ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 18.10.2024
Просмотров: 76
Скачиваний: 0
Важнейшей характеристикой спектрометра является разреше ние спектральной линии (со) — отношение ширины пика (Д£) на
половине его высоты к энергии частицы (Е): а =; — — . Пределом
Е
разрешения двух соседних пиков считают расстояние между ними, равное АЕ.
При любых радиометрических измерениях необходимо учиты
вать ф о н установки — |
количество |
импульсов, |
регистрируемое в |
|||||||
Юо\ |
238, |
234,, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
U |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
% 80 |
|
|
|
|
|
|
|
|
гг8тin,ггь Ra |
|
% |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1*60 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
I |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
<5 |
255 |
г |
|
|
|
|
|
|
|
|
J |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
" Т — — |
|
|
|
I—I—I—I—г—i—I—г—г |
|||||
|
|
|
|
|
||||||
60 |
80 |
100tOOi |
120 |
60 |
т—80 100 |
120 140 |
160 |
|||
|
Номер |
канала |
|
|
|
|
Номер |
в |
канала |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рис. 17. Альфа-спектры |
изотопов |
урана (а) |
и |
тория |
(б) |
отсутствие измеряемого препарата. Этот фон обусловлен случай ными загрязнениями установки, излучением окружающих предме тов, космическим излучением и самопроизвольными (ложными) импульсами, не связанными с радиоактивностью. Влияние косми ческого излучения и излучения от окружающих предметов особен но существенно при измерении у- и |3-излучения.
Для уменьшения величины фона и его стабилизации детектор и измеряемый препарат помещают в свинцовую или чугунную за щиту, а также применяют специальные электронные схемы. На пример, в схеме антисовпадений детектор и препарат окружают кольцом у-счетчиков, которые в свою очередь окружены металли ческим экраном. Сильнопроникающие космические лучи регистри руются одновременно одним из счетчиков защитного кольца и ра бочим детектором. Такие совпадающие импульсы автоматически отбрасываются. Прибор фиксирует только единичные импульсы с
рабочего детектора. При этом принимают |
меры, чтобы |
излучение |
от препарата не попадало на счетчики защитного кольца. |
||
Величина фона во многом определяет чувствительность уста |
||
новки. П о р о г о м ч у в с т в и т е л ь н о с т и |
называется |
минималь |
ное значение измеряемой величины, при |
котором показания при- |
42
бора значимо отличаются от фона. Порог чувствительности (L) можно найти из следующего соотношения:
|
L = |
ЗОф |
|
|
где 0ф — стандартное отклонение |
от среднего значения |
фона; т) — |
||
цена деления прибора. |
|
|
|
|
Различают |
абсолютные и относительные измерения |
активности. |
||
А б с о л ю т н ы е |
и з м е р е н и я — определение содержания |
радио |
||
активного изотопа по точному числу частиц или уквантов, |
испус |
|||
каемых пробой |
в единицу времени (например, 1 г 2 2 6 Ra |
испускает |
||
3,7-10ю а-частиц в секунду). Для того чтобы можно было |
перейти |
|||
от измеренной |
активности к абсолютной, необходимо |
учитывать |
ряд факторов, влияющих на результаты измерения: эффективность установки и детектора, поглощение излучения в препарате и воз духе, расстояние от подложки, геометрию измерения (долю излу чения, попадающую в рабочий объем детектора) и т. д.
Э ф ф е к т и в н о с т ь у с т а н о в к и есть отношение числа за регистрированных импульсов к числу частиц, попавших в рабочий объем детектора за то же самое время.
|
О т н о с и т е л ь н ы е |
и з м е р е н и я |
заключаются в |
сравнении |
|||
активности |
измеряемого образца с активностью эталона, |
близкого |
|||||
по |
составу |
образцу. В |
радиогеологии |
относительные |
измерения |
||
используют |
чаще. Они требуют соблюдения ряда |
условий. Эталон |
|||||
и |
образец |
должны иметь одинаковые |
форму и |
размер, |
должны |
быть нанесены на подложки или помещены в кюветы из одного и того же материала, одинаково расположены относительно детек тора и измерены на одной и той же установке с соблюдением одинаковой статистической точности. Содержание изотопа в пробе определяют из пропорции
(/ э т — /ф)
где Qnp, Q3 T — содержание изотопа соответственно в пробе и эта лоне; / п р , / э т , 1ф — активность при измерении пробы, эталона и фо на соответственно.
Т о ч н о с т ь м е т о д а определяется ошибкой воспроизводимо сти результатов. Ошибку воспроизводимости можно вычислить по результатам многократных анализов одной и той же пробы в виде среднеквадратичного отклонения
г д е X; — р е з у л ь т а т е д и н и ч н о г о а н а л и з а ; х — с р е д н е е а р и ф м е т и ч е с к о е р е з у л ь т а т о в в с е х а н а л и з о в ; п — ч и с л о а н а л и з о в .
43
Относительная ошибка V = ~-lQ0%.
х
Ошибку воспроизводимости результатов параллельных или по следовательных анализов группы проб, близких между собой по содержанию элемента, определяют по формуле
in (m— 1)
где m — число повторных анализов; п — число проб; xt— среднее арифметическое из результатов анализов каждой пробы.
Если ошибку вычисляют из двух параллельных проб, то рас
четная формула упрощается:
V ^4
Т2 л — 1 '
где dt = xit — xla.
Ошибка измерения числа импульсов вызвана преимуществен но статистическим характером радиоактивного распада — радио активными флуктуациями. Согласно теории радиоактивных флук
туации |
ошибка измерения |
активности |
долгоживущего изотопа |
||
On = ± |
'Y'N, где N — среднее число |
зарегистрированных импульсов. |
|||
Относительная ошибка |
о# = |
_ = |
± |
_ . |
|
|
|
|
N |
У |
N |
Учитывая ошибку измерения фона, по правилу сложения оши бок получим
где Стпр — ошибка измерения пробы; Оф — ошибка измерения фона.
Радиометрические методы анализа
Г а м м а-с п е к т р о м е т р и ч е с к и й м е т о д
Гамма-спектрометрический метод является в настоящее время наиболее распространенным радиометрическим методом анализа радиоактивных изотопов как в рудах, так и в горных породах.
В природных образцах, как правило, одновременно присут ствует большое число у-излучателей: U и Th с соответствующими продуктами распада, 4 0 К (см. гл. I I I ) . Каждый из них обладает своим энергетическим спектром, причем большая часть линий пе рекрывается. Это делает невозможным выделить из общего слож ного спектра отдельные спектральные линии с достаточным раз решением. Измерения проводят на тех участках спектра, где наи-
44
более резко выделяются линии исследуемых изотопов на общем фоне. Но в каждом избранном интервале энергий учитывают вклад
излучения других изотопов. С этойцелью |
составляют |
систему |
||||||||||
уравнений, число которых равно числу искомых изотопов. |
||||||||||||
|
При |
анализе горных пород определяют 2 3 8 U , 2 2 6 Ra, 2 3 2 Th и 4 0 К . |
||||||||||
Для первых трех используют фотопики их ближайших |
продуктов |
|||||||||||
распада, |
например |
2 3 8 U |
— 0,093 мэв |
(UXi), |
2 2 e Ra — 0,35 мэв |
|||||||
(RaB), |
2 3 2 Th |
— 0,24 мэв |
(ThB), |
4 0 К — 1,45 |
мэв. |
|
||||||
|
Соответствующая система уравнений имеет вид: |
|
||||||||||
|
|
|
|
*1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
a$u + b2qlh |
+ c2<7Ra |
+ |
dtfK, |
|
|||
|
|
|
|
|
a-£u + b3qTh |
+ c3qRa |
+ |
d^, |
|
|||
где Nu N2, N3 и N4 — скорость счета на исследуемых |
участках |
|||||||||||
спектра; |
qv, |
q^, |
<7Ra, qK— концентрации |
2 3 8 |
U , |
2 3 8 Th, 2 2 6 Ra и 4 0 K |
||||||
соответственно; |
au аг, аз, а 4 — вклад ^-излучения урана и его бли |
|||||||||||
жайших |
продуктов |
распада на |
исследуемых |
участках |
спектра; |
|||||||
Ь\, |
Ъ% Ь3, Ь4 — вклад |
-у-излучения |
тория |
и его продуктов |
распада |
|||||||
на |
исследуемых |
участках |
спектров; с ь |
Сг, с3 , с4 |
— вклад |
-у-излуче- |
ния радия и его ближайших продуктов распада на исследуемых
участках спектра; |
du |
d%, da, d^ — вклад ^-излучения 4 0 К на |
иссле |
|
дуемых участках |
спектра. |
|
|
|
Коэффициенты аи |
bi, с* и di |
определяют экспериментально |
||
путем измерения |
эталонных проб |
урана (U3O8), урана в |
равно |
весии с продуктами распада, тория в равновесии с продуктами распада и калия. Зная коэффициенты, легко рассчитать концен трации изотопов.
При анализе руд можно пренебречь влиянием тех изотопов, концентрации которых близки к кларку. В таких случаях система уравнений упрощается. Так, для урановых руд с нарушенным ра диоактивным равновесием определяют лишь U и Ra, для уранториевых равновесных руд — U и Т1т и т. д.
Анализ урана в горных породах с ненарушенным радиоактив ным равновесием нередко проводится по радию с использованием жесткой области спектра: U(Ra) — 1,76 мэв, Th — 2,62 мэв, К — 1,46 мэв.
Точность у-спектрального метода около 10—15%- Порог чув ствительности зависит от размера кристалла, фона, используемых областей спектра, веса проб, геометрии измерений и имеет поря
док /г -10- 5 % для U и Th и сотые доли процента |
для |
калия. |
|
Б е т а - г а м м а-м e т о д |
|
|
|
Бета-гамма-метод — раздельное измерение |
)3- и |
у-излучения |
|
в пробе — является наиболее простым и доступным |
|
радиометри- |
45
ческим методом, хотя и уступает всем другим методам в чувстви тельности и точности.
До внедрения у-спектрального метода он широко использо вался для раздельного определения U, Th, Ra в рудах, а в неко
торых случаях •— U, Th, Ra, К. Измерения проводились |
как по |
|
суммарному р- и у-излучению, так и в различных |
областях |
энерге |
тических спектров, что достигалось применением |
фильтров |
и дис |
криминации по энергиям. При этом условия измерения подбирали так, чтобы в каждом случае преобладала активность той или иной группы изотопов. По результатам измерений составляли систему уравнений, аналогичную описанной выше.
В настоящее время метод применяют лишь в рудной радио
метрии для анализа |
неравновесных |
урановых руд на U и Ra. Из |
|||||||||||
меряют суммарное р- и у-.излучение |
в жестких областях |
спектров |
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
(мягкое |
излучение |
экранируют |
|||||
, |
, |
|
1 |
|
фильтрами). |
|
|
|
|
|
|||
юоу |
|
^ |
|
"~ |
|
В этих |
условиях |
собственное |
|||||
|
|
" |
|
р- и у-излучение 2 3 |
8 U |
и 2 2 6 Ra |
по |
||||||
|
|
|
|
|
|
глощается. Регистрируемое у-излу |
|||||||
|
|
|
|
|
|
чение |
более |
чем на 90% создается |
|||||
|
|
|
|
|
|
продуктами распада |
радия — RaB и |
||||||
|
|
|
|
|
|
Ra(C-t-C")- Бета-излучение обус |
|||||||
|
|
|
|
|
|
ловлено |
дочерними |
продуктами |
|||||
_ |
0,2 DA о.б о.д i,o |
|
|
урана |
(UXi и UX 2 ) и |
|
радия |
||||||
о |
|
(RaB, |
Ra(C + C"), |
RaE). |
Таким |
||||||||
|
|
|
|
|
|
образом, очень важно наличие ра- |
|||||||
Рис. |
|
18. Зависимость |
ско- |
|
диоактивного |
равновесия |
|
между |
|||||
роста |
счета (/) от толщи- |
U, Ra |
и |
их |
продуктами |
распада, |
|||||||
|
|
ны пробы |
(d) |
|
т |
а к ж е |
к а к |
и в |
^-спектральном |
ме |
|||
|
|
|
|
|
|
тоде. |
|
|
|
|
|
|
|
В |
|
урановых |
рудах между |
2 3 8 U |
и |
UXi обычно |
имеет |
место |
радиоактивное равновесие. Между радием и RaB равновесие мо
жет быть нарушено за счет выделения находящегося |
между ними |
в цепочке распада радона (за счет так называемого |
«эманирова- |
ния»). В единичных у-спектральных измерениях влияния эманирования избегают, герметизируя пробы и выдерживая их до восста новления равновесия. При массовых анализах чаще определяют для каждого типа руд коэффициент эманирования (Лом) —отноше ние выделившегося радона к радону, находящемуся в радиоактив ном равновесии с радием. Кэш определяют либо по разности изме рений у-излучения открытой и герметизированной пробы, либо
эманационным методом, изложенным |
в следующем разделе. Систе |
||||
ма уравнений с учетом эманирования |
будет иметь вид: |
||||
Л р |
= |
axqu + bxq4a |
• 2,9 • 10е |
(1 —Каи), |
|
Л |
= |
а2 ?и + b2qRa |
• 2,9 • 10е |
(1 — /С э н ) . |
46