Файл: Физико-химические методы исследования цементов учеб. пособие.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 19.10.2024

Просмотров: 108

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

г.ия также является постоянной « очень важной оптической ■характеристикой минерала.

При прохождении света через минерал наблюдается яв­ ление поляризации световых лучей. У луча обычного света ко­ лебания совершаются во всех направлениях в плоскости, пер­ пендикулярной к направлению распространения света (рис21 а). В результате двойного лучепреломления происхо­ дит поляризация двух возникающих прп этом лучей. У поля­ ризованного луча, в отличие от обычного, колебания соверша­ ются лишь в одной плоскости (рис. 21 б).

Pire. 51. Колеб ния светового луча:

а — обыкновенною, б — пл^скоиоляризоишиюго

При совпадении плоскостей поляризации двух лучей происходит взаимодействие, или интерференция■В результате интенсивность поляризованного света может либо усилиться, либо ослабиться до полного уничтожения одного светового луча другим.

Перечисленные оптические свойства минералов наблюда­ ются при исследованиях их с помощью микроскопов. Для ис­ следования вяжущих материалов наиболее часто использу­ ются поляризационный и металлографический микроскопы.

Основными частями поляризационного микроскопа

яв­

ляются: штатив, тубус, увеличительная система

(окуляр

и

■объектив), предметный столик, поляризационная

система

(по­

ляризатор и анализатор) и осветительная система.

Штатив состоит из двух частей: нижней (станина) и верхней (тубусодержатель). Тубусодержатель снабжен меха­ низмом трубой наводки и микромеханизмом, с помощью ко­ торых можно опускать и поднимать тубус.

Тубус представляет собой полую металлическую трубку, в которую монтируется увеличительная система микроскопа. Тубус имеет две прямоугольные прорези. В верхнюю прорезь вставляются салазки с оправой и диафрагмой линзы Бертра­

на, используемой при исследованиях в сходящемся свете, в нижнюю—салазки с оправой призмы анализатора.

Увеличительная система микроскопа состоит из двух си­ стем увеличительных линз—объективов и окуляров, кото­ рых в комплекте микроскопа целый набор. Общее увеличение микроскопа определяется произведением увеличения, давае­ мого объектом, и увеличения, даваемого окуляром;

V = ѵ о3 X Ѵ0К,

Комбинируя различные объективы и окуляры, молено по­ лучать различные увеличения.

Обычно окуляр с наименьшим увеличением снабжен ли­ нейным или сетчатым окуляром-микрометром, позволяющим производить различные измерения. Линейный окуляр-микро­ метр используется для определения линейных размеров зе •рен и представляет собой шкалу, нанесенную на стекло и раз­

деленную на 100 частей. Сетчатый

окуляр-микрометр при­

меняется для измерения площадей объектов.

Предметный столик микроскопа

располагается под тубу­

сом и может вращаться на 360°. В центре столика имеется от­ верстие для световых лучей.

Осветительная система микроскопа расположена под сто­ ликом и состоит из подвижного зеркала, конденсора и глав­ кой ирисовой диафрагмы. Зеркало двустороннее, одна его сто­ рона плоская, другая вогнутая. При работе с искусственны­ ми источниками света (осветителями) пользуются вогнутой стороной, дающей более сильное освещение препарата, плос­ кую сторону применяют при дневном свете. Для получения более сильного освещения служит собирательная линза-кон­ денсор, находящаяся непосредственно под столиком микро­ скопа, а также линза Лазо, находящаяся под конденсором.

Поляризационная система, состоящая из поляризатора и

анализатора, является наиболее важной составной

частью

микроскопа. Поляризатор находится

между зеркалам

и кон­

денсором, анализатор помещается в

тубусе 'микроскопа над

объективом. Поляризатор служит для получения пучка поля­ ризованного света, а анализатор—для исследования этих по­ ляризованных лучей, прошедших через изучаемый объект, расположенный на столике микроскопа.

Поляризатор и анализатор (призмы Николя) изготовля­ ются из кристалла исландского шпата (прозрачная разно­ видность кальцита), распиленного вдоль короткой диагонали и снова склеенного канадским бальзамом, показатель прелом­ ления которого N=1,530- 1,540.

Световой луч, поступающий снизу от зеркала в поляри­ затор, распадается в нем вследствие двойного лучепреломле-


Рис. 22. Угтроі'істпо
призмы Н иколя

имя на два строго поляризованных луча, имеющих различные показатели преломления: для обыкновенного луча N0= 1,658, для необыкновенного іМе = 1,516 (рис. 22).

Необыкновенный луч, показатель преломления которого близок к показа­ телю преломления канадского бальзама, беспрепятственно проходит через него.

Показатель же преломления обыкно­ венного луча значительно больше показа­ теля преломления канадского бальзама, поэтому этот луч претерпевает полное внутреннее отражение на дранице баль­ зама и исландского шпата и поглощает­ ся зачерненной справой поляризатора. Таким образом, после выхода из призмы Николя получается поляризованный луч, колебания которого совершаются в на­ правлении короткой диагонали сечения призмы.

Анализатор н поляризатор отличают­ ся тем, чго плоскости прохождения в них пучка поляризованных лучей располо­ жены взаимно перпендикулярно. Поэтому при включении в систему микроскопа обоих николей пучок лучей, прешедший: через поляризатор, будет поглощаться анализатором, и поле зрения микроскопа

будет темным (нпколн скрещены).

Если на столике микроскопа помещено оптически изотроп­ ное вещество, то выходящие из поляризатора лучи проходят в нем,не изменяя направления колебаний, и, следовательно, ми­ нерал при любом положении столика будет оставаться тем­

ным.

Совершенно иная картина наблюдается при вращении на столике микроскопа оптически анизотропного минерала. По­ ляризованный луч, вышедший из поляризатора, проходя че­ рез развез кристалла, вновь разложится на два луча. В анали­ заторе будем иметь уже 4 луча (рис. 23), два из которых нс-

Рис. 23. Анизотропный кристалл меж-у скрещенными

НИКОЛЯМИ

пытают полное внутреннее отражение, а два других, имел различную скорость п разную длину волны, будут интерфери­ ровать, что обусловит появление интерференционной, пли поляризацнонион, окраскіі.

Следует, однако, помнить, что в анизотропных кристаллах имеются изотропные (круговые) сечения, которые при любых поворотах столика остаются темными. Для уточнения необхо­ димо просмотреть несколько зерен того же минералаЕсли минерал изотропный, все его зерна будут темными, а если он анизотропен, то в прочих зернах (прочих сечениях) его будет наблюдаться интерференционная окраска.

МЕТОДЫ МИКРОСКОПИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ

Для петрографического анализа цементов обычно отбира­

ют пробу в 100—200 г. из которой после усреднения могут

быть приготовлены следующие препараты:

 

порошковые

(иммерсионные) препараты,

прозрачные

петрографические шлифы

(шлифы),

полированные шлифы (аншлифы).

микроскопического

Соответственно различают и методы

исследования:

иммерсионный, исследование прозрачных шлифов,

1 исследовайне полированных шлифов.

Первые два метода проводят с помощью поляризационно­ го микроскопа в проходящем свете. Исследования полирован­ ных шлифов проводят в отраженном свете, для получения ко­ торого в комплекте микроскопа имеется особое осветитель­ ное устройство — опак-иллюминатор. іКроме того, для иссле­ дования полированных шлифов существуют специальные, так

называемые металлографические микроскопы■

1

Иммерсионным метод

Одним из преимуществ иммерсионного -метода является незначительное время, необходимое для подготовки препарата, что особенно важно в заводских условиях.

На предметное стекло наносят небольшое 'количество тонкорастертой пробы п закрывают сверху тонким покровным стеклышком, под которое вводят каплю иммерсионной жид­ кости. Иммерсионные жидкости представляют собой инертные органические жидкости с определенными (известными) пока­ зателями преломления. Стандартный набор иммерсионных



жидкостей состоит из 98 флаконов с показателями преломле­ ния от 1,408 до 1,780. Наборы снабжены специальной табли­ цей, в которой даны значения показателей преломления всех жидкостей набора.

Иммерсионные жидкости должны обладать определен­ ными свойствами:

1)химической инертностью по отношению к порошку ис­ следуемого материала;

2)отсутствием интенсивной окіраскн;

3)полной взаимной смешиваемостью;

4)незначительной вязкостью, обуславливающей смачива- -емссть зерен минерала;

5)достаточной устойчивостью во времени.

Все иммерсионные жидкости огнеопасны и требуют очень -осторожного обращения.

Иммерсионный метод является основным при определе- :нин показателей преломления минералов. Для определения этой важной оптической константы минерала исследуемый по­ рошок помещают в иммерсионные жидкости с различными показателями преломления и при больших увеличениях мижроскопа наблюдают так называемый эффект Бекке. Возни­ кает он па границе двух прозрачных сред (в данном случае порошка и жидкости) в виде светлой полоски. Медленно ■приподнимая тубус микроскопа, можно наблюдать перемеще­ ние этой полоски в сторону вещества с большим показате-

.лем преломленияПроизведя ряд последовательных погружений порошка

■исследуемого минерала в жидкости с различным светопрелом­

лением, для вычисления подбирают достаточно

узкий ин­

тервал значений

NK„>N 1K и

1мк,,<Мж

искомого

показателя

преломления (табл. 6).

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 6

Показатель

 

Перемещение полоски

Расчет

показателя

 

Беккг при подъеме

щреломленмя жидкэсти

преломления

тубуса

микроскопа

 

 

 

 

1,700

 

На

минерал

1,720 + 1,716

1.710

 

 

--п —

N -

2 ’

1,716

 

На

и

= 1,7і8 + 0,0)2

1.72)

 

жидкость

Ï,/ о0

 

 

 

 

Иммерсионный метод используется также для определе­ ния минимального (Np) и максимального (Ne) показателей

светопреломления минералов. Для этого определенное зерно данного минерала устанавливают в скрещенных николях в по­ ложение погасания и, выдвинув верхний николь, наблюдают


перемещение полоски БеккеЗатем поворачивают столик мик­ роскопа на 90° и вновь наблюдают перемещение линии Бекке. Результаты измерений могут быть зафиксированы в виде табл. 7.

 

 

 

 

 

Таблица 7.

По ѵдзлтель

Перемещение

полоски Бекке

Расчет показателя

в первом поло­

во втором по­

преломления

 

преломления

жидкости

жении зерна

ложении зерна

 

1,710

На

минерал

11а минерал

 

1,720 f l , 776

1,714

 

--

 

J

 

 

= 1,726 + 0,003

 

 

 

 

 

1,720

 

На жидкость

1,714-f 1,720

1,726

На

жидкость

--я---

NP -

2

 

= 1,717 + 0,003

 

 

 

 

 

Кроме того, иммерсионный метод при исследовании це­ ментных клинкеров позволяет быстро определить количество свободной окиси кальция, что важно для контроля техноло­ гического процесса обжига клинкера.

Свободную окись кальция в клинкере определяют микро­ химической реакцией Уайта. Иммерсионным реактивом при этом является раствор 1 : 1 фенола в нитробензоле, к которо­ му добавляют 2—3 капли дистиллированной воды-

Если в клинкере имеется свободная окись кальция,

про­

исходит реакция между фенолом и известью:

 

 

 

СаО +

zCJKOH -

(С0Н50 )2Са + НаО,

 

 

Са(ОН'2 + 2С6Н«ОН -* (C„H5OUCa +

2Н,0,

 

 

и через некоторое

время

(5—10 мин)

образуется

фенолят

кальция в виде игольчатых кристаллов (рис. 24) или

гнезд

вокруг зерен извести. Эти кристал­

 

 

 

 

лики хорошо различимы под микро­

 

 

 

 

скопом при

скрещенных

николях

 

 

 

 

благодаря

яркой

интерференцион­

 

 

 

 

ной окраске. При выключенном ана­

 

 

 

 

лизаторе кристаллы фенолята

каль­

 

 

 

 

ция почти іне отличимы от

жидкос­

 

 

 

 

ти, в то время как

клинкерные

ми­

 

 

 

 

нералы хорошо видны. При незначи­

 

 

 

 

тельном содержании СаО

в

клин­

 

 

 

 

кере образование фенолята кальция Бис. 24. Игольчатые

кристал-

л а ступает

 

 

 

лы фенолята

кальция

| Нико­

лишь через 30—60 мин.

ли скрещены, х 440)