Файл: Воробьев, А. М. Методы определения радиоактивных веществ в воздухе [практическое пособие].pdf

гревают до растворения и выпаривают раствор на во­

дяной бане до сухого остатка. К остатку добавляют

еще 10 мл азотной кислоты и снова выпаривают досу­ ха. Остаток в тигле растворяют в 2 мл насыщенного раствора 'нитрата алюминия. Жидкость из тигля пере­

носят б делительную 'воронку, прибавляют 5 мл этил-

ацетата или этилового эф<ира и встряхивают содержи­ мое в течение 1—2 мин. После полного расслаивания

смеси сливают нижний солевой раствор, а верхний

слой органического растворителя сливают через верх­

нее отверстие делительной воронки в фарфоровую чаш­

ку. Во избежание получения неточных результатов не­

обходимо следить, чтобы капли солевого раствора не попали в'органический растворитель. Чашку с содер­ жимым помещают на нагретую, но выключенную элек­ трическую водяную баню и выпаривают растворитель.

Остаток в чашке растворяют в 5 мл 0,OlN раствора соляной кислоты.

Для анализа 2,5 >мл пробы наливают в небольшую

колориметрическую пробирку. Одновременно в таких же колориметрических пробирках готовят стандарт­ ную шкалу с содержанием от 0 до 100 мкг урана с ин­ тервалами 10 мкг. Объем жидкости во всех пробирках

доводят до 2,5 мл 0,01 N раотвором соляной кислоты.

В пробу и стандартную шкалу добавляют по 1 мл аце­

вают. Через 10 мин сравнивают интенсивность окраски

пробы со стандартной шкалой. Можно измерить опти­ ческую плотность p(acτBθpθB фотометрически при

420 нм в кювете размером 5 мм. Количественное опре­

деление проводят по градуировочному графику. Достоинством метода является его доступность, не­

достатком — использование для экстракции урана

сравнительно малоэффективных растворителей _ эфи­

ческом определении урана с перекисью водорода в кар­

бонатном растворе. Уран предварительно выделяют в

виде фосфата с применением соли титана в качестве

69

соосадителя и маскирующего комплексообразователя

трилона Б, препятствующаго осаждению фосфатов дру­ гих металлов (В. К. Марков, 1964).

Метод позволяет одной операцией отделить мешаю­

щие определению урана элементы: железо, алюминий,

хром (III), медь, никель, ванадий, молибден. Погреш­

нием 5 мг TiO2 в 1 мл [готовят из соли K^TiF6XH2O двух-трех-

500 мл, доводят водой до метки и перемешивают. В 1 мл получен­

Ход анализа. Отбор пробы воздуха производится обычным методом. Объем отобранного воздуха должен

составлять не менее 1 м3.

Сжигание фильтра и переведение урана в раствор производятся так же, как и в ферроцианидном методе.

После упаривания азотной кислоты содержимое тигля растворяют в 3 мл 5% соляной кислоты при нагрева­

нии и переносят в центрифужную пробирку. В пробир­

ку добавляют приблизительно 100 мг сухого нитрата

аммония, 0,5 мл 15% раствора трилона Б и нейтрали­

зуют по метиловому) красному аммиаком, прибавляя

3 мин. Кипячение способствует образованию комплек­

сов трилона Б с металлами-примесями. К охлаждей-

70

ному раствору прибавляют 1 мл 10% раствора фосфа­ ата натрия в 5% содовом растворе, 0,5 мл раствора суль­

фата титана, нейтрализуют аммиаком по индикатору и

добавляют избыток аммиака — 1 каплю. Выпавшему

осадку фосфатов, содержащему уран, дают отстоять­

ся в течение часа, затем отделяют на центрифуге. Оса­ док трижды промывают горячим 1 % раствором азот­ нокислого аммония по 2 мл на промывку. Промытый

осадок заливают 5 мл 5% раствора соды и кипятят в

течение 10—15 мин. Перёд кипячением раствора в него

для устранения посторонней окраски всыпают на кон­

чике шпателя немного животного угля. После охлажде­

ния раствор отделяют от осадка центрифугированием, осадок дважды промывают 5% раствором соды, по 2 мл

на промывку, и переносят в мерную пробирку на 10 мл.

Доводят объем 5% раствором соды до метки и тща­

тельно перемешивают. На колориметрирование берут

5 мл анализируемого раствора. Устанавливают по шка­

ле стандартов первоначальную окраску раствора, свя­ занную с присутствием незначительных количеств окра­

шенных веществ, извлеченных из материалй фильтра,

и следов, других примесей. Затем в пробирку добавляют

одну каплю пергидроля, раствор перемешивают и сно­

ва сравнивают с той же, шкалой. Стандартную шкалу

готовят доведением до 5 мл 0; 0,25; 0,5; 0,75; 1; 1,2; 2 мл

рабочего раствора Б 5% раствором соды и прибавле­

нием капли пергидроля. Можно проводить определе­ ние и на фотоколориметре по градуировочной кривой,

построенной по тем же концентрациям урана. Фото-

71

ном восстановлении уран^ до четырехвалентного со­ стояния гранулированным цинком в присутствии ас­ корбиновой кислоты и последующем колориметричес­

ком определении окрашенного комплекса четырехва­ лентного урана с реагентом арсеназо III в среде 4N

соляной кислоты.

Сопутствующие примеси — железо, медь, углерод, кремний — не мешают определению. Определению ура­

на мешает торий и цирконий.

Чувствительность метода — 0,04 мкг/мл анализиру­ емого раствора. Ошибка метода до 5%.

Реактивы и материалы. 1. Основной стандартный раствор с со­ держанием 1 мг урана в 1 мл готовят растворением 0,211 г химически чистого шестиводного нитрата уранила в 100 мл 4N соляной кислоты.

2. Соляная кислота, 4N раствор.

3. Арсеназо III, 0,05% раствор.

4.Гранулированный цинк.

5.Аскорбиновая кислота.

6.Азотная кислота концентрированная.

7.Соляная кислота концентрированная.

Отбор пробы. Отбор пробы воздуха производят на

фильтры АФА-ХМ-18 или АФА-РМП-20 со скоростью

50—100 л/мин. Ввиду высокой чувствительности метода для определения 0,1 сдк достаточно 500 л воздуха.

Ход анализа. Фильтр после отбора пробы переносят в фарфоровый тигель, смачивают 1—2 мл концентриро­

ванной азотной кислоты и помещают в холодную му­ фельную печь. Температуру муфеля доводят до 600— 700° и выдерживают в ней в течение 10—20 мин. Пос­

ле охлаждения тигля добавляют к сухому остатку 5 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл концен­ трированной соляной кислоты, раствор нагревают и выпаривают на водяной бане до сухого остатка. К ос­ татку снова добавляют 5 мл концентрированной азот­

ной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку

72