Файл: Кузнецов, Р. А. Активационный анализ.pdf

Для примера взят очень простой случай, когда достаточно интенсивный пик расположен на равномерно возрастающем фоне. Если каналы, ограничивающие пик с обеих сторон, обо-

значить соответственно ka и kB, то общее число отсчетов, кото­ рое содержится в каналах между ними, равно

венный фон прибора можно обычным порядком из предвари­ тельных измерений. Проблема оказывается много сложнее, когда пик расположен на непрерывном амплитудном распреде­ лении от более жестких линий.

Если в области более высоких энергий расположен одиноч­ ный пик, площадь которого можно оценить без затруднений, то

175

фициент пропорциональности, определяемый экспериментально по эталонному спектру жесткого компонента. Когда число более жестких компонентов равно двум и более, то такой способ опре­ деления поправки на непрерывное распределение становится мало практичным. Тогда предполагают, что в области пика фон меняется линейным образом и необходимую поправку мож­ но рассчитать как площадь получающейся трапеции (рис. 48) на основе числа отсчетов в каналах анализатора, расположен­ ных до и после рассматриваемого пика. Чтобы результаты были

Для аппроксимации линии фона в области пика предложены и другие методы, но сравнение их показывает, что метод трапе­ ции, будучи самым простым, все же входит в число наиболее точных [200]. Однако метод трапеции дает хорошие результа­ ты только при условии, что число отсчетов в пике превышает число отсчетов фона (АЧ>ЛДф). В противном случае точность результатов быстро падает с уменьшением отношения Л^/Л^ф и для получения минимальной погрешности приходится подби­ рать оптимальное число суммируемых каналов и более точно учитывать изменение фонового спектра.

Широкое распространение для количественных расчетов по­ лучил метод калиброванной доли пика [207, 208], который тоже предполагает прямолинейный ход фона под пиком полного по­ глощения. Отличие этого метода от метода трапеции состоит в том, что подсчитывается не вся площадь пика, а только ее опре­ деленная часть (см. рис. 48). Граничные каналы, которые мы обозначим k'H и k ’,B выбираются симметрично относительно кана­

ла, соответствующего максимуму пика. Тогда для оценки числа отсчетов имеем уравнение

Точность получающихся результатов оказывается тем выше, чем более строго выполняется условие линейности фона и по­ стоянства формы пика и, конечно, чем больше число отсчетов в пике и меньше величина поправки. Что касается линейности фона, то это условие довольно хорошо соблюдается в случае спектров от Ge(Li)-детекторов, поскольку пик полного погло­

176

щения занимает сравнительно небольшую энергетическую об­ ласть на непрерывном амплитудном распределении. Ширина пиков в сцинтилляционных спектрах много больше, и поэтому вероятность попадания на криволинейный участок амплитудного распределения значительно возрастает [209—211J. Как пока­ зано Стерлинским [210], систематическая погрешность, обус­ ловленная кривизной фоновой линии, может быть обнаружена при сопоставлении числа отсчетов в калиброванной площади пика в исследуемом спектре и спектре эталона при увеличении числа суммируемых каналов от единицы до разумной предель­ ной величины.

Джуле показал, что при высокой загрузке спектрометра воз­ можно искажение формы пика, которое при использовании ме­ тода калиброванной части пика приведет к погрешности в ко­ нечном результате [212]. Уменьшить влияние этого источника погрешности можно путем соответствующего выбора числа ка­

можно видеть из выражения для среднего квадратического от­ клонения [210, 211]:

Это затруднение можно обойти, если для количественных расчетов использовать не величину однократно калиброванной доли пика jV], , а сумму величин, получающихся при последова­

тельном увеличении числа суммируемых каналов [211]: kB-kH

N"z= V Nzr (7.15) i=i

Хотя введенная величина N ’% не имеет особого физического

смысла, но ее конечное значение пропорционально регистрируе­ мой активности, и поэтому она вполне может быть использована для количественных расчетов.

Расчет содержаний по данным, полученным из зарегистри­ рованного успектра, может быть осуществлен любым из рас­ смотренных ранее методов (см. гл. 3 § 2). Хотя в большинстве случаев прибегают к методу эталонов (мониторов), у-спектро- метрические измерения допускают достаточно точные определе­ ния абсолютной активности радиоизотопа, которую в случае

177

достаточно большого периода полураспада изотопа можно рас­ считать по уравнению

препарате. С другой стороны, этот фактор заметно снижает про­ изводительность полупроводниковых спектрометров.

178

Выше были рассмотрены наиболее простые методы получе­ ния количественной информации. Они дают хорошие результа­ ты по четко разрешенным пикам с большим числом отсчетов.

дения которых, как правило, нужны электронные вычислитель­ ные машины (ЭВМ).

Обработка сложных спектров

Когда исследуемый препарат содержит значительное число радиоизотопов, каждый из которых является источником одной нли нескольких у-липий, то это приводит к соответствующему усложнению получающегося на выходе спектрометра ампли­ тудного распределения. При этом со всей полнотой начинают проявляться отрицательные последствия ограниченной разре­ шающей способности и сложной функции отклика гамма-спект­ рометров. В результате в амплитудном распределении появ­ ляются пики, площади которых частично или полностью пере­ крываются, и ложные пики, обусловленные различными побоч­ ными эффектами, кроме того, происходит нивелирование слабых пиков, которые маскируются статистическими колебаниями не­ прерывного амплитудного распределения от более жестких ли­ ний. В этих условиях процесс извлечения необходимой инфор­ мации из амплитудного распределения становится более труд­ ным, а получающиеся результаты менее точными и часто неодно­ значными. В наибольшей степени эти ограничения проявляются в случае сцинтилляционных спектрометров. Чтобы убедиться в справедливости этого положения, достаточно даже беглого взгляда на рис. 50, на котором представлены спектры одной и той же облученной нейтронами пробы, полученные с помощью сцинтилляционного и полупроводникового спектрометров [195].

Различие в разрешении существенно влияет на возможность применения спектрометра того или иного типа для измерения сложных спектров и приводит к некоторой специфике в подхо­ де к обработке результатов. Для спектров, полученных с по­ мощью полупроводниковых спектрометров, удовлетворительные результаты даже в случае сложных спектров дают те простые методы, которые были рассмотрены выше. Что касается сцин­ тилляционных спектрометров, то их применимость к анализу сложных спектров довольно ограничена, а обработка спект­ ров много труднее.

Одним из специфичных методов обработки сложных спект­ ров, который обычно применяется к сцинтилляциониым спект­ рам, является метод последовательного вычитания [207, 213,

179