Файл: Вигдорович, В. Н. Совершенствование зонной перекристаллизации.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 19.10.2024

Просмотров: 51

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

в. н. вигдорович

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ

ЗОННОЙ

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

O f ' i

гм / u p M П r.^

& 1___

Москва „Металлургия11 1974

УДК 669.054 : 621.315.592.2

 

 

Совершенствование зонной перекристаллизации. В.

Н. В и г д о -

р о в и ч. М., «Металлургия», 1974.,

200 с.

исследования

Рассмотрены теоретические и

экспериментальные

по очистке металлов и полупроводниковых материалов зонной пере­ кристаллизацией. Основное внимание уделено аппаратурным и мето­ дическим вопросам совершенствования этого процесса. Изложены проблемы совершенствования техники и технологии зонной перекри­ сталлизации, решаемые рационализацией массообмена и теплообмена, а также с помощью электромагнитного перемешивания расплавленной зоны.

Предназначена для металлургов, технологов и конструкторов, физиков и химиков, занятых изучением, и совершенствованием про­ цессов производства чистых металлов и полупроводниковых материа­ лов, а также для аспирантов и .студентов металлургических и химико­ технологических вузов. Ил. 82. Табл. 20. Список лит. 154 назв.

Виленин Наумович ВИГДОРОВИЧ

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ЗОННОЙ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Редактор издательства В. П. Молокова Художественный редактор Д. В . Орлов Технический редактор В. А. Лыкова

Корректоры В. Б. Левин, и Г. Л. Копперойнен

Переплет художника В. П. Сысоева

Сдано в набор ЗХ/Х 1973 г. Подписано в печать 27/IX 1974 г. Т-16399 Формат бумаги 60x90Vie* Бумага типографская 3. Печ. л. 12,50

Уч.-изд. л. 14,86. Тираж 1700 экз. Заказ 688. Изд. № 5518. Цена 1 р. 70 к.

Издательство «Металлургия», 119034, Москва, Г-34, 2-й Обыденский пер., 14

Ленинградская типография 6 Союзполиграфпрома при Государственном комитете Совета Министров СССР

по делам издательств, полиграфии и книжной торговли 193144, Ленинград, С-144, ул. Моисеенко, 10

©Издательство «Металлургия», 1974.

В31008—209 72—74 040 (01)—74


ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение

..............................................................................................................................

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5

Глава

I.

РАСПРЕДЕЛЕНИЕ

КОМПОНЕНТОВ (ПРИМЕСЕЙ)

ПРИ

7

 

 

НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ .................................

 

 

 

 

Равновесная

кристаллизация

и роль

диффузионных

процессов

7

 

 

в жидкой и твердой фазах при кристаллизации.............................

 

 

 

 

Концентрационная зависимость коэффициентов распределения,

 

 

 

выраженных через абсолютные и относительные концентрации

16

 

 

компонентов

.................................................................................................

 

 

 

 

 

 

 

 

Важнейшие методы направленной кристаллизации.........................

 

 

20

 

 

Допущения

теорий

направленной кристаллизации.....................

 

 

22

 

 

Общее рассмотрение распределения компонентов (примесей) при

28

 

 

однократной

направленной кристаллизации......................................

 

 

 

 

Неоднородное распределение компонентов (примесей) при на­

35

 

 

правленной кристаллизации...................................................................

 

 

 

 

Глава

II.

ТЕОРИЯ

МНОГОПРОХОДНОЙ

ЗОННОЙ ПЕРЕКРИСТАЛ­

37

 

 

ЛИЗАЦИИ

 

.....................................................................................................

 

 

 

 

 

 

 

 

Распределение примесей при многопроходной зонной перекри­

37

 

 

сталлизации

.................................................................................................

 

 

 

 

 

 

 

 

Предельное распределение

...................................................................

 

 

 

 

40

 

 

Методика численного расчета распределения примесей при много­

43

 

 

кратной зонной перекристаллизации (метод Хамминга) .

. . .

 

 

Приближенный расчетный метод исследования распределения

45

 

 

примесей

 

.............................

 

 

 

 

 

 

 

 

Точный расчетный метод исследования распределения приме­

57

 

 

сей ..................................................................................................................

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Расчет предельного распределения при зонной перекристалли­

64

 

 

зации

..............................................

 

 

 

 

 

 

 

 

Глава

III.

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ

МНОГОПРОХОДНОЙ

ЗОННОЙ

 

 

 

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ............................................................

 

 

 

68

 

 

 

Параметры оптимизации ........................................................................

 

 

 

 

 

68

 

 

Аналитические методы определения оптимального режима зон­

73

 

 

ной перекристаллизации ........................................................................

 

 

 

 

 

 

 

Выбор

рационального способа перемещения нагревателей при

85

 

 

зонной

перекристаллизации

...................................................................

в

бесконтейнерном

варианте

 

 

Многозонная

перекристаллизация

91

 

 

(метод «полузон»)

.....................

■ ..........................................................

 

зонной перекристаллизации

 

 

Увеличение

и уменьшение загрузки

94

Глава

IV.

НАПРАВЛЕНИЯ

РАЗВИТИЯ

КРИСТАЛЛИЗАЦИОННЫХ

 

 

 

МЕТОДОВ

 

РАЗДЕЛЕНИЯ

И

ОЧИСТКИ..........................

 

95

 

 

 

Общая классификация методов направленной кристаллизации . .

95

 

 

Элементарные (простые) кристаллизационные методы..............

 

97

101

 

 

Каскадные (многостадийные) кристаллизационные методы

. . .

 

 

Программируемые элементарные и каскадные кристаллизацион­

104

 

 

ные методы

 

.................................................................................................

 

 

 

 

 

111

 

 

Колонные кристаллизационные м етоды .......................................

 

 

Глава

V.

ТЕОРИЯ

И

ПРАКТИКА КОЛОННОЙ ЗОННОЙ ПЕРЕ­

120

 

 

КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ................................................................................

 

 

 

 

 

 

 

Теория колонной зонной перекристаллизации.............................

 

.120

 

1'*

3


Экспериментально осуществленные аппараты колонной зонной

127

перекристаллизации

.................................................................................

 

 

Исследование роли секции загрязненного материала в аппаратах

130

колонной зонной перекристаллизации...................................................

 

Односекционные аппараты колонной зонной перекристаллиза­

134

ции ..................................................................................................................

исследования односекционных

аппаратов

Экспериментальные

144

колонной зонной перекристаллизации ...............................................

 

Глубокая очистка цветных металлов (сурьмы и висмута) ко­

154

лонной зонной перекристаллизацией ...................................................

 

Исследование роли основных параметров колонной зонной пере­

178

кристаллизации ............................................................................

 

 

. . .

Перспективы совершенствования и развития колонных зонных

182

методов ..........................................................................................................

И

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ

ТЕПЛО­

Глаза VI. ИССЛЕДОВАНИЕ

 

ФИЗИЧЕСКИХ УСЛОВИЙ И ЭЛЕКТРОМАГНИТНОГО ПЕ­

188

РЕМЕШИВАНИЯ ПРИ

ЗОННОЙ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Роль тепловых условий при направленной кристаллизации и их

188

исследование.................................................................................................

 

 

 

Роль электромагнитного перемешивания расплава при зонной

191

перекристаллизации и его исследование..............................................

 

Список литературы ....................................................................................

 

 

 

196


ВВЕДЕНИЕ

Зонная перекристаллизация, часто называемая зонной плавкой, является эффективнейшим методом глубокой очистки веществ и получения их в монокристаллическом виде.

Зонная перекристаллизация предложена сравнительно недавно. Ее история условно может быть подразделена на три этапа.

Первый из них связан с независимым появлением идеи процесса и эпизодическим его применением в целях получения однородных монокристаллов для физических экспериментов. Так, академик П. И. Капица (1927 г.) применил зонную перекристаллизацию для получения однородных монокристаллов висмута. Маккехан (1927 г.)

опробовал

метод зонной перекристаллизации для очистки

железа,

а Андраде

и Роске (1937 г .) — для очистки свинца и

кадмия.

В. И. Лихтман и Б. М. Масленников (1949 г.) получали монокри­ сталлы олова этим методом.

Второй этап связан с существенным преобразованием в техноло­ гии полупроводниковых материалов, когда, по предложению Пфанна (1952 г.), зонная перекристаллизация была применена для получе­ ния германия высокой чистоты и прецизионного состава. Решение задачи оказалось настолько простым и в то же время настолько -результативным, что за 10—15 лет выявленная практическая цен­ ность метода приобрела широкую известность.

В настоящее время применение зонной перекристаллизации к по­ лупроводниковым материалам, почти ко всем практически исполь­ зуемым металлам и большому числу неорганических и органических соединений подтвердило перспективность метода. Поэтому третьим этапом его истории можно считать происшедшее превращение его из лабораторного препаративного метода в заводской технологиче­ ский процесс. На этом этапе концентрируются усилия на совершен­ ствовании процесса и его рационализации, направленные на удов­ летворение экономических критериев производства.

Нет сомнений в том, что предстоит дальнейшее совершенствование и развитие метода зонной перекристаллизации. С одной стороны, ^к этому будут вынуждать постоянно растущие требования к чистоте веществ и бездефектности их структуры, а с другой стороны — спо­ собствовать возрастающий уровень и расширяющиеся, возможности техники высоких температур, вакуумной техники и точного машино­ строения. Здесь можно предполагать радикальное изменение аппа­ ратов и средств интенсификации зонной перекристаллизации. В на­ стоящее время ведется подготовка к этому главным образом путем рационализации массо- и теплообмена. В экспериментальных и теоретических исследованиях в настоящее время основное внимание сосредоточивается на переходе к каскадным схемам и колонным

5


аппаратам, на управлении и регулировании тепловых полей, а также применении электромагнитного перемешивания.

В основу данной монографии положены результаты исследований автора, выполненные в течение 1957—1972 гг. и дополненные дан­ ными других исследователей. В теоретической и экспериментальной работе автора в области зонной перекристаллизации принимали участие А. Е. Вольпян, А. С. Жеребович, В. В. Марычев, К. М. Ро­ зин, Л /М . Ферштер и И. Ф. Черномордин. Их активное творческое отношение к проблемам совершенствования и развития зонной пере­ кристаллизации должно быть с благодарностью отмечено в самом начале книги. Улучшению книги во многом способствовали замеча­ ния и советы профессора В. Н. Романенко, оцениваемые с чрезвы­ чайной признательностью.

В книге рассматриваются физико-химические основы зонной перекристаллизации (гл. I), анализ и совершенствование математи­ ческой теории этого процесса (гл. II), обобщение по оптимизации и рационализации практического осуществления многопроходной зон­ ной перекристаллизации (гл. III), классификация и выявление путей дальнейшего развития кристаллизационных методов разделения и очистки веществ (гл. IV), теория и практика программируемых каскадных (гл. IV) и колонных (гл. V) методов, совершенствование температурных полей, а также исследование и применение электро­ магнитного перемешивания при зонной перекристаллизации (гл. VI).

По теме гл. VI со временем специалистами будут написаны отдельные монографии. Однако в настоящее время начатые раз­ работки не достигли еще необходимой широты охвата проблемы.

Таким образом, книга «Совершенствование зонной перекристал­ лизации» предназначена дополнить ранее изданную литературу по кристаллизации и выращиванию кристаллов [1—12], металлургии чистых металлов, технологии полупроводниковых материалов и прецизионных сплавов [13—21] и специально по зонной перекри­ сталлизации [22—30]. Она рассчитана на специалистов по техно­ логии высокочистых и монокристаллических материалов. Может быть полезна преподавателям, аспирантам и студентам как учебное пособие по специальностям «Металлургия цветных металлов», «Фи­ зико-химические исследования металлургических процессов», «Полу­ проводниковое и электровакуумное машиностроение», «Полупровод­ ники и диэлектрики», «Технология специальных материалов элек­ тронной техники», «Химическая технология редких и рассеянных элементов» и др.