Файл: Кузнецов, Р. А. Активационный анализ.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 15.10.2024

Просмотров: 163

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

Иногда в у-спектрометрических исследованиях применяют коллиматоры — толстые пластины из свинца с небольшим от­ верстием посередине. Коллимация у-излучения уменьшает веро­ ятность ряда вторичных процессов, что упрощает получаю­ щийся спектр и облегчает его обработку. С другой стороны, коллиматор сильно уменьшает абсолютную эффективность спек­

трометра, и поэтому его применение в случае

слабоактивных

источников противопоказано.

 

 

 

 

 

Часто в спектрометрах ис­

 

 

 

 

пользуют

кристаллы Nal(Tl) с

 

 

 

 

колодцем. Анализируемый препа­

 

 

 

 

рат в специальном контейнере по-1

 

 

 

 

мещают в колодец, что дает|

 

 

 

 

близкую к 4it геометрию измере­

 

 

 

 

ния

и

 

соответственно

наиболее

 

 

 

 

высокую

эффективность

регист­

 

 

 

 

рации.

 

Недостаток такого

мето­

 

 

 

 

д а — более

сложная

интерпрета­

 

 

 

 

ция

результатов

измерения,

что

 

 

 

 

связано с протеканием ряда спе­

 

 

 

 

цифических процессов,

главным

 

 

 

 

среди которых является суммиро-'

 

 

 

 

вание. Объем колодца для боль­

 

 

 

 

ших кристаллов может достигать

 

 

 

 

нескольких

десятков

милли­

 

 

 

 

литров.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

На

выходе

ФЭУ

получаются

 

 

 

 

сигналы

довольно

большой ам­

 

 

 

 

плитуды, которые после неболь­

Рис. 44.

Конструкция

выносного

шого усиления поступают на вход

блока сцинтилляционного гамма-

многоканального

анализатора.

 

спектрометра:

Оптимальное число каналов ана­

1 — защита;

2 — светонепроницаемый

кожух; 3 — держатель источника; 4

лизатора для регистрации ампли­

стойка;

5 — источник;

6 — кристалл

Nal(TI);

7 — ФЭУ; 8 — устройство > с

тудного распределения от сцин-

делителем

и

катодным

повторителем.

тилляционного

детектора

нахо­

 

 

 

 

дится

в

пределах

100—512.

Современный сцинтилляционный

спектрометр — сравнительно

компактный

и простой в работе.

 

Параметры

однокристалльного

сцинтилляционного

спектро­

метра сильно зависят от размеров кристалла. Прежде всего с ростом последнего при регистрации жесткого у-излучения (выше 0,5 Мэе) увеличивается эффективность спектрометра по пику полного поглощения и уменьшается комптоновское распределе­ ние. Однако одновременно с ростом размеров кристалла ухуд­ шается разрешение и возрастает стоимость. Дополнительным следствием является также увеличение фона спектрометра, кото­ рый примерно пропорционален объему кристалла.

Фон прибора представляет результат воздействия на сцин­ тиллятор трех основных компонентов: 1) космического излуче­

6 Р. А. Кузнецов

161


ния;

2)

излучения

40К, который присутствует

в

кристалле

Nal(Tl)

в качестве примеси; 3)

излучения

естественных радио­

активных элементов, которые

присутствуют в

конструкцион­

ных

материалах

(упаковке

кристалла,

защите

детектора

и т. д.).

Уровень фона, обусловленный космическим излучением в неэкранированном детекторе, довольно велик, что объясняется высокой эффективностью кристаллов Nal(Tl) к у-излучению и сравнительно большим объемом используемых кристаллов. Для подавления фона от космического излучения и других внешних источников приходится сооружать вокруг детектора специаль­ ную защиту. Сталь толщиной 15—20 см или другой материал эквивалентной толщины обеспечивает оптимальную защиту от внешнего ионизирующего излучения.

Весьма важный источник фона — загрязненность вещества кристалла, конструкционных материалов упаковки кристалла и ФЭУ естественным радиоактивным 40К. Использование йоди­ стого натрия, стекла и других конструкционных материалов с низким содержанием калия (менее 1-10~4%) позволяет значи­

тельно уменьшить этот источник фона.

Например, по данным работы [194], фон кристалла Nal(Tl) размером 9,6X3,6 см без защиты равен 7000 имп/мин (между 0,09—2,5 Мэе). Помещение детектора в стальную защиту тол­ щиной 19 см снизило уровень фона до 480 имп/мин, а введение

дополнительной

защиты

вокруг кристалла

из

трижды пере­

гнанной ртути

толщиной

2,4 см — до 360

имп/мин.

Показано,

что оставшаяся

активность обусловлена 226Ra

и 40К,

которые

присутствуют в

виде примесей в кристалле,

его упаковке и

стекле ФЭУ. Кристалл перепаковали в контейнер с кварцевым

окошком, при этом фон понизился до 150 имп/мин.

размеры

Как показывает практика, наиболее оптимальные

кристалла Nal(Tl) для универсального применения,

т. е. для

регистрации излучения в широком интервале

энергий

(0,1-у-З Мэе), находятся в области 7,5X7,5 см. Однако в от­ дельных случаях может оказаться выгодным применить более тонкий кристалл, так как это приводит к повышению избира­ тельности при регистрации мягкого у-излучения в присутствии: жесткого.

Полупроводниковый спектрометр. Можно без преувеличения сказать, что гамма-спектрометр с Ge(Li)-детектором открыл совершенно новые возможности для инструментального актива­ ционного анализа [195—197]. Этот факт прежде всего обуслов­ лен хорошим энергетическим разрешением, которое на порядок превышает разрешение гамма-спектрометра с кристаллом Nal(Tl). Однако внедрение полупроводниковых гамма-спектро- ■метров в аналитическую практику привело к новым проблемам, которые необходимо разрешать для успешной реализации по­

явившихся возможностей. 162


Порядковый номер Ge равен 32, плотность — 5,33 г/см3. Современная технология пока не позволяет получать детекторы столь же больших размеров, что и кристаллы Nal(TI). Неболь­ шой заряд ядер Ge и недостаточные объемы детекторов при­ водят к относительно низкой эффективности полупроводниковых спектрометров к у-излучению.

Рис. 45.

Конструкция выносного

блока спектрометра с Ge(Li)-де­

 

 

 

 

 

тектором:

 

 

 

 

 

 

 

1 — Ge(Li)-детектор в

алюминиевом

контейнере;

2 — трубка для заполнения

сосуда Дьюара

жидким

азотом;

3 — сосуд

Дьюара;

4 — предусилитель;

5 — трубка,

по которой

проба

поступает в позицию

для

измерения;

6 — пнев­

матический

регулятор

положения

пробы;

7 — транспортирующая

трубка

для

подачи проб в хранилище;

8 — транспортирующая

трубка для

подачи

проб

из хранилища;

9 — свинцовая

защита;

10 — дверь

в

свинцовой

защите;

И — фотоэлектрическая

система для контроля наличия пробы в

счетной

по­

 

 

 

 

зиции;

р — давление.

 

 

 

 

 

 

 

Ge (Li)-детектор

работает

нормально

при

температуре

жид­

кого азота и в глубоком

вакууме.

Обеспечение

этих условий

усложняет

конструкцию

 

выносного

 

блока

спектрометра

(рис. 45). Обязательным элементом спектрометра становится сосуд Дьюара, который поддерживает' низкую температуру де­ тектора в течение длительных интервалов времени между двумя заполнениями жидким азотом (от 6 до 15 дней в зависимости от объема сосуда Дьюара).

6:163


Величина сигнала полупроводникового детектора довольно мала (на уровне милливольт), поэтому к входным параметрам предусилителя (входная емкость, уровень шумов) предъяв­ ляются весьма жесткие требования. Для понижения уровня шумов предусилителя, которые могут положить предел разре­ шению спектрометра, его также приходится охлаждать до низ­ кой температуры.

Вследствие высокого энергетического разрешения полупро­ водникового детектора анализатор для одновременного измере­ ния у-излучения в широком энергетическом интервале (до 2—3 Мэе) должен иметь не менее 4000 каналов. Это довольно сложный и дорогой прибор. При этом в случае анализа слож­ ных объектов количество получающейся информации настолько велико, что ручная обработка спектров становится затрудни­ тельной и приходится прибегать к помощи электронных вычис­ лительных машин.

Так же, как и в случае сцинтилляционных детекторов, пара­ метры полупроводникового спектрометра зависят от размеров Ge(Li)-детектора. Глубина дрейфа ионов лития, которая может быть достигнута за приемлемый интервал времени, едва превы­ шает 1,0 см, что при площади около 10 см2 дает объем всего 10 см3. Детектор в виде такого диска носит название планар­ ного. Получение детекторов большего объема требует особого подхода. Найример, в цилиндре из Ge делают отверстие и осу­ ществляют дрейф лития со всех поверхностей детектора, кроме одной. Это так называемые коаксиальные детекторы. Наиболь­ ший достигнутый объем коаксиального детектора составляет около 200 см3. Правда, увеличение объема детектора связано с некоторой потерей энергетического разрешения.

§ 5. Аппаратурная форма линии гамма-спектрометра

Форма амплитудного распределения, которое получается на выходе гамма-спектрометра при регистрации моноэнергетического у-излучения, является сложной и зависит от многих фак­ торов. Конечно, форму амплитудного распределения в первую очередь определяют основные процессы взаимодействия у-излу- чения с веществом детектора. С другой стороны, на форму амплитудного распределения оказывает определенное влияние ряд факторов, обусловленных протеканием вторичных про­ цессов в детекторе, особенностями конструкции гамма-спектро­ метра, составом измеряемой смеси радиоизотопов. Важное значение имеют также вещественный состав, масса и геометри­ ческая форма пробы, излучение которой подвергается у-спек- трометрическому анализу.

Если экспериментальные условия скорректированы таким образом, чтобы влияние всех побочных факторов стало незна­ чительным, то типичная форма амплитудного распределения

164


при

регистрации

 

моноэнерге-

^ о о

 

 

 

 

ПШ

 

тического

 

излучения будет

to;

 

 

 

 

 

иметь

вид, представленный на

ьГ*

 

 

 

 

 

 

 

 

рис. 46. В получившемся рас­

 

 

 

 

 

 

 

 

£:

 

 

 

 

 

 

 

 

пределении

четко

выделяются

to

 

 

 

 

 

 

 

 

две области: пик, который обу­

£ 50

 

 

 

 

 

 

 

 

<1

 

 

 

 

 

 

 

 

словлен

процессами

полного

6

 

 

 

 

 

 

 

 

поглощения энергии у-квантов

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(фотоэффект

и

многократное

------------------

 

 

 

 

 

рассеяние),

и непрерывное ам­

 

 

 

 

 

о

 

 

Ш

 

800

 

 

 

плитудное

распределение,

ко­

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Энергия,

кэб

 

 

 

торое своим появлением в ос­

Рис. 46.

Сцинтилляционный

спектр

новном обязано комптоновско-

му рассеянию.

 

 

 

 

у-излучения

иМп

[Nal(Tl)

 

ЮОХ

 

поглощения

X 100

мм,

поглотитель

из

 

Be

Пик

полного

 

304

м г / с м 2, геометрия

40%]-

 

имеет фундаментальное значе­

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ние для у-спектрометрического

 

 

 

 

 

 

 

 

 

анализа. Положение мак­

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

симума пика полного по­

 

 

 

 

 

 

4

 

 

 

глощения

 

 

определяет

 

 

 

 

 

 

 

 

 

энергию

регистрируемого

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

у-излучения,

 

а его

 

пло­

 

 

 

 

 

 

 

 

 

|

щадь

или высота

служат

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

мерой

интенсивности из­

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

лучения данной

энергии.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Ширина пика полного по­

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

глощения, которая опре­

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

деляется

энергетическим

<to

 

 

 

е°Со

з

 

 

 

разрешением

спектромет­

 

 

 

А

______

 

ра,

также

представляет

оГ

22ERa

22ца5Чм", Г

 

 

 

 

 

важную

характеристику

си

 

 

 

 

 

 

 

 

 

амплитудного

распреде­

 

 

iE7Cs

 

 

 

 

 

3

 

 

 

 

 

 

 

ления. Данные рис. 47 по­

to

 

 

 

 

 

2

 

 

 

казывают изменение

раз­

 

 

 

 

 

 

 

 

 

решающей

 

способности

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

сцинтилляционного

и по­

 

 

 

/ V

'

 

 

 

 

 

лупроводникового

спект­

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

рометров с энергией реги­

 

/

 

 

 

 

 

 

 

 

стрируемого

 

у-излучения

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

[195]. Значительное

пре­

3 _____ 1

!

I--------

|

1

 

 

 

восходство

Ge (Li) -детек­

 

 

 

торов,

особенно

планар­

 

 

 

Энергияt кэб

 

 

 

 

 

ных,

 

в

энергетическом

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис. 47. Энергетическое разрешение

сцин­

разрешении

 

перед

кри­

сталлами

Nal(Tl)

совер­

тилляционного и полупроводниковых спек­

 

 

 

трометров:

 

 

 

 

 

шенно очевидно.

 

 

 

1 — предельное

 

теоретическое

разрешение;

2 —

Пик

полного

 

погло­

планарный Ое(Ы)-детектор объемом 2

с м ;

3 —-

 

коаксиальный

ЦеШО-детектор

объемом

 

47

см‘\

щения

отделен

от

края

 

4 — кристалл Nal(Tl) размером 72X72

 

мм.

 

165