,iPi', A i~ K 2,iji, где Ki,i и К2,г — масштабные коэффициенты, а индекс i указывает на номер массы. Нетрудно показать, что рас
чет искомого масштабного коэффициента |
K\,i |
следует |
|||
вести |
по формуле |
|
|
|
|
|
Кхл = AA,/(gtAP), |
где g t = ht j ^ |
hsls. |
(11.2) |
|
Здесь |
АЛг — приращение |
амплитуды импульса |
t-й |
мас |
сы при напуске чистого газа с молекулярным весом М{ или калиброванной смеси газов с известным качествен ным и количественным составом, в которой имеется
217