Файл: Воробьев, А. М. Методы определения радиоактивных веществ в воздухе [практическое пособие].pdf

окислительном пламени горелки- и погружают на 2—3 с

в концентрированную химически чистую азотную кисло­

ту и снова прокаливают. Таким образом, петлю обраба­

тывают несколько раз и проверяют на отсутствие флю­

оресценции. Фильтры должны быть проверены на отсут­

ствие флюоресценции и гасителей флюоресценции. Для

этого их обрабатывают в аналогичных условиях, как и пробу. При проверке на отсутствие гашения определен­

ное количество стандартного раствора наносят на

фильтры и обрабатывают таким же образом, как и про­ бу. Интенсивность свечения полученного при этом пер­

ла не должна отличаться от интенсивности стандартно­ го перла, содержащего такую же концентрацию урана.

Вариант II. Метод дисков

Принцип метода. Метод основан на выпаривании

аликвотной частицы пробы в платиновых чашках, сплав­

лении остатка со смешанным флюсом из смеси карбо-

uPπc. 9 Платиновая ча­ шечка.

'фторида натрия и 90 г смеси равных весовых частей

карбонатов натрия и калия, перемешивают и ставят в муфельную печь. Смесь выдерживают при температуре

600—650° пока она полностью не расплавится. После

остывания полученный сплав тщательно растирают в однородную массу.

Ход анализа. Извлечение урана из фильтра/и отде­

ление от примесей производят, как описано на стр. 68.

f

жидкость досуха под инфракрасной лампой. Прибав­ ляют туда же 150—170 мг смешанного флюса, уплотняя порошок с помощью стеклянной палочки в уровень с

краями платиновой чашки, устанавливают ее на чистый лист асбеста и помещают на 3—5 мин в муфельную печь при температуре 600—650°. Одновременно в таких же

чашках готовят стандартную шкалу дисков из стан­ дартных растворов нитрата уранила. Стандартные Дис­

ки готовят с содержанием 0,0; 0,01; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,6; 3,2 и 6,5 мкг урана. Стандартную шкалу гото­ вят в тех же условиях, что и анализируемые пробы.

При приготовлении стандартных дисков все чашки

одновременно устанавливают на чистый лист асбеста и

помещают в муфельную печь. После охлаждения интен­

сивность свечения дисков (не вынимая из чашек) изме­ ряют на флюориметре или визуально, сравнивая с се­ рией стандартных . дисков.

Платиновые чашки перед употреблением промывают

горячей азотной кислотой, дистиллированной водой, су­

шат и проверяют на отсутствие флюоресценции.

Расчет анализу производят так же, как и при вари­

анте перлов.

Вариант III. Метод перлов с добавлением урана

После извлечения урана с фильтрующего материа­ ла гасящие флюоресценцию примеси не отделяют, а вы­ ясняют степень гашения за счет мешающих примесей.

После того как определили содержание урана в про­ бе, выясняют степень гашения за счет мешающих эле­ ментов следующим образом: в исследуемую пробу до­

бавляют определенное количество урана, приблизитель­ но равное найденному содержанию урана в пробе, при­

чем раствор «добавки» урана должен быть в траком

объеме, чтобы «добавка» существенно не* изменяла

объема исследуемой пробы. В полученном растворе оп­

ределяют уран, как было описано выше. Разность меж­ ду двумя определениями урана показывает содержание введенной добавки. Сравнивая истинное содержание <

введенного урана ç полученным результатом, вычисля­ ют проценты гашения, затем эту поправку вводят в рас­

чет исследуемой пробы.

Чувствительность метода при визуальном определе- .

нии —0,0005 мг урана в перле.

і79

Приготовление первой стандартной шкалы для из­

мерений свечения перлов без удаления мешающих при­ месей описано в варианте I.

Вариант IV. Погружение перла в экстракт

Принцип метода. Метод состоит в двукратном по­ гружении в экстракт'стандартного по размерам перла

■из фторида натрия и сплавлении его в окислительном

пламени. Интенсивность флюоресценции перла измеря­

ют на флюориметре или визуально сравнивают с серией стандартных перлов при облучении их фильтрованным

ультрафиолетовым'светом. Отделение урана от мешаю­ щих примесей производится экстракцией трнбутилфос-

Чувствительность метода 1 мкг/мл.

Реактивы и материалы. 1. Азотная кислота, х. ч., концентрирован-/ ная (уд. вес 1,372—1,405), 0,5N и 2N растворы.

2.Соляная кислота, х. ч., концентрированная (уд. вес 1,174—

1,175).

3.Нитрат алюминия, ч. д. al.

4.Фтористый натрий, ч. д. а.

5.Алюминий азотнокислый, ч. д. а.

6.Силикагель MCK.

7.Трибутилфосфат, 20% раствор в керосине. Смешивают '20 мл

ТБФ и 80 мл гидрированного керосина, встряхивают в делительной воронке в течение 2—3 мин с 20 мл концентрированной азотной кис­ лоты. После 10-минутного отстаивания водный слой сливают, а органический раствор фильтруют через сухой бумажный фильтр

всухую колбу.

8.Нитрат уранила, химически чистый. Основной стандартный

,полученный в лаборатории путем обработки серной кислотой. Для этого 5 частей керосина и 1 часть концентрированной серной кисло­ ты встряхиі^ют в делительной воронке в течение 3—5 мин. После разделения фаз сливают нижний слой. Операцию экстрагирования повторяют 5 раз, каждый раз сливая нижний слой. Затем керосин промывают путем встряхивания с дистиллированной водой до по­ лучения pH 4 (по универсальной индикаторной бумаге), отбрасывая каждый раз промывную воду. К промытому керосину прибавляют

80

(X)вычисляют по формуле:

а■ с

x= VTT мг/л-

должающий периодическую систему Д. И. Менделеева.

Наибольшее практическое значение имеют два изотопа

•з- '

U238 (/?, 2/г) U237__ l-→ Np237

6,75 дня

82