Файл: Лурье, Ю. Ю. Химический анализ производственных сточных вод.pdf

После фильтрования тщательно вытирают наружные стенки тигля, высушивают его в течение 2 ч при 100—105°С и по охлаждении взвешивают. Высушивание повторяют несколько раз до достижения постоянной массы.

Содержание грубодисперсных примесей вычисляют по фор­ муле, приведенной в разд. 4.1.

О с т а т о к п о с л е п р о к а л и в а н и я . Прокаливать фар­ форовый или кварцевый тигель с отфильтрованными грубодисперснымн примесями рекомендуется в электрической муфель­ ной печи при 600 °С в течение 10—15 мин. Содержание остатка после прокаливания вычисляют по формуле, приведенной в разд. 4.1

4.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЛЬТРОВАНИЕМ ЧЕРЕЗ БЕЗЗОЛЬНЫЙ БУМАЖНЫЙ ФИЛЬТР*

Беззольные фильтры средней плотности (белая лента) по­ мещают предварительно в бюксы (каждый фильтр в отдель­ ный бюкс) и высушивают с открытыми крышками в течение 2 ч при 105 °С. Затем охлаждают бюксы в эксикаторе и, закрыв их крышками, взвешивают на аналитических весах.

Через подготовленный таким образом фильтр пропускают 100—1000 мл анализируемой сточной воды в зависимости от содержания в ней грубодисперсных примесей. Оставшийся на стенках стакана или колбы осадок смывают небольшой порцией фильтрата в воронку, через которую проводят фильтрование **. Фильтр помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования, высушивают 2 ч при 105 °С, охлаждают в экси­ каторе и, закрыв бюкс крышкой, снова взвешивают. Высушива­ ние, охлаждение и взвешивание повторяют до достижения по­ стоянной массы.

Содержание грубодисперсных примесей вычисляют по фор­ мулам, приведенным в разд. 4.1.

Остаток после .прокаливания определяют;, как описано

вразд. 4.1.

5.КИНЕТИКА ВЫПАДЕНИЯ И ВСПЛЫВАНИЯ ГРУБОДИСПЕРСНЫХ ПРИМЕСЕЙ

При расчете отстойных сооружений (отстойников для взве­ шенных веществ и смол, ловушек для масел и нефтепродуктов, шламонакопителей и т. п.) требуются данные о скорости осаж­

* Вследствие гигроскопичности фильтровальной бумаги этот метод наи­ менее точен, и при малом содержании грубодисперсных примесей его реко­ мендовать нельзя.

** Если исследуемая вода содержит много растворенных солей, то осадок на фильтре промывают 1—2 раза небольшими порциями дистиллированной воды (см., однако, сноску на стр. 20).

22

дения или всплывания (о так называемой гидравлической круп­ ности) взвешенных частиц, обеспечивающей необходимую или возможную степень очистки воды. Такую скорость определяют на основании кинетики осаждения или всплывания грубоди­

сперсных примесей.

Кинетику осаждения или всплывания следует определять сейчас же после отбора проб сточных вод, так как только в этих случаях' получаются результаты, которые могут быть использо­ ваны для расчетов аппаратуры. Объясняется это тем, что и со­ держание грубодисперсных примесей, и дисперсность нераство­ римой’ в воде фазы изменяются при стоянии: образуются смолы из веществ, растворимых в воде, могут образоваться осадки вследствие выделения водой двуокиси углерода или, наоборот,, вследствие поглощения ею двуокиси углерода из воздуха, может произойти агломерация частичек взвешенного осадка, что от­ разится на кинетике их выпадения и т. д. Плотность одной и той же смолы при разных температурах может быть больше или меньше единицы, т. е. при одной температуре смола окажется тонущей, при другой — всплывающей.

Значение температуры воды настолько велико, что во многих случаях рекомендуется определять кинетику выпадения для двух, крайних из возможных температур — максимальной и мини­ мальной. За максимальную температуру можно принять ту, при которой сточная вода поступает в отстойник, а за минимальную' условно можно принять 16—20 °С.

5.1. ПЕРИОДИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ГРУБОДИСПЕРСНЫХ ПРИМЕСЕЙ В ОТСТОЯВШЕЙСЯ ВОДЕ

Предварительно определяют, как описано выше (см. стр. 18—22), концентрацию грубодисперсной примеси в исход­ ной сточной воде (с0). Затем тщательно перемешивают сточную воду и наливают ее до верхней метки одновременно в несколько одинаковых' цилиндров емкостью 250, 500 или 1000 мл. Через намеченный промежуток времени t\ очень осторожно отбирают воду с некоторой глубины 1г (например, с половины высоты ци­ линдра) сифоном или пипеткой. Чтобы не происходило подсасы­ вание воды из более глубоких слоев, конец сифона или пипетки погружают сначала на 1 см ниже уровня жидкости в цилиндре,, а затем, по мере снижения этого уровня, опускают все ниже,, пока не достигнут глубины Л.

В отобранной порции сточной воды определяют концентра­ цию (с) грубодисперсных примесей, как описано выше.

Затем по истечении времени t2 = 2ti таким же способом от­ бирают пробу воды из второго цилиндра с той же высоты h и определяют в ней концентрацию грубодисперсных примесей (с2).

23.

цилиндров, и получают таким образом значения концентрации сз, cit с5, с6 и т. д.

Для каждого времени tn находят скорость оседания (и„) наименее крупных частиц, перешедших за это время из взве­ шенного состояния в осадок:

Vn = TЛ~ in

Частицы, выпадающие (или всплывающие) со скоростью, превышающей 1,2 мм/с, всегда задерживаются отстойниками, поэтому рекомендуется определять кинетику осаждения, начи­ ная со скорости V\ = 1,2 мм/с и переходя к меньшим скоростям. В этом случае между выбранной высотой h (в миллиметрах) и первым промежутком времени tu (в секундах) существует за­ висимость:

Тогда или по заданной высоте h рассчитывают время tu или, наоборот, по заданному времени ti вычисляют высоту h.

Рассчитав для каждого времени tu 4, ■и т. д. умень­ шение концентрации грубодисперсных примесей (Рп) в про­ центах от первоначальной концентрации с0:

р п = Са~ Сп 100

(Рп) также в процентах от их первоначальной концентрации:

Рп' = — ЮО

Поскольку при разных значениях первоначальной концент­ рации грубодисперсных частиц (с0) в одной и той же воде по­ лучаются иногда различные по форме кривые, бывает целесо­ образно на ось ординат наносить не относительные значения Рп или Р'п, а непосредственно значения концентраций сп или понижения концентрации Ас — с0— сп.

Полученные таким путем кривые служат для расчета рабо­ чей части отстойников.

Задавшись целью довести содержание грубодисперсных при­ месей в сточной воде до определенного значения от первойачальной концентрации Рх или до определенной их концен­ трации сх, находят по полученной кривой соответствующее зна­ чение vx скорости оседания наименьших частиц осадка и по вы­

.24

соте рабочей части отстойника Я рассчитывают время tx пре­ бывания в нем сточной воды:

Описанный метод применим также и для определения кине­ тики всплывания глубодисперсных примесей более легких, чем вода, например смол. Только в этом случае конец пипетки или сифона при отборе пробы отстоявшейся жидкости опускают до дна цилиндра и всасывают или сливают жидкость, пока ее уро­ вень от первоначальной высоты hQ не снизится до высоты (ho— /г). Скорость всплывания (и„) определяют по формуле:

5.2. ИЗМЕРЕНИЕ ОБЪЕМА, ЗАНИМАЕМОГО ОСЕВШИМИ (ИЛИ ВСПЛЫВШИМИ) ГРУБОДИСПЕРСНЫМИ ПРИМЕСЯМИ

Тщательно перемешав анализируемую сточную воду, пере­ носят ее в цилиндр Лысенко емкостью 500 или 1000 мл, наливая до верхней метки, еще раз перемешивают и через определенные промежутки времени (например, через 5, 10, 15, 20, 30, 45, 60, 90 и 120 мин) отмечают объем, занимаемый осевшими части­ цами. Через 20 мин от начала отстаивания и за' 3 мин до всех последующих измерений осторожно 3 раза придают жидкости в сосуде вращательное движение. Если через 2 ч сточная вода полностью не отстоялась, продолжают наблюдения (в течение

3—12 ч).

Результаты определения выражают в виде отношения (в процентах) объема, занимаемого выпавшим осадком, к объему взятой для определения сточной воды. Эту величину находят для каждого времени отстаивания.

Полученные результаты представляют обычно в виде кри­ вых, откладывая по оси абсцисс время от начала опыта, в те­ чение которого происходило отстаивание, а по оси ординат — указанное выше процентное отношение.

Происходящее с течением времени уплотнение собравшегося на дне цилиндра осадка и, следовательно, уменьшение занимае­ мого им объема приводит к искажению получаемых этим мето­ дом результатов оседания грубодисперсных примесей. Получае­ мая в таком случае кривая не может характеризовать скорость оседания грубодисперсных примесей и потому для расчета от­ стойников непригодна. Но если осадок из отстойника периоди­ чески удаляется, такую кривую можно использовать для рас­ чета объема шламонакопителя.

При определении этим методом кинетики всплывания легких грубодисперсных примесей применяют цилиндр Лысенко с хо­ рошо притертой пробкой. Цилиндр заполняют доверху анали-. зируемой сточной водой (последняя должна переливаться через край), закрывают цилиндр пробкой, следя за тем, чтобы

23

п жидкости не осталось пузырьков воздуха и, перевернув его пробкой вниз, оставляют стоять. Через те же промежутки вре­ мени, что и при определении кинетики оседания тяжелых ча­ стиц, отмечают объем всплывших на поверхность частиц смолы или других всплывающих веществ, после чего вычерчивают

.кривую, аналогичную описанной выше.

6. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ К АНАЛИЗУ

Сточная вода — это обычно двухфазная система, чаще всего суспензия, реже эмульсия. Если вредные вещества, от которых сточная вода должна быть освобождена перед спуском ее в во­ доем или в общую канализацию, содержатся в твердой фазе (что бывает редко), то эту фазу отделяют (отстаиванием, цент­ рифугированием и т. п.). Аналитический контроль состоит в оп­ ределении количества взвешенных веществ до и после такой об­ работки. Определения состава твердой фазы обычно не тре­ буется.

Если вредные вещества содержатся в жидкой фазе, как это обычно бывает, то, проводя анализ сточной воды до и после ее очистки, анализируемую воду надо предварительно профильтро­ вать. Когда очистка сточной воды состоит в осаждении вред­ ного компонента (например, ионов меди, свинца, никеля и т. п.), то реагент, естественно, расходуется только на связывание этих ионов, присутствующих в растворе, а не на те их соединения, ко­ торые присутствуют в сточной воде в виде осадка. Определение названных элементов в очищаемой сточной воде без предвари­ тельного ее фильтрования ввело бы исследователя в заблужде­ ние. Еще в большей мере это справедливо в отношении анализа сточной воды, прошедшей через операцию ее очистки. Фильтро­ вание необходимо, так как только концентрация вредного ком­ понента в жидкой фазе показывает эффект проведенной опера­ ции очистки. Нахождение вредного компонента в непрофильтрованной воде при отсутствии его в фильтрате говорит не о неполной очистке, а о плохо проведенном последующем отделе­ нии осадка от жидкости, для контролирования которого вполне достаточно определять количество взвешенных веществ после очистки сточной воды.

Все сказанное об очистке осаждением можно отнести и к очистке добавлением твердого сорбента.

Если очистка сточной воды состоит в окислении вредной ее примеси, то иногда приходится считаться с тем, что приме­ няемый реагент расходуется и на окисление тех или иных ве­ ществ, присутствующих в твердой фазе. Тогда надо решать, что выгоднее: провести предварительное отстаивание сточной воды, чтобы уменьшить расход реагента-окислителя, или же подвергать окислению всю суспензию, затратить больше реа­ гента, но избежать расходов, связанных с предварительным

26

воды. Определение состава твердой фазы может также потре­ боваться иногда, когда по какой-либо причине приходится спус­ кать в водоем сточную воду без предваригельного отделения твердой фазы отстаиванием. Во всех подобных случаях следует, профильтровав сточную воду, провести анализ отделенного та­

(см. стр. 18—22), которое обычно находят сейчас же после взя­ тия пробы. Подвергать анализу всю суспензию целиком, без ее разделения фильтрованием, не рекомендуется, так как отбор средней пробы суспензии затруднителен и результаты анализа получаются мало воспроизводимыми. Бывают, однако, случаи,

и отбором пипеткой для анализа более или менее мутной жидко­ сти, находящейся над осадком.

Следует, однако, учитывать, что при определении газообраз­ ных или легко летучих компонентов сточных вод (кислорода, свободного аммика, свободного сероводорода и т. п.) предвари­ тельное фильтрование пробы недопустимо, так как в процессе фильтрования происходят потери определяемого вещества. Тог­ да на каждое такое определение отбирают специальную пробу и анализируют ее, не фильтруя.

7. СУХОЙ ОСТАТОК

Сухим остатком называется высушенный при 105°С остаток^ получающийся при выпаривании досуха профильтрованной ис­ следуемой воды. Сухой остаток характеризует содержание ми­ неральных и частично органических примесей, а именно тех, температура кипения которых заметно превышает 105 °С, неле­ тучих с водяным паром и не разлагающихся при указанной тем­ пературе.

Ход определения. В прокаленную, охлажденную и взвешен­ ную фарфоровую или кварцевую чашку помещают 50—250 мл анализируемой сточной воды, предварительно профильтрован­ ной. Воду выпаривают на водяной бане досуха. Затем переносят чашку с остатком в сушильный шкаф и высушивают в нем при 105°С до постоянной массы.

27