Файл: Кузнецов, Р. А. Активационный анализ.pdf

\

непрерывного амплитудного распределения небольшим прова­ лом, величина которого в энергетических единицах составляет около 250 кэв. Непрерывное распределение в сложных спектрах играет роль помехи, и поэтому при идентификации пиков и ко­ личественной обработке спектров его приходится тщательным образом учитывать.

Приведенный на рис. 46 сцинтилляционный у спектР Е4Мп получен в какой-то степени в идеализированных условиях. При выполнении рядовых анализов создать такие условия, как пра­ вило, не удается, а это приводит к некоторой деформации амплитудного распределения, появлению в нем дополнительных деталей. Ответственность за изменение формы амплитудного распределения могут нести как внутренние (тип, размеры и форма детектора), так и внешние (размеры, масса и состав пробы, конструкционные особенности спектрометра и т. д.) факторы.

Влияние вторичных процессов и конструкции гамма-спектрометров

Эффекты утечки вторичных частиц и квантов. Чтобы погло­ щенный квант дал вклад в пик полного поглощения, необходи­ мым условием является полная потеря энергии вторичными ча­ стицами и квантами в рабочем объеме детектора. Однако вто­ ричное излучение имеет определенную вероятность покинуть рабочий объем детектора, унося с собой часть или всю полу­ ченную энергию. Вероятность утечки обычно оказывается тем выше, чем ближе к поверхности детектора был поглощен пер­ вичный у-квант.

Утечка вторичных электронов приводит к нарушению сим­ метрии пика полного поглощения и дает дополнительный вклад в непрерывное распределение. Этот эффект проявляется тем за­ метнее, чем меньше размеры детектора и выше энергия у-квантов.

Как уже упоминалось, процесс фотопоглощения сопровож­ дается характеристическим рентгеновским излучением вещества детектора. Так же, как и электроны, кванты рентгеновского из­ лучения, возникшие вблизи поверхности детектора, могут выйти за пределы его рабочего объема. Тогда выходной импульс бу­ дет соответствовать энергии Еу — Этот эффект наиболее существен для кристаллов Nal(Tl), поскольку рентгеновское из­ лучение иода имеет энергию 28 кэв. Поэтому в сцинтилляционных спектрометрах утечка рентгеновских квантов иода приводит к появлению двух пиков с энергиями Еу и Еу —Evem. При малой энергии первичного у-излучения эти пики могут быть разреше­ ны, а при высокой энергии они сливаются вместе, приводя к увеличению асимметрии пика полной энергии. Следует отметить, что утечка рентгеновских квантов иода заметно проявляется

166

только в области низких энергий у-квантов, так как именно в этом случае значительная часть первичного излучения претер­ певает фотопоглощение в поверхностном слое детектора и рент­ геновские кванты имеют большую вероятность покинуть рабочий объем детектора.

Весьма специфичные процессы имеют место в случае жест­ ких у-квантов, которые взаимодействуют с веществом детектора с образованием пары электрон — позитрон. Последний при ан­ нигиляции дает два у-кванта. При этом возможны три варианта дальнейшего хода событий: либо поглощение обоих аннигиля­ ционных квантов, либо одного из них, либо уход обоих кван­

Обратное рассеяние. Первичное у-излучение может претер­ певать комптоновское рассеяние на различных частях гаммаспектрометра с последующей регистрацией детектором. В этом случае над непрерывным распределением появляется пик об­ ратного рассеяния. Интенсивность пика обратного рассеяния зависит от многих факторов: положения источника, конструкции держателя и массы радиоактивного препарата, размеров кри­ сталла, конструкции и материала защиты гамма-спектрометра, коллимации излучения [41, 198].

Отношение энергии рассеянного у-кванта к энергии первич­ ного излучения находится по формуле

где 0Рас— угол между направлением падающего и рассеянного квантов.

Очевидно, что в кристалл могут попасть только кванты, рас­ сеянные на 90— 180°. Поскольку в этом интервале углов £рао слабо меняется с ростом 0, спектр импульсов от обратного рас­ сеяния имеет форму более или менее оформленного несиммет­ ричного пика с энергией в области 150—300 кэв.

Интенсивность обратного рассеяния сильно зависит от рас­ стояния источник — кристалл и оказывается тем меньше, чем меньше это расстояние. Заметный вклад в обратное рассеяние дает наличие около источника значительного количества рас­ сеивающих материалов, в качестве которых могут выступать подложка, держатель или основа источника. Последнее обстоя­ тельство очень существенно, так как в практике активационного анализа очень часто для измерений используют непосредствен­ но облученную пробу, которая может иметь значительную мас­ су и большие размеры. Ввести поправку на обратное рассеяние в этом случае достаточно сложно [198].

167

Значительное уменьшение обратного рассеяния дают исполь­ зование детекторов больших размеров и коллимация у-излуче-

внутренние размеры защитной камеры, в которой размещается

детектор.

Поскольку пик обратного рассеяния затрудняет определение у-линий с энергией 100—300 кэв, то всегда следует принимать все возможные меры, чтобы уменьшить его интенсивность.

Флуоресценция. Под действием р- и у-излучения в конст­ рукционных материалах и защите гамма-спектрометра может возникнуть характеристическое рентгеновское излучение. Обыч­ но свинцовая защита является источником рентгеновского из­ лучения с энергией 72 кэв. Для его подавления поверхность свинца покрывают двумя-тремя слоями материалов в порядке уменьшения заряда ядер. Материалы подбирают таким обра­ зом, чтобы они имели высокое сечение для поглощения флуо­ ресценции предшествующего слоя. В качестве покрытий обычно используют последовательные слои следующих материалов: Та—Sn—Си и л и Cd—Си, толщина которых равна 0,1—d мм.

Влияние геометрии. Форма амплитудного распределения за­ висит от расстояния источник — детектор. С изменением рас­ стояния меняется телесный угол и соответственно средняя длина пробега у-квантов в детекторе. От последней зависит ве­ роятность событий фотопоглощения и многократного рассеяния, а следовательно, и эффективность детектора. По этой причине спектры анализируемых проб и эталонов измеряют в одинако­ вых геометрических условиях. Возможно использование и раз­ ной геометрии, но тогда требуется предварительная калибровка используемых позиций для приведения к одинаковым условиям измерения.

Влияние схем распада радиоизотопов и интенсивности источников излучения

СхехМа распада радиоизотопа и интенсивность источника так­ же могут влиять на форму получающегося спектра; в одних случаях они приводят к появлению в спектре новых пиков, в других дают дополнительный вклад в непрерывное амплитудное распределение.

Тормозное излучение. Большинство радиоизотопов, полу­ чающихся при различных методах активации, оказываются Р~- или р+-излучателями. Так как сцинтилляционные и полу­ проводниковые детекторы чувствительны к этим видам излуче­ ния, необходимо использовать поглотители соответствующей толщины, помещаемые между источником и детектором. В про­ цессе поглощения р- - и р+-частицы теряют энергию на иониза­ цию атомов и тормозное излучение. Поскольку спектр тормоз-

168

н'ого излучения сплошной, то, будучи зарегистрирован детекто­ ром, он дает вклад в непрерывное амплитудное распределение.

Доля тормозного излучения в энергетических потерях (3-частиц, как правило, мала и для нормального спектра связа­ на с максимальной энергией излучения £р, Макс и атомным но­ мером поглотителя Z следующим соотношением:

Обычно тормозное излучение при использовании поглотите­ лей из легких элементов мало по интенсивности и слабо влияет на форму спектра. Однако имеются два случая, когда роль тормозного излучения может оказаться весьма существенной. Во-первых, тормозное излучение заметно искажает спектр тех радиоизотопов, у которых велика интенсивность (3-перехода сразу на основной уровень, т. е. 'при малом выходе у-излучения. Во-вторых, с мешающим действием тормозного излучения при­ ходится сталкиваться при инструментальном спектрометриче­ ском активационном анализе материалов, облучение которых приводит к образованию чистых ^“-излучателей. Тормозное из­ лучение, возникающее при поглощении (3“-излучения матрицы, создает иногда очень сильные помехи для определения слабых у-излучателей.

Следует отметить, что точная форма и интенсивность тормоз­ ного излучения источника зависят от различных эксперимен­ тальных факторов, таких, как материал конструкций, находя­ щихся вблизи источника, размеры и состав исследуемой пробы и т. д. Это затрудняет введение поправки на тормозное излуче­ ние, когда в этом возникает необходимость.

Суммирование. Если в ходе регистрации одного у-кванта детектором будет зарегистрирован второй у-квант, то на выходе спектрометра появится импульс, амплитуда которого будет соответствовать суммарной энергии, потерянной обоими у-кван- тами в рабочем объеме детектора. За эффект суммирования - полностью ответствен детектор, который фиксирует события, следующие друг за другом в пределах его временной разре­ шающей способности, как одно событие.

Суммирование может быть обусловлено эффектом истинных совпадений, когда совместно регистрируются два каскадных у-кванта, или случайного попадания двух независимых у-кван- тов в детектор в пределах его временного разрешения. Сумми­ рование может быть связано не только с первичным излучением источника, но и с рассеянным и тормозным излучением. Ре­ зультатом суммирования может быть появление в конечном спектре отдельных пиков, когда два каскадных или случайных у-кванта полностью передают свою энергию детектору, или увеличение непрерывного амплитудного распределения при ча­ стичной передаче энергии.

169