Файл: Вигдорович, В. Н. Совершенствование зонной перекристаллизации.pdf

При получении монокристаллов с заданной степенью совершенства основную роль играют тепловые условия формирования кристалла и охлаждения его от тем­ пературы кристаллизации до комнатной температуры [126, 127].

Изучению тепловых условий выращивания монокристаллов посвящено боль­ шое число работ, в которых аналитически или экспериментально определяются теп­ ловые поля в расплаве и в кристалле, определяются осевые и радиальные градиенты температур, находятся оптимальные варианты, способствующие получению моно­ кристаллов с заданной степенью совершенства кристаллического строения.

Связь плотности дислокаций с градиентами температур установлена многими исследователями. Так, Биллиг [128] считает, что плотность дислокаций связана с радиальными градиентами температур (дТ/дг) на данном участке х кристалла сле­

дующим соотношением:

быть связана с осевыми градиентами температур и может быть определена из соот­ ношения

(VI.2)

С. В. Цивинский [130] предлагает учитывать упругую деформацию, считая, что даже при высоких температура? напряжения снимаются не полностью за счет пластических деформаций. Он считает, что плотность дислокаций должна опреде­ ляться следующим соотношением:

(VI.3)

где у Г — градиент температур; т — касательные напряжения; G — модуль упругости;

D — диаметр выращиваемого кристалла.

Таким образом, авторы всех приведенных работ связывают плотность дисло­ каций с градиентами температур. Однако, по-видимому, следует считать недоста­ точно доказанным, что расположение дислокаций в монокристалле также связано с градиентами температур. Для кремния, например, найдено [131], что большие температурные градиенты (^100 град/см) создают систему скольжения (110), а не­ большие растягивающие напряжения и градиенты температур менее 40 град/см вызывают образование неупорядоченных дислокаций или малоугловых границ в направлении (112). Однако этот факт не всегда подтверждается.

Величина и направление градиентов температур определяют ли­ нии тепловых потоков и форму соответствующих изотерм, оказывают влияние на формирование структуры кристаллов, распределение при­ месей, совершенство геометрической формы, на производительность установок направленной кристаллизации. Поэтому вопросы тепло­ физики в технологии выращивания кристаллов из расплава совер­ шенно закономерно занимают одно из важнейших мест.

При аналитическом изучении тепловых полей при выращивании монокристаллов используются два варианта допущений: 1) учиты­ вается только охлаждение кристалла, не учитывается теплота кри­ сталлизации и теплофизические параметры вещества предполагаются независящими от температуры; 2) учитывается теплота кристаллиза­ ции и зависимость коэффициента теплопроводности от температуры.

Показано, что форма изотерм существенно зависит от формы рас­ пределения теплового потока вдоль границы раздела фаз. Так, при

189

равномерном распределении теплового потока изотермы имеют па­ раболическую форму с изгибом в сторону начала кристалла.

При параболическом распределении теплового потока изотермы приобретают волнообразную форму.

Создание стабильной выпуклой формы фронта кристаллизации представляет более сложную задачу. Для этого необходим дополни­ тельный подогрев кристалла по его боковой поверхности и увеличе­ ние торцового теплоотвода. При этом кристаллы могут быть выра­ щены только ограниченной длины, причем чем больше искривлен­ ность фронта, тем меньше возможная длина кристалла.

Моделирования тепловых полей кристаллов при различной форме фронта кристаллизации показали, что при плоском фронте кристал­ лизации плоских изотерм во время охлаждения кристалла можно добиться только при линейном изменении температуры по поверхно­ сти. При резком охлаждении изотермы вблизи фронта кристаллиза­ ции становятся вогнутыми. Если поверхность кристалла на высоте, равной половине диаметра кристалла, нагреть до температуры, близ­ кой к температуре кристаллизации, то изотермы становятся выпук­ лыми. При вогнутом фронте кристаллизации и незначительном спаде температур у фронта будет наблюдаться выпрямление изотерм. Если же фронт' кристаллизации выпуклый, то, чтобы выравнять изотермы, нужно интенсивно отводить тепло с поверхности.

Аналитические методы изучения тепловых полей при направ­ ленной кристаллизации приводят к громоздким формулам и связаны с допущениями, принимаемыми для упрощения решения задачи. Кроме того, наблюдаются расхождения с экспериментами. Это осложняет использование аналитических методов в технологических условиях. Поэтому чаще применяется метод экспериментального изучения тепловых полей с помощью непосредственного измерения радиальных и осевых градиентов температур различными датчиками температуры.

Исследованию теплотехнических условий при зонной перекри­ сталлизации посвящены многие публикации [132—134], диссерта­ ционные работы 1-3 и патенты 124*678~10.

Были рассмотрены тепловые задачи применительно к зонной пе­ рекристаллизации только как одномерные. Загрузка в лодочке рас­ сматривалась как термически тонкий стержень. Это является грубым

190

допущением. Именно поэтому недостаточно выяснена связь между температурными условиями и порождаемыми ими дефектами в струк­ туре выращиваемых монокристаллов. Все же могут быть даны реко­ мендации и с самых общих позиций, и на основе имеющегося опыта, для получения монокристаллов германия и кремния.

В настоящее время методики исследования температурных полей при направленной кристаллизации и в том числе при зонной пере­ кристаллизации разработаны для двумерных и трехмерных случаев и позволяют достаточно надежно предсказывать или характеризовать условия получения монокристаллов металлов и полупроводниковых материалов. Однако они довольно сложны для широкого применения, в связи с чем требуется их дальнейшее совершенствование.

РОЛЬ ЭЛЕКТРОМАГНИТНОГО ПЕРЕМЕШИВАНИЯ РАСПЛАВА ПРИ ЗОННОЙ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

И ЕГО ИССЛЕДОВАНИЕ

Задача перемешивания расплава при кристаллизационной очистке металлов и полупроводников имеет сходство и различие с задачей перемешивания расплавленного металла в плавильных печах, при внедоменной обработке чугуна, при транспортировке расплавленных металлов и при литьевых процессах [ 135—1371- Сходство заключается в воздействии на расплав подвижного (бегущего или вращающегося) электромагнитного поля. Различие же состоит в том, что при круп­ номасштабных процессах электромагнитное поле воздействует лишь на сравнительно небольшую часть расплава, так как основная масса расплава находится вне области электромагнитного поля, а глубина проникновения электромагнитного поля меньше глубины расплава. При кристаллизационных процессах очистки весь объем расплава находится в области действия подвижного электромагнитного поля. При этом поле оказывает на расплав не только вызывающее движение, но в некоторых случаях и тормозящее действие. Это значительно усложняет задачу магнитной гидродинамики.

Перемешивание расплава прежде всего сказывается на характере пограничного слоя, на фронте кристаллизации, который в свою оче­ редь влияет на эффективность кристаллизационной очистки [138].

Наилучшие условия кристаллизационной очистки наступают при приближении эффективного коэффициента распределения при­ меси к равновесному, т. е. при стремлении к нулю показателя экспо­ ненты в уравнении Бартона—Прима—Слихтера (1.4) и (1.5).

По-видимому, достаточно удачным для перемешивания металли­ ческого расплава является применение одностороннего бегущего электромагнитного поля. В этом случае расплав движется не только сопутно полю, но, в силу неразрывности потока жидкости, также и навстречу полю. Встречные потоки расплава тормозятся пондеромоторными силами, что приводится к более ранней (при меньших скоростях потоков) турбулизации движения жидкости и, следова­ тельно, к более полному перемешиванию расплава.

Перемешивание расплава бегущим электромагнитным полем

191

одностороннего плоского индуктора было осуществлено при зонной перекристаллизации галлия [139 ]. В этой работе считалось, что были получены ламинарный и турбулентный режимы движения расплава, а изменение эффективности распределения примесей в зависимости от интенсивности перемешивания, характеризовавшегося напряжен­ ностью магнитного поля, объяснялось изменением режима движения расплава. Увеличение интенсивности перемешивания расплава при­ водило к резкому уменьшению значения эффективности распределения

поля около 251 Э (—20 000 А/м) устанавливался турбулентный режим движения потоков расплава.

Однако расчеты показывают, что взаимодействие бегущего элек­ тромагнитного поля одностороннего индуктора приводит к возник­ новению в металлическом расплаве поперечных движению поля составляющих пондеромоторных сил, что также способствует срыву ламинарного движения.

Для изучения гидродинамических условий (режима течения) перемешивания расплава бегущим электромагнитным полем были получены осциллограммы гидродинамического напора.1 Исследова­ ния, проведенные на модельном материале— расплаве галлия, по­ казали, что при начальном режиме работы индуктора, соответствую­ щем напряженности магнитного поля в середине расплавленной зоны 48,5 Э (3860 А/м), движение расплава имеет явно выраженный турбулентный (неламинарный) характер. При дальнейшем увеличе­ нии напряженности магнитного поля степень турбулентности су­ щественно возрастет, что также заметно по изменению свободной поверхности расплава. Результаты исследования позволяют сде­ лать вывод о постоянном турбулентном характере движения расплава при перемешивании его бегущим электромагнитным полем односто­ роннего плоского индуктора.

Характер изменения эффективного коэффициента распределения примеси [139] может быть объяснен характером изменения погранич­ ного слоя у твердой поверхности, омываемой внешним турбулент­ ным потоком.

Турбулентному характеру движения внешнего потока может соответствовать ламинарный, переходный или турбулентный характер пограничного гидродинамического слоя. В соответствии с изменением характера пограничного слоя меняются его параметры, определяю­ щие массо- и теплообмен между твердой поверхностью (перекристаллизуемой или расплавляемой частью загрузки) и жидкостью (расплавом). При ламинарном пограничном слое этими определяю­ щими параметрами являются величина пограничного слоя и нормаль­ ная к твердой поверхности составляющая скорости движения жидко­

1 А. С. Ж е р е б о в и ч . Разработка методики исследования перемешивания расплава бегущим электромагнитным полем при перекристаллизации металлов и полупроводниковых материалов. Автореф. канд. дис. М., 1971.

192