Файл: Лурье, Ю. Ю. Химический анализ производственных сточных вод.pdf

209

Сокслета. При проведении вымораживания медленным спосо­ бом (4 л вымораживаются в течение 3—4 суток) лед захваты­ вает не более 10% присутствовавших нейтральных органиче­ ских соединений.

При проведении этой схемы разделения выделяют и взвеши­ вают 9 групп различных органических соединений.

Разделение по схеме 3 начинается с дистилляции из кислой среды — в дистиллят переходят все летучие кислоты, фенолы и нейтральные соединения, в дистилляционной колбе остаются нелетучие кислоты, все органические основания, нелетучие ней­ тральные соединения и минеральные соли. Дальнейшее разде­ ление показано в схеме 3.

Выбор между схемами 2 и 3 опредляется: а) относитель­ ными количествами кислотных и основных соединений в пробе, б) желательностью (или, наоборот, неприемлемостью) разде­ ления в самом начале анализа кислот (или, соответственно, ос­ нований) на летучие с паром и нелетучие.

50. ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ УГЛЕРОД*

Четыреххлористый углерод образует с пиридином в щелоч­ ной среде соединение, окрашенное в пурпурно-красный цвет (реакция Фудживара). Такую же реакцию дает хлороформ, и, следовательно, в присутствии его находят суммарное содержа­ ние обоих веществ. Определению мешают бромоформ и три­ хлорэтилен, также образующие с пиридином в условиях опре­ деления окрашенные соединения, но иного цвета, чем получае­ мое с четыреххлористым углеродом. Молярный коэффициент светопоглощепня равен 2,3 -103.

Реактивы

Пиридин, свежеперегнанный и обезвоженный.

Едкий натр, 0,1 н. раствор.

Четыреххпористый углерод — стандартные растворы. О с н о в н о й р а с ­

перемешивают и снова взвешивают. Разность в массе показывает массу вве­

хим пиридином так, чтобы в 1 мл полученного раствора содержалось 0,1 мг ССЦ.

Ход определения. Помещают 50—100 мл анализируемой

Применительно к анализу сточных вод метод переработан Лурье Ю. Ю. и Мокиной А. А. во ВНИИ ВОДГЕО.

210

последовательно соединенные склянки 2; в первую наливают 15 мл пиридина, во вторую 10 мл.' Через всю систему пропус­ кают воздух в течение 25—30 мин, затем соединяют обе порции пиридина из приемников и отбирают такую аликвотную часть, чтобы в ней содержалось 0,1—1,0 мг четыреххлористого угле­ рода, помещают в калиброванную пробирку, снабженную при­ тертой пробкой, и разбавляют сухим пиридином до 10. мл.

Затем приливают из бюретки 0,4 мл раствора едкого натра и тщательно перемешивают, закрыв пробкой. Несколько при­

(к соответствующему объему чистого пиридина прибавляют та­

со шкалой стандартных растворов, обрабатывая их одновре­ менно с анализируемой пробой, но при этом надо учитывать, что шкала мало устойчива, поэтому сравнивать окраски сле­ дует в течение 20 мин.

51. СЕРОУГЛЕРОД *

211

которого имеет интенсивную желто-коричневую окраску:

колбу емкостью 100 мл наливают 30—40 мл свежеперегнанного бензола, за­ крывают колбу пробкой и взвешивают. Затем вводят в колбу около 1 мл сероуглерода, также свежеперегнанного, закрывают пробкой, перемешивают и снова взвешивают. Разность массы соответствует содержанию введенного сероуглерода. Доливают колбу до метки бензолом и тщательно перемеши­ вают.

Р а б о ч и й р а с т в о р . Основной стандартный раствор разбавляют свежеперегнанным бензолом так, чтобы в 1 мл полученного раствора содержа­ лось 0,1 мг CS2.

Этиловый спирт, 96%-ный.

Диэтиламин, 1%-ный (по объему) спиртовый раствор.

Ацетат меди, 0,05%-ный спиртовый раствор. Растворяют 50 мг ацетата меди Си(СН3СОО)2• Н20, слегка подогревая в 1 мл воды, прибавляют 99 мл спирта и хорошо перемешивают.

Калибровочный график. Для построения калибровочного графика в ряд пробирок наливают по 1—2 мл спиртового раствора диэтнлампна, прибав­

после чего растворы во всех пробирках разбавляют спиртовым раствором диэтиламина до метки 5 мл, перемешивают и определяют светопоглощение каждого раствора по отношению к раствору холостого опыта, как при ана­ лизе пробы.

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды,.чтобы в ней содержалось от 0,3 до 2,5 мг серо­ углерода, помещают в делительную воронку и проводят трех­ кратную экстракцию бензолом порциями по 10 мл. Бензольные экстракты соединяют и доливают, если надо, бензолом точно до 30 мл. Отдельно в калиброванную пробирку, снабженную стеклянной пробкой, наливают 1—2 мл раствора диэтиламина, прибавляют 1 мл полученного бензольного экстракта, 1 мл рас­ твора ацетата меди и доливают до 5 мл раствором диэтилами­ на, после чего, закрыв пробирку пробкой, тщательно переме­ шивают.

Светопоглощение полученного раствора определяют в фото­ колориметре при К = 450 нм, поместив в другую кювету рас­ твор холостого опыта, содержащий все прибавленные в пробу реактивы и 1 мл чистого бензола.

212