Файл: Вигдорович, В. Н. Совершенствование зонной перекристаллизации.pdf

на рисунке, кривые предельного распределения расположены наи­ более близко друг к другу, если они характеризуются одинаковым отношением khll. Чем меньше эта величина, тем ближе расположены кривые. Если при khll — 1 кривые почти не имеют или имеют мало общих точек соприкосновения (кривые для k = 0,8; / = 0,8 и для k = 0,2; I = 0,2), то при khll = 0,1 кривые сливаются на всей длине, за исключением участка первой зоны (кривые для k = 0,2; / = 2 и для k = 0,02; I = 0,2). Отсюда видна существенная роль величины khll, в значительной мере определяющей эффективность очистки.

Влияние отношения Llh на предельное распределение примеси показано на рис. 77. Интересно отметить, что с увеличением отноше­ ния Llh при прочих равных условиях степень очистки повышается, а кривые предельного распределения геометрически подобны.

ПЕРСПЕКТИВЫ СОВЕРШЕНСТВОВАНИЯ И РАЗВИТИЯ КОЛОННЫХ ЗОННЫХ'МЕТОДОВ

При переходе от квазиколонных кристаллизационных методов к ко­ лонным работа соответствующих аппаратов была условно принята за непрерывную. Однако эта непрерывность по существу является цикличной, поскольку ввод исходного материала и вывод очищен­ ного и загрязненного материала тесно связаны и согласованы с дли­ тельностью проходов. За каждый проход (цикл) происходит одно­ кратная загрузка и выгрузка материалов.

Организация согласованной работы нескольких колонн с общим источником питания и обобщением получающихся материалов со сдви­ нутым циклом работы [125] позволит осуществить истинно непре­ рывное действие аппарата.

На рис. 78 представлена упрощенная схема одного из таких аппаратов 1. Способ перемещения загрузки вдоль контейнера — зоннотранспортный. Движение расплавленных зон обеспечивается движением нагревателя. От мотора 1 вращение передается коллек­ тору 2 (через него подается электропитание) к траверсе 3, на которой крепится нагреватель 4, имеющий форму спирали Архимеда на по­ верхности конуса. Система нагревателя вращается по направлению часовой стрелки (в плане).

Питатель аппарата 5 имеет форму кольца и питание исходным материалом производится с периферии аппарата 6. Слив расплава, обогащенного примесями, производится через кольцевое отверстие 7. Твердая загрузка аппарата имеет форму кольца 8, разбитого на сек­ торы, с уклоном к центру аппарата. В момент образования расплав­ ленной зоны 9 у края отверстия производится слив чистого материала 10. Узлы аппарата могут иметь различное конструктивное оформле­ ние.

1 В и г д о р о в и ч В . Н., Ф е р ш т е р Л . М. Авт. свид. № 161925 (кл..40а, 15/20). — «Бюлл. изобр. и тов. знаков», 1964, № 8, с. 60.

182

Следует отличать работу колонн зонной перекристаллизационной очистки, которые действуют непрерывно (циклично) в отноше­

в виде поточных (методических) аппаратов, но некорректно назы­ ваемых непрерывными.

Рис. 78. Схема аппарата для истинно непрерывной зонной перекристал­ лизации

До сих пор для простоты предполагалось, что в очищаемом ма­ териале содержатся примеси одного типа, имеющие коэффициент распределения меньше единицы. Поэтому исходный материал пред­ полагали очищенным от примесей, а отходы, наоборот, обогащенными примесями. Однако, как правило, в материале содержатся примеси обоих типов (k < 1 и k > 1). Тогда возникает задача их разделения и выделения чистого материала. Постановка такой задачи требует согласованной работы нескольких колонн, объединенных в каскады.

483

- Ь .

Рис. 79. Схема аппаратов колонной зонной перекристаллизации, работающих по транспортному методу, с отбором трех материалов (а) и каскад из таких аппа­ ратов (б):

1 — питание; 2, 3, 4 — отбор материалов; 5 — перемещение расплавленных зон

колонн кристаллизационной очистки предложили в начале для колонн, использующих транспортный метод перемещения материала К Объединение двух колонн с обратным наклоном секций и общим питанием позволяет получить вместе три материала вместо двух (рис. 79): материал, обогащенный примесями с k < 1; материал, обогащенный примесями с k > 1, и материал, обедненный теми и

другими примесями.

Чтобы получить очень чистый материал, не содержащий примесей ни того, ни другого типа, требуется объединение таких спаренных колонн в каскад. Кроме того, для большого обогащения загрязнен­ ного примесями материала целесообразно удлинять колонны по­ следующих стадий каскада.

Для того чтобы обеспечить преимущественную очистку материала от примесей какого-либо одного типа, допускают объединение крис­ таллизационных ячеек, продвигающихся с разных сторон перего­ родки, только у конца аппарата, из которого выпускают материал, обогащенный этой примесью, а у другого конца аппарата продле­ вают перегородку, чтобы предотвратить объединение кристаллиза­ ционных ячеек. Другой способ объединения колонн кристаллизаци­ онной очистки в каскад известен по осуществлению в аппаратах для зонной перекристаллизации с перекрестным движением потоков.

Направление движения расплавленных зон в спаренных кристализационных колоннах (секции) при этом продольное, а потоки ма­ териала направлены поперек. Колонны загружены материалом на одном уровне вдоль всей длины. Когда расплавленные зоны нахо­ дятся в начале или в конце загрузки (рис. 80), расплаву представ­ ляется возможность перетекать из левых секций в правые, последо­ вательно вытесняя соответствующее количество материала из каждой секции, начиная от первой и кончая последней, одновременно. Так осуществляется работа аппарата с параллельной подачей питания.

Случай с антипараллельной подачей питания (рис. 81) обеспе­ чивает лучшее разделение примесей, но он более сложен в осущест­ влении движения потоков материала.

1 Пат. (США), № 285351, 1957 (кл. 23—309); № 2926075, 1960 (кл. 23—301); № 2949348, 1960 (кл. 23—310); пат. (ФРГ), № 1085676, 1959 (кл. 40а, 15/20).

184

Интересно сравнить способ загрузки (питания) и выгрузки в рассматриваемых случаях с ранее рассмотренными и схемати­ чески представленными на рис. 44 способами, поскольку они имеют много общего.

Особенностью аппаратов с перекрестным движением потоков является попеременное объединение кристаллизационных ячеек, при котором они смещаются с перенесением из одной колонны в дру­ гую. При параллельной и антипараллельной подаче питания воз-

Рис. 80. Схемы аппарата колон­ ной зонной перекристаллизации с перекрестным движением по­ токов и параллельной подачей питания (а), с вращением нагре­

жущаяся по загрузке; 12 — нап­ равление перемещения нагре­ вателей; 13 — конечные расплав­

185

г

15

15

1 г 3 k 5 6 7 8

Рис. 81. Схема аппарата колон­ ной зонной перекристаллизации с перекрестным движением по­ токов и антипараллельной по­ дачей питания (а), с вращением нагревателей (в, г) и распределе­ ние концентраций (б): цифровые обозначения те же, что и на

рис. 80

можно различное комбинирование длин секций. Секциям может при­ даваться различная форма. При антипараллельной подаче питания технически нетрудно осуществить возвращение части получаемых продуктов в аппарат.

Аппарат может рассматриваться не как объединение нескольких колонн в каскад, а как очень своеобразная колонна противоточного типа с локализованным разделительным процессом (секции — раз­ личные сечения колонны), осуществляемым по зонному типу. Ука­ зывалось на возможность замены зонного процесса в этом аппарате на процесс нормальной направленной кристаллизации.

Несколько вариантов объединения кристаллизационных колонн

186

Рис. 82. Схема колонной зонной перекристаллизации с многократно объеди­ няющимися кристаллизационными ячейками:

а — объединение и разъединение ячейки; 6 — относительное расположение каналов и движение по ним зон; в — система каналов, питание и отбор мате­ риалов;

1 — расплавленная зона; 2, 3 —загрузка в главных и боковых (отводящих) каналах; 4 — нагреватель; 5 — питание; 6 — очищенный материал; стрел­ ками указано направление движения нагревателей, сдвоенными стрелками — уклон (или перемещение) загрузки

в каскад, допускающих использование полостного и транспортного методов движения загрузки в колоннах, предложил Хенкер г. Загрузке придавалась такая форма (рис. 82), что кристаллизацион­ ные ячейки периодически объединяются, а затем разъединяются и продвигаются каждая по своей загрузке. Обращает на себя внимание,

1 Пат. (ФРГ), № 1085676, 1959 (кл. 40а, 15/20).

187

что слияние расплавленных зон должно происходить при их одина­ ковой концентрации, что налагает определенные требования к форме контейнера, в который помещается загрузка.

Пределом совершенствования массообмена при кристаллиза­ ционной очистке должно быть обеспечение минимального межсту­ пенчатого потока («идеальный» каскад). Тем не менее до сих пор не известно случаев осуществления работы идеальных кристалли­ зационных каскадов или колонн.

Неотъемлемым качеством непрерывно работающих аппаратов является заложенная в них прогрессивность и высокая культура производства. Непрерывно работающие аппараты в отличие от пе­ риодически работающих аппаратов потребляют большую мощность, позволяют получать более однородную продукцию, легче поддаются автоматизации и механизации, обеспечивают большую производи­ тельность труда.

Переход от периодических аппаратов к непрерывным необходим, но и затруднителен по двум причинам: 1) надо находить рациональ-' ные аппаратурно-технологические решения согласованной работы всех элементов аппарата; 2) надо интенсифицировать процесс по решающему фактору.

В настоящее время лабораторными исследованиями показана необходимость и возможность получения высокочистых металлов, полупроводниковых материалов и других веществ с помощью ап­ паратов колонной зонной перекристаллизации. Важнейшим условием для этого является совершенствование и интенсификация процесса подбором рациональных теплотехнических электрогидродинамических условий его проведения.

Г л а в а VI

ИССЛЕДОВАНИЕ И СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ УСЛОВИЙ

ИЭЛЕКТРОМАГНИТНОГО ПЕРЕМЕШИВАНИЯ ПРИ ЗОННОЙ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

РОЛЬ ТЕПЛОВЫХ УСЛОВИЙ ПРИ НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ И ИХ ИССЛЕДОВАНИЕ

Поскольку даже чистейшие вещества могут обладать дефектами кри­ сталлического строения, которые существенно влияют на их электри­ ческие свойства, методы направленной кристаллизации одновременно с очисткой используют для получения монокристаллов с возможно более совершенной структурой и ориентацией в определенном кри­ сталлографическом направлении. ,

188