Файл: Физико-химические методы исследования цементов учеб. пособие.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 19.10.2024
Просмотров: 108
Скачиваний: 0
г.ия также является постоянной « очень важной оптической ■характеристикой минерала.
При прохождении света через минерал наблюдается яв ление поляризации световых лучей. У луча обычного света ко лебания совершаются во всех направлениях в плоскости, пер пендикулярной к направлению распространения света (рис21 а). В результате двойного лучепреломления происхо дит поляризация двух возникающих прп этом лучей. У поля ризованного луча, в отличие от обычного, колебания соверша ются лишь в одной плоскости (рис. 21 б).
Pire. 51. Колеб ния светового луча:
а — обыкновенною, б — пл^скоиоляризоишиюго
При совпадении плоскостей поляризации двух лучей происходит взаимодействие, или интерференция■В результате интенсивность поляризованного света может либо усилиться, либо ослабиться до полного уничтожения одного светового луча другим.
Перечисленные оптические свойства минералов наблюда ются при исследованиях их с помощью микроскопов. Для ис следования вяжущих материалов наиболее часто использу ются поляризационный и металлографический микроскопы.
Основными частями поляризационного микроскопа |
яв |
|
ляются: штатив, тубус, увеличительная система |
(окуляр |
и |
■объектив), предметный столик, поляризационная |
система |
(по |
ляризатор и анализатор) и осветительная система.
Штатив состоит из двух частей: нижней (станина) и верхней (тубусодержатель). Тубусодержатель снабжен меха низмом трубой наводки и микромеханизмом, с помощью ко торых можно опускать и поднимать тубус.
Тубус представляет собой полую металлическую трубку, в которую монтируется увеличительная система микроскопа. Тубус имеет две прямоугольные прорези. В верхнюю прорезь вставляются салазки с оправой и диафрагмой линзы Бертра
на, используемой при исследованиях в сходящемся свете, в нижнюю—салазки с оправой призмы анализатора.
Увеличительная система микроскопа состоит из двух си стем увеличительных линз—объективов и окуляров, кото рых в комплекте микроскопа целый набор. Общее увеличение микроскопа определяется произведением увеличения, давае мого объектом, и увеличения, даваемого окуляром;
V = ѵ о3 X Ѵ0К,
Комбинируя различные объективы и окуляры, молено по лучать различные увеличения.
Обычно окуляр с наименьшим увеличением снабжен ли нейным или сетчатым окуляром-микрометром, позволяющим производить различные измерения. Линейный окуляр-микро метр используется для определения линейных размеров зе •рен и представляет собой шкалу, нанесенную на стекло и раз
деленную на 100 частей. Сетчатый |
окуляр-микрометр при |
меняется для измерения площадей объектов. |
|
Предметный столик микроскопа |
располагается под тубу |
сом и может вращаться на 360°. В центре столика имеется от верстие для световых лучей.
Осветительная система микроскопа расположена под сто ликом и состоит из подвижного зеркала, конденсора и глав кой ирисовой диафрагмы. Зеркало двустороннее, одна его сто рона плоская, другая вогнутая. При работе с искусственны ми источниками света (осветителями) пользуются вогнутой стороной, дающей более сильное освещение препарата, плос кую сторону применяют при дневном свете. Для получения более сильного освещения служит собирательная линза-кон денсор, находящаяся непосредственно под столиком микро скопа, а также линза Лазо, находящаяся под конденсором.
Поляризационная система, состоящая из поляризатора и
анализатора, является наиболее важной составной |
частью |
|
микроскопа. Поляризатор находится |
между зеркалам |
и кон |
денсором, анализатор помещается в |
тубусе 'микроскопа над |
объективом. Поляризатор служит для получения пучка поля ризованного света, а анализатор—для исследования этих по ляризованных лучей, прошедших через изучаемый объект, расположенный на столике микроскопа.
Поляризатор и анализатор (призмы Николя) изготовля ются из кристалла исландского шпата (прозрачная разно видность кальцита), распиленного вдоль короткой диагонали и снова склеенного канадским бальзамом, показатель прелом ления которого N=1,530- 1,540.
Световой луч, поступающий снизу от зеркала в поляри затор, распадается в нем вследствие двойного лучепреломле-
имя на два строго поляризованных луча, имеющих различные показатели преломления: для обыкновенного луча N0= 1,658, для необыкновенного іМе = 1,516 (рис. 22).
Необыкновенный луч, показатель преломления которого близок к показа телю преломления канадского бальзама, беспрепятственно проходит через него.
Показатель же преломления обыкно венного луча значительно больше показа теля преломления канадского бальзама, поэтому этот луч претерпевает полное внутреннее отражение на дранице баль зама и исландского шпата и поглощает ся зачерненной справой поляризатора. Таким образом, после выхода из призмы Николя получается поляризованный луч, колебания которого совершаются в на правлении короткой диагонали сечения призмы.
Анализатор н поляризатор отличают ся тем, чго плоскости прохождения в них пучка поляризованных лучей располо жены взаимно перпендикулярно. Поэтому при включении в систему микроскопа обоих николей пучок лучей, прешедший: через поляризатор, будет поглощаться анализатором, и поле зрения микроскопа
будет темным (нпколн скрещены).
Если на столике микроскопа помещено оптически изотроп ное вещество, то выходящие из поляризатора лучи проходят в нем,не изменяя направления колебаний, и, следовательно, ми нерал при любом положении столика будет оставаться тем
ным.
Совершенно иная картина наблюдается при вращении на столике микроскопа оптически анизотропного минерала. По ляризованный луч, вышедший из поляризатора, проходя че рез развез кристалла, вновь разложится на два луча. В анали заторе будем иметь уже 4 луча (рис. 23), два из которых нс-
Рис. 23. Анизотропный кристалл меж-у скрещенными
НИКОЛЯМИ
пытают полное внутреннее отражение, а два других, имел различную скорость п разную длину волны, будут интерфери ровать, что обусловит появление интерференционной, пли поляризацнонион, окраскіі.
Следует, однако, помнить, что в анизотропных кристаллах имеются изотропные (круговые) сечения, которые при любых поворотах столика остаются темными. Для уточнения необхо димо просмотреть несколько зерен того же минералаЕсли минерал изотропный, все его зерна будут темными, а если он анизотропен, то в прочих зернах (прочих сечениях) его будет наблюдаться интерференционная окраска.
МЕТОДЫ МИКРОСКОПИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ
Для петрографического анализа цементов обычно отбира
ют пробу в 100—200 г. из которой после усреднения могут |
||
быть приготовлены следующие препараты: |
|
|
порошковые |
(иммерсионные) препараты, |
|
прозрачные |
петрографические шлифы |
(шлифы), |
полированные шлифы (аншлифы). |
микроскопического |
|
Соответственно различают и методы |
исследования:
иммерсионный, исследование прозрачных шлифов,
1 исследовайне полированных шлифов.
Первые два метода проводят с помощью поляризационно го микроскопа в проходящем свете. Исследования полирован ных шлифов проводят в отраженном свете, для получения ко торого в комплекте микроскопа имеется особое осветитель ное устройство — опак-иллюминатор. іКроме того, для иссле дования полированных шлифов существуют специальные, так
называемые металлографические микроскопы■ |
1 |
Иммерсионным метод
Одним из преимуществ иммерсионного -метода является незначительное время, необходимое для подготовки препарата, что особенно важно в заводских условиях.
На предметное стекло наносят небольшое 'количество тонкорастертой пробы п закрывают сверху тонким покровным стеклышком, под которое вводят каплю иммерсионной жид кости. Иммерсионные жидкости представляют собой инертные органические жидкости с определенными (известными) пока зателями преломления. Стандартный набор иммерсионных
жидкостей состоит из 98 флаконов с показателями преломле ния от 1,408 до 1,780. Наборы снабжены специальной табли цей, в которой даны значения показателей преломления всех жидкостей набора.
Иммерсионные жидкости должны обладать определен ными свойствами:
1)химической инертностью по отношению к порошку ис следуемого материала;
2)отсутствием интенсивной окіраскн;
3)полной взаимной смешиваемостью;
4)незначительной вязкостью, обуславливающей смачива- -емссть зерен минерала;
5)достаточной устойчивостью во времени.
Все иммерсионные жидкости огнеопасны и требуют очень -осторожного обращения.
Иммерсионный метод является основным при определе- :нин показателей преломления минералов. Для определения этой важной оптической константы минерала исследуемый по рошок помещают в иммерсионные жидкости с различными показателями преломления и при больших увеличениях мижроскопа наблюдают так называемый эффект Бекке. Возни кает он па границе двух прозрачных сред (в данном случае порошка и жидкости) в виде светлой полоски. Медленно ■приподнимая тубус микроскопа, можно наблюдать перемеще ние этой полоски в сторону вещества с большим показате-
.лем преломленияПроизведя ряд последовательных погружений порошка
■исследуемого минерала в жидкости с различным светопрелом
лением, для вычисления подбирают достаточно |
узкий ин |
|||||
тервал значений |
NK„>N 1K и |
1мк,,<Мж |
искомого |
показателя |
||
преломления (табл. 6). |
|
|
|
|||
|
|
|
|
Таблица 6 |
||
Показатель |
|
Перемещение полоски |
Расчет |
показателя |
||
|
Беккг при подъеме |
|||||
щреломленмя жидкэсти |
преломления |
|||||
тубуса |
микроскопа |
|||||
|
|
|
|
|||
1,700 |
|
На |
минерал |
1,720 + 1,716 |
||
1.710 |
|
|
--п — |
N - |
2 ’ |
|
1,716 |
|
На |
— и— |
= 1,7і8 + 0,0)2 |
||
1.72) |
|
жидкость |
||||
Ï,/ о0 |
|
|
— |
|
|
Иммерсионный метод используется также для определе ния минимального (Np) и максимального (Ne) показателей
светопреломления минералов. Для этого определенное зерно данного минерала устанавливают в скрещенных николях в по ложение погасания и, выдвинув верхний николь, наблюдают
перемещение полоски БеккеЗатем поворачивают столик мик роскопа на 90° и вновь наблюдают перемещение линии Бекке. Результаты измерений могут быть зафиксированы в виде табл. 7.
|
|
|
|
|
Таблица 7. |
|
По ѵдзлтель |
Перемещение |
полоски Бекке |
Расчет показателя |
|||
в первом поло |
во втором по |
|||||
преломления |
|
преломления |
||||
жидкости |
жении зерна |
ложении зерна |
|
|||
1,710 |
На |
минерал |
11а минерал |
|
1,720 f l , 776 |
|
1,714 |
|
— „ — |
-- |
|
J |
|
|
|
= 1,726 + 0,003 |
||||
|
|
|
|
|
||
1,720 |
|
—„ — |
На жидкость |
„ |
1,714-f 1,720 |
|
1,726 |
На |
жидкость |
--я--- |
NP - |
2 |
|
|
= 1,717 + 0,003 |
|||||
|
|
|
|
|
Кроме того, иммерсионный метод при исследовании це ментных клинкеров позволяет быстро определить количество свободной окиси кальция, что важно для контроля техноло гического процесса обжига клинкера.
Свободную окись кальция в клинкере определяют микро химической реакцией Уайта. Иммерсионным реактивом при этом является раствор 1 : 1 фенола в нитробензоле, к которо му добавляют 2—3 капли дистиллированной воды-
Если в клинкере имеется свободная окись кальция, |
про |
|||||||
исходит реакция между фенолом и известью: |
|
|
|
|||||
СаО + |
zCJKOH - |
(С0Н50 )2Са + НаО, |
|
|
||||
Са(ОН'2 + 2С6Н«ОН -* (C„H5OUCa + |
2Н,0, |
|
|
|||||
и через некоторое |
время |
(5—10 мин) |
образуется |
фенолят |
||||
кальция в виде игольчатых кристаллов (рис. 24) или |
гнезд |
|||||||
вокруг зерен извести. Эти кристал |
|
|
|
|
||||
лики хорошо различимы под микро |
|
|
|
|
||||
скопом при |
скрещенных |
николях |
|
|
|
|
||
благодаря |
яркой |
интерференцион |
|
|
|
|
||
ной окраске. При выключенном ана |
|
|
|
|
||||
лизаторе кристаллы фенолята |
каль |
|
|
|
|
|||
ция почти іне отличимы от |
жидкос |
|
|
|
|
|||
ти, в то время как |
клинкерные |
ми |
|
|
|
|
||
нералы хорошо видны. При незначи |
|
|
|
|
||||
тельном содержании СаО |
в |
клин |
|
|
|
|
||
кере образование фенолята кальция Бис. 24. Игольчатые |
кристал- |
|||||||
л а ступает |
|
|
|
лы фенолята |
кальция |
| Нико |
||
лишь через 30—60 мин. |
ли скрещены, х 440) |