Файл: Физико-химические методы исследования цементов учеб. пособие.pdf

подсохнуть на воздухе (около 1 час), а затем вместе с капил­ ляром укрепляют в камере и центрируют.

Режим съемки (напряжение, сила анодного тока в трубке и экспозиция) устанавливается опытным путем. Съемки мож­ но производить с фильтрами и без них.

Расшифровка порошковых рентгенограмм сводится к вы­ числению межплоскостного расстояния по формуле ВульфаБрэггов. Для этого вначале каждую пару симметричных ли­ ний на фотопленке, нумеруют, затем по оси пленки измеряют расстояние между парами линий до середины, т. е. определя­ ют диаметр основания конусов (2 г), диаметр камеры всегда известен (2R). На основании полученных данных вычи­

2sinB;

Интенсивность каждой пары линий оценивается на глаз или іс помощью микрофотометра по пяти-или десятибалльной системе. При пятибалльной системе интенсивность обозначают следующим образом: очень слабая, слабая, средняя, сильная, очень сильная. Для проведения сложного и точного расчета необходимо оценивать интенсивность линий с помощью микро­ фотометра-

3.ИОНИЗАЦИОННЫЙ РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ

Внастоящее время все большее значение приобретает ионизационный метод регистрации интенсивности в рентгено-

структурном анализе. Регистрация отраженных лучей осущес­ твляется счетчиком Гейгера-Мюллера. Этот метод отличается высокой чувствительностью по отношению к отдельным мине­ ралам и значительным сокращениям времени анализа. Приме­ нение метода ионизационной рагистрации отраженных рент­ геновских лучей со съемкой вращающегося образца и пра­ вильный выбор режима съемки позволяют определять присут­ ствие того или иного минерала при содержании его в клинке­ ре в количестве всего лишь 2—3%. Следует отметить, что при дебаевском методе рентгеноструктурного анализа искомый компонент клинкера лишь тогда будет представлен на фото-

'Пленке достаточно ясными линиями, когда содержание его в материале будет не менее следующих величин:

Особенно большие преимущества ионизационный метод имеет в том случае, ногда исследованию подлежат фазы с из­ вестными и постоянными межплоскостными расстояниями. В этом случае время анализа может составить всего 1—2 мин, что делает этот метод весьма перспективным для осуществле­ ния фазового анализа продукции в потоке на производстве.

Отечественная промышленность серийно выпускает рент­ геновские дифрактометры ионизационного типа УРС-50 ИМ и

ДРОН-1.

Рентгеновский дифрактометр УРС-50 ИМ (рис. 41) состо­ ит из трех основных агрегатов и одного вспомогательного: рентгеновского аппарата с рентге­ новской трубкой, гониометрическо­ го устройства, измерительной аппа­ ратуры и стабилизатора напряже­ ния.

жущих веществ чаще всего применяется трубка е медным ано­ дом, иногда с железным. Трубка питается напряжением, 25—50 кв, сила тока от 7 до 15—20 ма. Накал трубки стабили­ зируется простым феррорезонансным стабилизатором.

Проекция фокусного пятна должна быть минимальной ширины.

Гониометрическое устройство расположено на крышке оперативного стола и служит для точного намерения углов поворота образца и счетчика квантов. Гониометр имеет дели­ тель скоростей па цилиндрических шестернях, благодаря кото­ рому скорость вращения счетчика может составлять от 1/16 до 8 градршн. Скорость вращения столика образца при этом в два раза меньше. Углы поворота счетчика и образца отсчиты­ ваются на лимбах, проектируемых на матовый экран. В гони­ ометре имеется датчик отметчика углов поворота счетчика, срабатывание которого обеспечивает появление отметок на рентгенограмме.

Гониометр может быть снабжен платннородиѳвой печатью для проведения высокотемпературного рентгеновскаго анали­ за.

Приемником рентгеновских лучей служит счетчик заря­ женных частиц— счетчик Гейгера-Мюллера типа МСТР-4, СИ-4Р. Он представляет, собой герметическую медную цилинд­ рическую трубку, наполненную газом, способным под дейст­ вием рентгеновских лучей ионизироваться.

Съемка осуществляется в следующем порядке. Рентгенов­ ские лучи из трубки попадают па образец, укрепленный в дер­ жателе в центре гониометра, отражаются и попадают в счет­ ное устройство. Импульсы тока, возникающие при попадании лучей в счетчик Гейгеіра-Мюллера, проходят последовательно усилитель, пересчетную и интегрирующую системы и попадают па самопишущий потенциометр ЭПП-09, который на диаграм­ мной ленте и записывает их величину. Для повышения точно­ сти установки предусмотрены синхронное вращение образца и счетчика, а также монохроматнзацпя прямого п отраженно­ го лучей.

Рентгеновский дифрактометр ДРОН-1 (рис. 42) является более совершенным аппаратом ионизационного типа и имеет такую же принципиальную схему устройства.

Отличия ДРОН-1 от УРС-50 ИМ состоят в следующем:

1. При работе на установке ДРОН-1 достигается более вы­ сокая точность (на один порядок) измерения угла Ѳ за счет применения более совершенного гониометра ТУР-5 и автома­ тической схемы управления счетчиком. Автоматическое уст­ ройство обеспечивает смещение образца и счетчика на задан­ ный угловой интервал (шаг), автоматическое включение счет­ ного устройства, регистрацию результатов счета и угла пово­ рота счетчика на ленте цифропечатающего устройства-

2. Более высокая стабильность электропитания аппарата (электронной схемы и источника рентгеновских лучей), что снижает величину флуктуаций.

Рнс. 42. Рентгеновская установка ДРОН-1

3. Возможность отфильтровывашія части фона (нехарак­ теристического излучения) за счет применения амплитудного дифференциалы-юго дискриминатора.

4. Применение специальных сменных приставок для дер­ жатели образца. Приставки различных типов обеспечивают возможность рентгенографического анализа не только поликристаллнчеоких образцов (как в УРС-50 ИМ), но и моно­ кристаллов; позволяют вращать образец вокруг нормали к отражающей'іплоскости во время съемки: дают возможность по­ ворачивать образцы вокруг дополнительных осей (при иссле­ довании монокристаллов), проводить съемки в условиях низ­ ких и высоких температур, в вакууме, в инертной атмосфере, при заданной влажности, под давлением и т. д.

Качественный рентгенофазовый анализ

Рентгенографический анализ имеет целью определение различных кристаллических фаз, присутствующих в изучае­ мом твердом теле. Каждое кристаллическое вещество харак­ теризуется определенным химическим составом, своей решет­ кой и определенным распределением атомов в элементарной ячейке решетки.

Геометрия решетки определяется набором межплоскостных расстояний (а следовательно, и брегговских углов W при дифракции на заданном излучении), а количество атомов — интенсивностью дифрагированных лучей.

Таким образом, каждое кристаллическое вещество одноз­ начно характеризуется своей рентгенограммой или списком межплоокостных расстояний соответствующей интенсивности. В смеси нескольких веществ каждое из них дает свою карти-