Файл: Лурье, Ю. Ю. Химический анализ производственных сточных вод.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.10.2024
Просмотров: 162
Скачиваний: 3
Продолжение схемы 2
о5 |
Удаление эфира |
■—> Эфир |
^эф |
Na2SO.| безв.;<40°С |
нелетучие -> Взвешивание |
|
|
|
|
|
_> R2 нейтральные |
|
|
соединения |
|
Экстракция |
- > |
S7 |
фенолы |
|
|
э ф |
|
|
3водн |
НС1 до pH = 2; эфир |
|
|
|
|
(3—4 раза) |
|
|
—> Отбрасывается |
S7 |
Удаление эфира |
|
Эфир |
|
|
|
|
||
Na2S 0 4 безв.; < 4 0 °С |
|
|
|
|
|
|
R3 |
|
|
|
|
|
-> Взвешивание |
|
|
|
|
|
|
|
D2 |
летучие |
-> Определение |
|
|
фенолы |
||
R3 |
_____Дистилляция_____ |
|
|
|
Н20 50 |
мл; H2S 0 4 |
|
|
|
|
до кислой |
реакции; t °С |
нелетучие |
|
|
|
—> R' |
-> Определение |
|
|
|
5—10 мл |
фенолы |
|
|
|
—> |
^эф |
все кислоты, кроме |
||
|
|
|
кислот групп Р2 |
|||
води |
Экстракция |
|
|
|
|
|
НС1 (осторожно, С 02ф) |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
||
|
до pH = 1—2 + NaCI до 20%; _у |
5° - » Отбрасывается |
||||
|
эфир (5—6 раз) |
|
|
|
|
|
о8 |
Удаление эфира |
I > Эфир |
|
-> |
|
|
•^эф |
Na2SO.i безв.-; |
1—> R5 Взвешивание |
^5 |
_> газо-жидкост- |
||
|
< 4 0 °С |
|
|
|
1 |
пая хроматогра |
|
|
|
|
|
фия |
|
|
|
|
|
-> |
RО2 |
|
|
|
сумма |
|
|
||
|
|
кислот |
|
|
|
|
204
Продолжение схемы 2
|
|
|
|
|
—> |
S9 |
летучие |
—> Титрование |
|
RZ |
Дистилляция |
кислоты |
|||||||
|
|
|
|
|
|||||
Н20 |
20-40 мл; |
t °С |
—> |
R* |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
5—7 мл |
|
|
|
|
Выпаривание |
нафтеновые |
|
-Щ —> Титрование |
||||||
и другие |
Взвешивание |
|
|
||||||
|
< 100 °С |
|
нелетучие |
|
|
|
|
Хроматографиче |
|
|
|
|
кислоты |
|
|
|
|
ский и другие |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
методы |
|
Выпаривание |
—>Н 20 |
Экстракция |
—>S'° |
спиртовым раствор |
||||
3Н 2о |
|
|
|
|
|
||||
< 100 °с |
|
|
В аппарате |
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
—>R7 |
|
Сокслета; |
|
|
сухой остаток |
||
|
|
|
С2Н6ОН; |
Г С |
—>R° |
|
|||
|
|
|
|
|
минеральных солей |
||||
|
|
|
|
|
|
|
■С2Н5ОН |
||
|
|
|
|
|
—> S}11!^ |
|
группа Р2. неле |
||
|
|
|
|
|
|
|
—>Д8 |
|
|
^lo Высушивание |
gll |
Экстракция |
|
|
тучие органические |
||||
|
|
основания + остатки |
|||||||
Na2SOj безв.; |
|
С2Н6ОН безв. |
|
|
минеральных солей |
||||
CuSOj безв. |
|
до |
500 мл |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Взвешивание |
|
|
|
|
|
|
|
Гель-хроматография и разде |
||
|
|
|
|
|
|
|
ление на |
ионнообменных |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
целлюлозах |
|
205
|
|
|
|
|
Продолжение |
схемы 2 |
|
|
|
D3 |
нейтральные летучие соединения |
||||
D' |
Экстракция |
|
|
|
|
|
|
'5 —15 л |
Н3Р 0 4 до |
|
|
|
|
|
|
|
pH = 2—3 |
|
|
|
фосфорнокислые соли летучих |
||
|
|
►Я9 |
|
||||
|
|
|
оснований |
|
|||
|
50— 100 мл |
|
|
|
|
||
|
|
- > |
С'- |
летучие основные соединения |
|||
|
Экстракция |
5 эф |
|||||
Я 9 - NaOH до pH ^ 10; эфир 1 :1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
(5—6 раз) |
|
S 0 -> Отбрасывается |
|
|
||
512 |
Удаление эфира |
|
]—> Эфир |
|
|
||
|
I |
дю |
|
|
|
||
ьэФ |
Na2S 0 4 безв.; <1 40 °С |
|
|
-> Взвешивание |
|||
|
|
|
|
|
летучие основ |
||
|
|
|
|
|
ные соединения |
|
I |
|
|
|
|
|
|
Анализ |
|
|
Медленное, ступенчатое |
~>С13 |
Экстракция |
ээф |
|
||
вымораживание до объема |
|
|
Эфир 200 мл и |
|
|||
|
|
со |
Отбрасы |
||||
D3 ---- |
0.5—0,6 л |
|
|
|
4ХЮ0 мл |
||
|
|
|
|
|
'u ВОДИn, |
вается |
|
- 5—15 л |
|
—> Лед |
|
|
|||
|
|
|
|
|
|||
14 |
Удаление эфира |
|
—> Эфир |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
||
S эф |
Na2S 04 безв.; 40 °С |
|
|
|
|
|
|
—>Я“
Лед
4
Взвешивание
206
Продолжение схемы 2
сумма летучих |
ИК-спектроскопня |
R " + R '2—> .нейтральных соеди |
и другие методы |
нений |
анализа |
Принятые обозначения:
i °С — нагревание; |
|||
|
СО |
1(2, 3, ... |
п) _ |
раствор; |
|
сьг |
|
|
остаток; |
дК2,3, |
п ) |
, |
|
|
— дистиллят; |
/?1 <2- 3. |
и) |
и п „ c l (2, з, . . . п) _ |
1 ( 2 , 3 ) |
|
и л и ° 1 ( 2 , 3 ) |
квотные части.
3.Схема разделения смеси органических веществ
иих определение
(дистилляция из кислой среды)
летучие кислоты,
Абсорбция в 20 мл Н20 'нейтральные соединения и
фенолы
Дистилляция
- 5—S.V15 Н3Р 0 4 до pH = ГС
|
фосфорнокислые соли оснований, |
------->R' |
группа Р2. нелетучие кислоты, |
полнфенолы, нелетучие |
|
20—50 мл |
нейтральные соединения |
|
и минеральные соли |
> ^l |
нелетучие кислоты и |
полифенолы,' нелетучие |
|
°эф |
нейтральные соединения |
______Экстракция
Якнсл |
Эфир, 7Х 20 мл |
SH2 |
j O , к н с л |
фосфорнокислые соли |
|
|
оснований, группа Р2 |
207
Удаление |
-> Эфир |
|
эфира |
|
|
-^эф Na2S 0 4 |
безв; |
|
< 4 0 °С |
Взвешивание |
|
|
—>Д? |
|
нелетучие кислоты и полифенолы, нелетучие ней тральные сое динения
-> D2
S 2 |
Дистилляция |
|
NaOH до pH ^ 10; конец |
|
|
|
|
|
|
форштоса погружен |
|
|
в 1 и. НС1 |
->R3 |
|
|
Продолокение схемы 3
-> R \-----> Титрование
-> R l----- -> Хроматографи ческий и дру гие методы
нафтеновые
кислоты
-> R \-------> Определение
нелетучие
нейтральные
соединения
солянокислые соли летучих оснований
^группа |
—ж а к в схеме 2 |
Р2 + мине- |
раствор S2 |
ральные соли |
|
Выпаривание
D 2
< 100 °С
----- -> н2о
>Д'- |
Взвешиванне |
■> Определение |
|
солянокислые соли всех оснований
---------- ~>д3 |
летучие центральные |
|
Дистилляция |
|
соединения |
|
|
|
NaOH до р Н > 10; /°С |
|
|
---------> |
К |
соли летучих кислот |
-40 |
мл |
и фенолов |
208