ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 15.10.2024
Просмотров: 163
Скачиваний: 0
Иногда в у-спектрометрических исследованиях применяют коллиматоры — толстые пластины из свинца с небольшим от верстием посередине. Коллимация у-излучения уменьшает веро ятность ряда вторичных процессов, что упрощает получаю щийся спектр и облегчает его обработку. С другой стороны, коллиматор сильно уменьшает абсолютную эффективность спек
трометра, и поэтому его применение в случае |
слабоактивных |
||||||||||||
источников противопоказано. |
|
|
|
|
|
||||||||
Часто в спектрометрах ис |
|
|
|
|
|||||||||
пользуют |
кристаллы Nal(Tl) с |
|
|
|
|
||||||||
колодцем. Анализируемый препа |
|
|
|
|
|||||||||
рат в специальном контейнере по-1 |
|
|
|
|
|||||||||
мещают в колодец, что дает| |
|
|
|
|
|||||||||
близкую к 4it геометрию измере |
|
|
|
|
|||||||||
ния |
и |
|
соответственно |
наиболее |
|
|
|
|
|||||
высокую |
эффективность |
регист |
|
|
|
|
|||||||
рации. |
|
Недостаток такого |
мето |
|
|
|
|
||||||
д а — более |
сложная |
интерпрета |
|
|
|
|
|||||||
ция |
результатов |
измерения, |
что |
|
|
|
|
||||||
связано с протеканием ряда спе |
|
|
|
|
|||||||||
цифических процессов, |
главным |
|
|
|
|
||||||||
среди которых является суммиро-' |
|
|
|
|
|||||||||
вание. Объем колодца для боль |
|
|
|
|
|||||||||
ших кристаллов может достигать |
|
|
|
|
|||||||||
нескольких |
десятков |
милли |
|
|
|
|
|||||||
литров. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
На |
выходе |
ФЭУ |
получаются |
|
|
|
|
|||||
сигналы |
довольно |
большой ам |
|
|
|
|
|||||||
плитуды, которые после неболь |
Рис. 44. |
Конструкция |
выносного |
||||||||||
шого усиления поступают на вход |
блока сцинтилляционного гамма- |
||||||||||||
многоканального |
анализатора. |
|
спектрометра: |
||||||||||
Оптимальное число каналов ана |
1 — защита; |
2 — светонепроницаемый |
|||||||||||
кожух; 3 — держатель источника; 4 — |
|||||||||||||
лизатора для регистрации ампли |
стойка; |
5 — источник; |
6 — кристалл |
||||||||||
Nal(TI); |
7 — ФЭУ; 8 — устройство > с |
||||||||||||
тудного распределения от сцин- |
делителем |
и |
катодным |
повторителем. |
|||||||||
тилляционного |
детектора |
нахо |
|
|
|
|
|||||||
дится |
в |
пределах |
100—512. |
Современный сцинтилляционный |
|||||||||
спектрометр — сравнительно |
компактный |
и простой в работе. |
|||||||||||
|
Параметры |
однокристалльного |
сцинтилляционного |
спектро |
метра сильно зависят от размеров кристалла. Прежде всего с ростом последнего при регистрации жесткого у-излучения (выше 0,5 Мэе) увеличивается эффективность спектрометра по пику полного поглощения и уменьшается комптоновское распределе ние. Однако одновременно с ростом размеров кристалла ухуд шается разрешение и возрастает стоимость. Дополнительным следствием является также увеличение фона спектрометра, кото рый примерно пропорционален объему кристалла.
Фон прибора представляет результат воздействия на сцин тиллятор трех основных компонентов: 1) космического излуче
6 Р. А. Кузнецов |
161 |
ния; |
2) |
излучения |
40К, который присутствует |
в |
кристалле |
||
Nal(Tl) |
в качестве примеси; 3) |
излучения |
естественных радио |
||||
активных элементов, которые |
присутствуют в |
конструкцион |
|||||
ных |
материалах |
(упаковке |
кристалла, |
защите |
детектора |
и т. д.).
Уровень фона, обусловленный космическим излучением в неэкранированном детекторе, довольно велик, что объясняется высокой эффективностью кристаллов Nal(Tl) к у-излучению и сравнительно большим объемом используемых кристаллов. Для подавления фона от космического излучения и других внешних источников приходится сооружать вокруг детектора специаль ную защиту. Сталь толщиной 15—20 см или другой материал эквивалентной толщины обеспечивает оптимальную защиту от внешнего ионизирующего излучения.
Весьма важный источник фона — загрязненность вещества кристалла, конструкционных материалов упаковки кристалла и ФЭУ естественным радиоактивным 40К. Использование йоди стого натрия, стекла и других конструкционных материалов с низким содержанием калия (менее 1-10~4%) позволяет значи
тельно уменьшить этот источник фона.
Например, по данным работы [194], фон кристалла Nal(Tl) размером 9,6X3,6 см без защиты равен 7000 имп/мин (между 0,09—2,5 Мэе). Помещение детектора в стальную защиту тол щиной 19 см снизило уровень фона до 480 имп/мин, а введение
дополнительной |
защиты |
вокруг кристалла |
из |
трижды пере |
|
гнанной ртути |
толщиной |
2,4 см — до 360 |
имп/мин. |
Показано, |
|
что оставшаяся |
активность обусловлена 226Ra |
и 40К, |
которые |
||
присутствуют в |
виде примесей в кристалле, |
его упаковке и |
стекле ФЭУ. Кристалл перепаковали в контейнер с кварцевым
окошком, при этом фон понизился до 150 имп/мин. |
размеры |
Как показывает практика, наиболее оптимальные |
|
кристалла Nal(Tl) для универсального применения, |
т. е. для |
регистрации излучения в широком интервале |
энергий |
(0,1-у-З Мэе), находятся в области 7,5X7,5 см. Однако в от дельных случаях может оказаться выгодным применить более тонкий кристалл, так как это приводит к повышению избира тельности при регистрации мягкого у-излучения в присутствии: жесткого.
Полупроводниковый спектрометр. Можно без преувеличения сказать, что гамма-спектрометр с Ge(Li)-детектором открыл совершенно новые возможности для инструментального актива ционного анализа [195—197]. Этот факт прежде всего обуслов лен хорошим энергетическим разрешением, которое на порядок превышает разрешение гамма-спектрометра с кристаллом Nal(Tl). Однако внедрение полупроводниковых гамма-спектро- ■метров в аналитическую практику привело к новым проблемам, которые необходимо разрешать для успешной реализации по
явившихся возможностей. 162
Порядковый номер Ge равен 32, плотность — 5,33 г/см3. Современная технология пока не позволяет получать детекторы столь же больших размеров, что и кристаллы Nal(TI). Неболь шой заряд ядер Ge и недостаточные объемы детекторов при водят к относительно низкой эффективности полупроводниковых спектрометров к у-излучению.
Рис. 45. |
Конструкция выносного |
блока спектрометра с Ge(Li)-де |
|||||||||||||
|
|
|
|
|
тектором: |
|
|
|
|
|
|
|
|||
1 — Ge(Li)-детектор в |
алюминиевом |
контейнере; |
2 — трубка для заполнения |
||||||||||||
сосуда Дьюара |
жидким |
азотом; |
3 — сосуд |
Дьюара; |
4 — предусилитель; |
||||||||||
5 — трубка, |
по которой |
проба |
поступает в позицию |
для |
измерения; |
6 — пнев |
|||||||||
матический |
регулятор |
положения |
пробы; |
7 — транспортирующая |
трубка |
для |
|||||||||
подачи проб в хранилище; |
8 — транспортирующая |
трубка для |
подачи |
проб |
|||||||||||
из хранилища; |
9 — свинцовая |
защита; |
10 — дверь |
в |
свинцовой |
защите; |
|||||||||
И — фотоэлектрическая |
система для контроля наличия пробы в |
счетной |
по |
||||||||||||
|
|
|
|
зиции; |
р — давление. |
|
|
|
|
|
|
|
|||
Ge (Li)-детектор |
работает |
нормально |
при |
температуре |
жид |
||||||||||
кого азота и в глубоком |
вакууме. |
Обеспечение |
этих условий |
||||||||||||
усложняет |
конструкцию |
|
выносного |
|
блока |
спектрометра |
(рис. 45). Обязательным элементом спектрометра становится сосуд Дьюара, который поддерживает' низкую температуру де тектора в течение длительных интервалов времени между двумя заполнениями жидким азотом (от 6 до 15 дней в зависимости от объема сосуда Дьюара).
6:163
Величина сигнала полупроводникового детектора довольно мала (на уровне милливольт), поэтому к входным параметрам предусилителя (входная емкость, уровень шумов) предъяв ляются весьма жесткие требования. Для понижения уровня шумов предусилителя, которые могут положить предел разре шению спектрометра, его также приходится охлаждать до низ кой температуры.
Вследствие высокого энергетического разрешения полупро водникового детектора анализатор для одновременного измере ния у-излучения в широком энергетическом интервале (до 2—3 Мэе) должен иметь не менее 4000 каналов. Это довольно сложный и дорогой прибор. При этом в случае анализа слож ных объектов количество получающейся информации настолько велико, что ручная обработка спектров становится затрудни тельной и приходится прибегать к помощи электронных вычис лительных машин.
Так же, как и в случае сцинтилляционных детекторов, пара метры полупроводникового спектрометра зависят от размеров Ge(Li)-детектора. Глубина дрейфа ионов лития, которая может быть достигнута за приемлемый интервал времени, едва превы шает 1,0 см, что при площади около 10 см2 дает объем всего 10 см3. Детектор в виде такого диска носит название планар ного. Получение детекторов большего объема требует особого подхода. Найример, в цилиндре из Ge делают отверстие и осу ществляют дрейф лития со всех поверхностей детектора, кроме одной. Это так называемые коаксиальные детекторы. Наиболь ший достигнутый объем коаксиального детектора составляет около 200 см3. Правда, увеличение объема детектора связано с некоторой потерей энергетического разрешения.
§ 5. Аппаратурная форма линии гамма-спектрометра
Форма амплитудного распределения, которое получается на выходе гамма-спектрометра при регистрации моноэнергетического у-излучения, является сложной и зависит от многих фак торов. Конечно, форму амплитудного распределения в первую очередь определяют основные процессы взаимодействия у-излу- чения с веществом детектора. С другой стороны, на форму амплитудного распределения оказывает определенное влияние ряд факторов, обусловленных протеканием вторичных про цессов в детекторе, особенностями конструкции гамма-спектро метра, составом измеряемой смеси радиоизотопов. Важное значение имеют также вещественный состав, масса и геометри ческая форма пробы, излучение которой подвергается у-спек- трометрическому анализу.
Если экспериментальные условия скорректированы таким образом, чтобы влияние всех побочных факторов стало незна чительным, то типичная форма амплитудного распределения
164
при |
регистрации |
|
моноэнерге- |
^ о о |
|
|
|
|
ПШ |
|
||||||||
тического |
|
излучения будет |
to; |
|
|
|
|
|
||||||||||
иметь |
вид, представленный на |
ьГ* |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
рис. 46. В получившемся рас |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
£: |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
пределении |
четко |
выделяются |
to |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
две области: пик, который обу |
£ 50 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
<1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
словлен |
процессами |
полного |
6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
поглощения энергии у-квантов |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
(фотоэффект |
и |
многократное |
------------------ |
|
|
|
|
|
||||||||||
рассеяние), |
и непрерывное ам |
|
|
|
|
|
||||||||||||
о |
|
|
Ш |
|
800 |
|
|
|
||||||||||
плитудное |
распределение, |
ко |
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
Энергия, |
кэб |
|
|
|
|||||||||||
торое своим появлением в ос |
Рис. 46. |
Сцинтилляционный |
спектр |
|||||||||||||||
новном обязано комптоновско- |
||||||||||||||||||
му рассеянию. |
|
|
|
|
у-излучения |
иМп |
[Nal(Tl) |
|
ЮОХ |
|||||||||
|
поглощения |
X 100 |
мм, |
поглотитель |
из |
|
Be |
|||||||||||
Пик |
полного |
|
304 |
м г / с м 2, геометрия |
40%]- |
|
||||||||||||
имеет фундаментальное значе |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
ние для у-спектрометрического |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
анализа. Положение мак |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
симума пика полного по |
|
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
||||||||
глощения |
|
|
определяет |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
энергию |
регистрируемого |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
у-излучения, |
|
а его |
|
пло |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| |
||||
щадь |
или высота |
служат |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
мерой |
интенсивности из |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
лучения данной |
энергии. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
Ширина пика полного по |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
глощения, которая опре |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
деляется |
энергетическим |
<to |
|
|
|
е°Со |
з |
|
|
|
||||||||
разрешением |
спектромет |
|
|
|
А |
______ |
|
|||||||||||
ра, |
также |
представляет |
оГ |
22ERa |
22ца5Чм", Г |
|
|
|
|
|
||||||||
важную |
характеристику |
си |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
амплитудного |
распреде |
|
|
iE7Cs |
|
|
|
|
|
|||||||||
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
ления. Данные рис. 47 по |
to |
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
||||||||
казывают изменение |
раз |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
решающей |
|
способности |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
сцинтилляционного |
и по |
|
|
|
/ V |
' |
|
|
|
|
|
|||||||
лупроводникового |
спект |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
рометров с энергией реги |
|
/ |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
стрируемого |
|
у-излучения |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
[195]. Значительное |
пре |
3 _____ 1 |
! |
I-------- |
| |
1 |
|
|
|
|||||||||
восходство |
Ge (Li) -детек |
|
|
|
||||||||||||||
торов, |
особенно |
планар |
|
|
|
Энергияt кэб |
|
|
|
|
|
|||||||
ных, |
|
в |
энергетическом |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
Рис. 47. Энергетическое разрешение |
сцин |
||||||||||||||||
разрешении |
|
перед |
кри |
|||||||||||||||
сталлами |
Nal(Tl) |
совер |
тилляционного и полупроводниковых спек |
|||||||||||||||
|
|
|
трометров: |
|
|
|
|
|
||||||||||
шенно очевидно. |
|
|
|
1 — предельное |
|
теоретическое |
разрешение; |
2 — |
||||||||||
Пик |
полного |
|
погло |
планарный Ое(Ы)-детектор объемом 2 |
с м ; |
3 —- |
||||||||||||
|
коаксиальный |
ЦеШО-детектор |
объемом |
|
47 |
см‘\ |
||||||||||||
щения |
отделен |
от |
края |
|
4 — кристалл Nal(Tl) размером 72X72 |
|
мм. |
|
165