Файл: Физико-химические методы исследования цементов учеб. пособие.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 19.10.2024

Просмотров: 125

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

С3А

 

С 5А з

 

C 4A F

 

C 2F

 

NCSA3

KC23SI2

d

1

 

d

1

d

1

 

d

 

I

d

 

1

d

1

4,070

ср.

3,780

ср.

2,770

С.

 

2,690

0 . с.

3,370!

сл.

2,750

0 . с.

3,320

СЛ.

3,180

ср.

2,630

0 . с.

2,070

СЛ.

3,030

СЛ.

2,630

сл.

3,030

СЛ.

2,980

С.

 

2,540

0.

СЛ.

1,940

0.

С.

2,680

0 . с.

2,290

сл.

2,830

СЛ.

2,670

0 . с.

2,430

0.

СЛ.

1,840

С.

 

2,600

СЛ.

2 ,2 іо

сл.

2,770

СЛ.

2,550

ср.

2,190

ср.

1,740

СЛ.

2,530

СЛ.

2,185

ср.

2,690

0 . с.

2,440

с.

 

2,150

ср.

1,655

СЛ.

2,410

СЛ.

2,043

ср.

2,570

0 .

СЛ.

2,340

ср.

2,030

с.

 

1,585

С.

 

2,370

СЛ.

1,959

с.

2,460

0 .

СЛ.

2,180

с.

 

1,921

0 . с.

1,558

ср.

2 ,2 0 0

С.

 

1,805

сл.

2,400

СЛ.

2,055

СЛ.

1,853

ср.

1,523

ср.

2 ,1 0 0

СЛ.

1,789

сл.

2,375

СЛ.

1,943

с .

 

1,808

с.

 

1,475

СЛ.

2,030

СЛ.

1,717

СЛ.

2,270

СЛ.

1,906

СЛ.

1,728

ср.

1,330

ср.

1,915

С.

 

1,632

0 . СЛ.

2 ,2 0 0

ср.

1,846

СЛ.

1,572

с.

 

1,170

ср.

1 ,8 8 8

С.

 

1,593

ср.

2,135

0.

СЛ.

1,800

0 .

СЛ.

1,532

с.

 

1,140

СЛ.

1,840 0.

СЛ.

1,484

о. сл.

2,085

СЛ.

1,764

СЛ.

1,492

ср.

1,087

СЛ.

1,794 0.

СЛ.

1,ч17

0 . сл.

2,033

СЛ.

1,728

ср.

1,448

ср.

1 ,0 1 0

СЛ.

1,746

сл.

1,370

сл.

1,981

СЛ.

1,694

СЛ.

1,415

ср.

0,973

СЛ.

1,692

СЛ.

 

 

1,947

СЛ.

1,660

С.

 

1,385

ср.

0,945 0.

СЛ.

1,628

СЛ.

 

 

1,905

с.

 

1,629

ср.

1,357

ср.

0,894 0.

СЛ.

1,558

0 . с.

 

 

1,821

СЛ.

1,599

с .

 

1,339

ср.

0,871 0.

СЛ.

1,492

СЛ.

 

 

1,785

0 .

СЛ.

1,544

СЛ.

1,317

с.

 

 

 

 

1,347

ср.

 

 

1,731

ср.

1,520

ср.

1,207

с .

 

 

 

 

1,235

СЛ.

 

 

1,693

0 .

СЛ.

1,493

СЛ.

1,154

ср.

 

 

 

1 ,2 1 0

ср.

 

 

1,669

0.

СЛ.

1,472

ср.

1,130

ср.

 

 

 

1,103

СЛ.

 

 

1,640

СЛ.

1,390

с.

 

1,098

ср.

 

 

 

1,1 0 1

СЛ.

 

 

1,611

СЛ.

1,353

0 .

СЛ.

1,074

ср.

 

 

 

1,055

СЛ.

 

 

1,554

0 . с.

1,336

СЛ.

1,039

0.

СЛ.

 

 

 

1,019

ср.

 

 

1,512

0 .

СЛ.

1,305

ср.

1 ,0 0 2

С.

 

 

 

 

0,897

ср.

 

 

1,486

СЛ.

1,290

0 .

СЛ.

 

 

 

 

 

 

0,981

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1,449

СЛ.

1,274

СЛ.

0 .

СЛ.

 

 

 

 

 

 

 

 

1,426

0 .

СЛ.

1,260

СЛ.

0,966

СЛ.

 

 

 

 

 

 

 

 

1,404

СЛ.

1,234

СЛ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1,360

СЛ.

1 > 7

СЛ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1,354

с.

 

1,187

0 .

СЛ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1,315

0 . сл.

1,171

СЛ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1,262

о. сл.

1,140

0 .

СЛ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1,231

СЛ.

1 ,1 1 0

ср.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1,204

с.

 

1,091

СЛ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1,165

СЛ.

1,084

СЛ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Са! ОН),

CSH

 

Гиллебран-

C,SH(1)

 

CjSH(II)

! C3AHg

 

дііт

 

 

 

гексаго-

 

 

 

 

 

 

C2SH

 

 

 

 

 

 

налыіыиіі

d

1

 

d

 

 

d

 

1

d

1

 

d

1

d

1

4,900

С.

 

4.520

СЛ.

4,770

cp.

4,180

c.

 

4,830

СЛ.

2,860

C.

3,110

cp.

4,240

СЛ.

4,050

0. СЛ.

3,910

СЛ.

4,260

cp.

2,700

сл.

1,930

С.

 

3.800

О. СЛ.

3.520

0.

СЛ.

3,530

cp.

3,550

СЛ.

2,470

0 . c.

1,795

0 . с.

3,580

сл.

3,340

cp.

3.270

c.

 

3.380

СЛ.

2,310

сл.

1,685

cp.

3.210

cp.

3,010

cp.

3,050

0. СЛ.

3,280

СЛ.

2,140

сл.

1,555

сл.

3,010

0. c.

2,920

0 . c.

2,890

cp.

3,050

c.

1,970 0 . сл.

1,480

cp.

2,780

cp.

2,830

0 . сл.

2,800

cp.

2.930

0 . c.

1,865

ср.

1,455

cp.

2,500

cp.

2.750

0.

СЛ.

2,720

СЛ.

2,420 0. СЛ.

1,655

0 . с.

1,312

cp.

2.230

c.

 

2,680

0 .

сл.

2,660

СЛ.

2,400

СЛ.

1,622 0 . сл.

1,175

о. ел.

2.116

0. СЛ.

2,620

0.

СЛ.

2,590

СЛ.

2,240

СЛ.

1,532 0 . сл

1.144

cp.

2,013

СЛ.

2,450

0.

СЛ,

2,510

0.

СЛ.

2,070

СЛ.

1,430

ср.

1,128

СЛ.

1.893

e.

 

2,373

cp.

2,410.

e.

 

1,963

cp.

1,310

сл.

1,061

cp.

1 ,8 6 8

0.

СЛ.

2,247

cp.

2.320

0.

СЛ.

1,875

cp.

1,080

ср.

1,038

СЛ.

1.808

0.

СЛ.

2,056

СЛ.

2,240

СЛ-.

1,819

cp.

 

 

1,013

СЛ.

1,772

cp.

1,963

cp.

2,150

СЛ.

1,637

СЛ.

 

 

0.954

СЛ.

1,632 0. СЛ.

1,928

СЛ.

2,050

СЛ.

 

 

 

 

0,898

СЛ.

1,610

СЛ.

1,864

cp.

1.980

0.

СЛ.

 

 

 

 

0,883

0. СЛ.

 

 

 

1.812

cp.

1,950

СЛ.

 

 

 

 

0,861

0. СЛ.

 

 

 

1,747

СЛ.

1,915

cp.

 

 

 

 

0.S48

0.

СЛ.

 

 

 

 

 

 

1.833

СЛ-.

 

 

 

 

0,814

0.

СЛ.

 

 

 

 

 

 

1,780

e.

 

 

 

 

 

0.790

0.

СЛ.

 

 

 

 

 

 

1,730

cp.

 

 

 

 

0,760

0.

СЛ.

 

 

 

 

 

 

1,706

cp.

 

 

 

 

0,739

0.

СЛ.

 

 

 

 

 

 

1,649

c.

 

 

 

 

 

0,711

0.

СЛ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0,684

0.

СЛ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0,670

0.

СЛ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0,654

О.

СЛ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

,


C3AHe

 

С4АН,з

 

C.FHo

 

С3А • CaSO.|-

С3А -ЗСа50.|-

кубический

 

кубический

■12Н,0

 

 

•32Н,0

 

 

 

 

 

 

 

d

I

 

d

1

 

d

I

 

d

I

 

d

1

 

5,130

С.

 

8 ,г 0 0

0.

с.

5,200

с р . '

4,560

с .

 

5,610

0.

с .

4,450

с .

 

4,100

с р .

4,540

С.

 

3,990

с.

 

4,980

с р .

3,360

с .

 

3,900

с р .

3,400

с л .

3,650

0.

сл .

4,860

с л .

3,140

с .

 

2,900

с р .

3,190

с.

 

2,870

0.

с .

4,690

с р .

2,814

0.

с .

2,730

сл .

2,850

с .

 

2,730

с р .

4,410

0.

с л

2,570

с л .

 

2,640

0.

с л .

2,720

0.

сл .

.2,600

0.

с л .

4,020

с л .

2,470

ср.

 

2,550

0.

с л .

2,600

с р .

2,450

с .

 

3,880

с .

 

2,300

0.

с .

2,450

с р .

2,500

0.

с л .

2,410

с р .

3,670

с л .

2,040

0.

с .

2,370

сл .

2,326

с р .

2,350

0.

с л .

3,600

о .

сл

1,815

с л .

 

2,310

0.

с л .

2,069

с р .

2,330

с л .

3,480

с р .

1,710

СП.

 

2,240

с р .

1,988

с л .

2,250

с л .

3,2'0

о .

сл

1,679

с.

 

2,060

с л .

1,881

0.

с л .

2,190

с л .

3,240

с р .

1,595

с р .

 

2 ,0 0 0

с л .

1,801

0.

сл .

2,060

с р .

3,016

сл .

1,572

с р .

 

1,951

0.

с л .

1,766

с р .

1,990

с л .

2,806 .

с л .

1,484

сл .

 

1,766

с л .

1,728

с л .

1,900

о .

с л .

2,773

с р .

1,407

с .

 

1,670

с р ,

1,702

0.

с .

1,870

0.

с л .

2,714

с л .

1,372

с р .

 

1,637

с л .

1.615

0.

с л .

1,820

с р .

2,697

с р .

1,342

с р .

 

1,554

0.

сл .

1,590

с л .

1,660

с р .

2,680

с л .

1,298

сл .

 

1,500

0.

с л .

1,500

с л .

1,630

с р .

2,616

с р .

1,283

сл .

 

1,475

о .

с л .

1,425

с р .

1,580

о .

с л .

2.564

с .

 

1,244

с л .

 

1,400

с л .

1,391

0.

с л .

1,550

0.

сл .

2,401

с л .

1,189

с р .

 

 

 

 

 

 

 

1,540

0.

сл .

2,230

с р .

1,167

с р .

 

 

 

 

 

 

 

1,440

с л .

2,209

с .

 

1,148

с р .

 

 

 

 

 

 

 

1,420

0.

с л .

2,185

с л .

1 ,1 2 0

с р .

 

 

 

 

 

 

 

1,390

с л .

2,154

с р .

1,086

с л .

 

 

 

 

 

 

 

1.370

0.

с л .

2,081

0 .

сл

1,048

с л .

 

 

 

 

 

 

 

1,350

0.

с л .

1,940

с л .

1 ,0 2 0

с р .

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1,840

с р .

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1,660

с р .


ну рентгеновской дифракции независимо от других, т. е- рент­ генограмма смеси представляет собой сумму ряда рентгено-^ грамм.

Качественный фазовый анализ проводят путем сравнения экспериментальных значений межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей линий с эталонными рентгено­ граммами. Анализ осуществляют в следующей последователь­ ности. Исследуемый материал измельчают в агатовой ступке до прохождения через сито 10000 отв/см2и набивают в кювету из органического стеклаПоверхность порошка заглаживают заподлицо с краями кюветы. Кювету вставляют в держатель образца, после чего снимают рентгенограмму. После получе­ ния ренгенограммы рассчитывают углы Ѳ соответствующих линий. По специальным таблицам в зависимости от угла Ѳ при определенной длине волны рентгеновского излучения (дли­

на волны для каждого антикатода известна,

например, при

применении трубки с медным антикатодом

п

ХСи = 1,5393 А)

определяют межплоскостные расстояния d. Найденные значе­ ния d сверяют со справочными или эталонными и делают за­ ключение о наличии в анализируемом материале тех или иных

веществ.

'

! '!

Необходимо иметь ів виду, что некоторые линии

различ­

ных фаз могут совладать. Так, у C3S и ß-C2S

(рис. 43)

совпа-

О

дают линии с d= 2,77, 2,73 и 2,74 А. В связи с этим о наличии фазы можно говорить в том случае, если для нее определе­ ны 3 несовпадающие линии соответствующей интенсивности.

Значения межплоскостных расстояний и их интенсивности для важнейших клинкерных минералов и соединений, образу­ ющихся при гидратации, приведены в табл. 11 и 12, в которых I — интенсивность линий (о. с. — очень сильная, с. — силь­ ная, ср— средняя, сл. — слабая, о.сл. — очень слабая).

Количественный фазовый анализ

Существует ряд методов количественного рентгенофазово­ го анализа полиминеральных веществ: метод стандартных амесей, метод внешнего стандарта, метод внутреннего стан­ дарта и метод добавок.

Метод стандартных смесей наиболее -прост при определе­ нии содержания компонентов в бинарной смеси, основан на сравнении интенсивности отражений и весовых концентраций двух компонентов. При близких значениях массовых коэффи­ циентов поглощения компонентов р справедливо уравнение.

11 _ k»Ci

12 k2c2


где к], к2 — коэффициенты пропорциональности, определен­

 

ные для каждого дифракционного отражения

С], с2

минералов;

 

— процентное содержание минералов в смеси;

мине­

Iі,І2

— интенсивность отражения исследуемых

Для

ралов.

гра­

определения количества компонентов строится

фик зависимости отношения интенсивности какой-либо пары отражения первого и второго минералов и их концентраций по искусственным смесям этих минералов. После этого в иссле-

дуемой смеси экспериментально оценивают лишь -I, и по гра-

Із фику определяют процентное содержание каждого компонен­

та в смеси. При этом используют те же отражения, что и для построения графика.

Искусственные смеси могут быть приготовлены и для трех компонентов, но это уже очень трудоемкая работа п при коли­ чественном анализе многокомпонентных смесей целесообраз­ но прибегать к другим методам.

Метод внешнего стандарта основан на сравнении интенсив­ ности какого-либо отражения искомого минерала в чистом виде (Іі) и в исследуемой пробе (I):

где (л,, [J- — массовые коэффициенты поглощения минерала и смеси.

Для определения концентрации минерала Сі в смеси необ­ ходимо знать значения массовых коэффициентов поглощения, как чистого минерала ц,, так и смеси в целом ц, для того же излучения, на котором проводится эксперимент. Значения и могут быть рассчитаны, если известен валовой химический состав пробы:

 

Р = С,|А, + С2Р2 + ■ . . +

Сп|Ап,

 

 

где п — число компонентов;

форм

компонентов

с — процентное содержание окионых

по данным химического анализа;

 

 

 

Рі, Р2, • •

• Рп — массовые коэффициенты поглощения.

Анализ ведется путем оценки Ij для

отражения

чистого

минерала

с известным (или рассчитанным) |а,

и последую­

щей оценки интенсивности І2 этого же отражения в

смеси с

рассчитанным ц.

могут быть оцене­

Массовые коэффициенты поглощения

ны и экспериментально. Сравнительно прост метод дифрак-