Файл: Физико-химические методы исследования цементов учеб. пособие.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 19.10.2024
Просмотров: 111
Скачиваний: 0
^ |
S |
I |
|
|
Ctc\j |
I |
I S |
л is: |
S v |
|
§t§§!Il§§ |
I |
\ |
||
|
|
||||
HngnifQ |
c^Cj~ ty ^ |
y Ça;<ç>- <У caÇ |
§ |
j |
|
N \ ' |
' у»M \ n~i r |
^ |
'УЗе-ош'эддt t |
||
|
*Ç>I |
|
^ |
пічдошзі/олд |
I |
ШПНЗГ/ j J |
£>| |
|
II |
||
|
ca4 |
|
v |
п/чнзлс/д |
|
|
|
|
ü |
- --------- |
|
|
|
|
^ |
jg/Qwtrajtfg |
WnyOHnajXff Ю)
I
іиПНС!лІЛІГУЛ-')
ійлнои.осіѵад
ndcgy %■
^ |
піянзт |
f |
'-С |
л/чдэжносід |
|
^ |
_U'guJir3JfÇ_ |
|
|
|
§ |
^ |
Л1ЧН31/3£ |
I |
çv, |
плнлд |
|
^ |
oggjkwon^ |
|
|
п/чнзпа'д |
|
^ |
п/чдзжиоЫд I |
|
|
rnQiui/зж |
t |
|
p/4H3t/3£ |
|
•5 |
рлнлд |
& |
|
пічдошзі/опф |
1 |
^ |
гй°ігэд ~ |
|
н л!/з£ зу |
|
|
|
Щ pmfSQ |
|
|
|
|
|
ц/лы гдлЗ/ |
ç§-L |
& |
|
п т о /э д і |
|
ca |
$ |
Ci |
|
|
NJ- |
|
|
VUJ ‘исзгигт DHnnvsof
Pue. 26. Таблица интерференционных цветов Мишель-Леви
По характеру погасания можно судить о сингонни мине рала. Прямое погасание наблюдается у кристаллов гексаго нальной, тетрагональной и ромбической сингонпй, у кристал лов моноклинной сингонни наблюдается прямое п косое пога сание. а у кристаллов триклинной сингонни — только косое.
Косое погасание характеризуется углом погасания. Для определения его кристалл устанавливают таким образом, что бы трещины спайности или направление удлинения кристалла совпали с одной из нитей окулярного креста. Затем, взяв отс чет по нониусу столика, поворачивают его до полного погаса ния кристалла и по разности отсчетов определяют величину угла погасания. Измерение углов погасания следует произво дить на нескольких зернах одного и того же минерала и брать наибольший.
4. Оптический знак удлинения определяют с помощью специального компенсатора — кварцевой пластинки.
Оптически положительным считается кристалл, у которо го с направлением удлинения совпадают колебания луча, имеющего больший показатель Ng (или совладает большая ось Ng оптической индикатрисы). Если же с направлением удлинения кристалла совпадает ось Np, кристалл считается оптически отрицательным (рис. 27).
Рис. 27 Определение зинка удлинения кристаллов: а—положительный, б—отрицательный
Для определения оптического знака кристалл длинным ребром ставят диагонально относительно нитей окулярного крестаВводя в прорезь над объективом кварцевую пластин ку (имеющую при включенном анализаторе красную окраску), наблюдают изменение окраски минерала-
В кварцевой пластинке обычно вдоль длинной ее стороны располагается меньшая ось оптической индикатрисы Np. Ес ли, например, кристалл был серым, а после введения кварце вой пластинки приобрел синюю окраску, то это указывает на то, что произошло повышение интерференционной окраски, т. е. вдоль длинной стороны кристалла также лежит Np. Сле довательно, кристалл оптически отрицательный-
Если при включении кварцевой пластинки кристалл ста новится желтым, двупреломление снижается, т- е. оси не- *совпадают н вдоль длинной стороны кристалла лежит Ng. В,- этом случае кристалл будет оптически положительным.
Таким образом, исследование прозрачных шлифов в про-, ходящем свете без анализатора п-в скрещенных николях по зволяет определять основные оптические константы минера
лов, что очень важно при их диагностике. |
. |
Исследование полированных шлифов |
‘ |
В тех случаях, когда вещество непрозрачно даже -в тонких зернах, т. е. исследование его на просвет в проходящем свете невозможно, из него готовят -полированные шлифы, или аншлифы, которые исследуются в отраженном свете.
Изготовление полированного шлифа сводится к получе нию на образце полированной поверхности. Процесс этот раз бивается на три этапа: 1) обдирка образца для получения на нем плоскости; 2)шлифовка полученной плоскости; 3) поли ровка этой плоскости на диске, обтянутом сукном, с использо ванием в качестве абразивного материала Ст,и3 и керосина.
Для получения отраженного света служит особое освети тельное устройство — опак-иллюминатор (рис. 28), прилагае мый к поляризационному микро скопу. Кроме того, для исследования полированных шлифов существуют специальные, так называемые метал лографические микроскопы.
Изучение полированных шли фов клинкеров в отраженном свете дает возможность получить четкую характеристику структуры клинке ра. Это обусловлено тем, что в поли рованных шлифах все кристаллы ле жат в одной плоскости и структура их выявляется отчетливо даже при наличии мелких (до 3—5 мк) зерен.
Структура цементного клинке ра в некоторой степени проявляется уже при полировке образца. Так, зерна свободной извести распозна ются по их округлой форме и по
ложительному рельефу — они как бы возвышаются над об щей поверхностью шлифа (рис. 29 а). Свободная окись маг-
ilия (пернклаз) образует угловатые, октаэдрической формы кристаллы или округлые зерна (рис. 29 6).
Рпс. 29. Фазы цементного к тикера, |
выявляемые без травления: |
а — зерна свободней Повести, j |
— к. металлы итрнклаза |
Наиболее четко структура клинкера выявляется после об работки полированной поверхности специальными реактива- ми-травителями. В настоящее время их очень много, наиболее часто употребляются 0,25"'"-ный спиртовыя раствор уксусной кислоты, 1/20 и. раствор I IC 1 пли 5%-ный раствор N11.jС1, 1%-ный раствор азотной кислоты в спирте п др. (табл. 9)-
Р е а к т и в |
Темпера- |
Время |
|
■п ра, |
травле |
||
|
°С |
ния, сек |
|
Дистиллированная вода |
20 |
2—3 |
|
То же с последующей обработкой |
20 |
3 - 4 |
|
.абсолютным спиртом |
|||
1%-иый раствор азотной кислоты |
20 |
2 - 3 |
|
1%-кый спиртовым раствор NH.,C1 |
20 |
10 |
|
0.25 см3 5 и. раствора азотной |
|||
20 |
45 |
||
кислоты в 1й0 см этилового спирта |
|||
Раствор 10 см* щавелевой кислоты |
20 |
5 -15 |
|
в 90с.«3 90% -ного этилового спирта |
|||
0,25 см3 J н. раствора азотной |
20 |
5 |
|
.кислоты в этиловом спирте |
|||
Концентрированная плавиковая |
20 |
2 - 3 |
|
кислота |
|||
10%-иый водный раствор едкого |
30 |
15 |
|
.калия |
Таблица 9.
Выявляемая фаза клин :<ера
Окись кальция
Пернклаз Алит, белит
Трехкальцневын
силикат Окись кальция, алит, белит
Трехкальциевый алюм ішат Маложелезнстое стекло Дву.чкальциевыи феррит Стекловидная железистая фаза
При хорошем протравливании поверхности шлифа, напри мер уксусной или соляной кислотой, кристаллы элита приобре тают голубоватую окраску, зерна белнта — буроватую, а про межуточное вещество — светло-белую. После этого они хоро шо различаются, определяются и подсчитываются.
Протравливание проводят следующим образом. На поли рованную поверхность шлифа наносят пипеткой пли стеклян ной палочкой одну - две капли травптеля. Спустя определен ное время выдержки травитель удаляют фильтровальной бу магой, а протравленную поверхность исследуют в отраженном свете.
Наряду с определением минералогического состава клин кера делается заключение о его структуре, характере распре
деления минералов в шлифе, наличии |
и характере пор л |
т. д. |
1 |
Основные оптические свойства минералов пэртлаидцементного клинкера приведены в табл 10.
КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ ПРИ ПОМОЩИ МИКРОСКОПА
На основании суммы оптических констант, определенных при исследовании клинкера в проходящем и отраженном све те, производится разделение минералов на группы, т. е. опре деляется фазовый состав клинкераЗатем определенным об разом подсчитывается процентное содержание найденных фаз,
Существует три метода определения процентного содержа ния минералов в микроскопических препаратах: визуальный,, линейный и по площадям.
При визуальном методе поле зрения принимают за 100% и па глаз прикидывают, какой процент площади занимает дан ный минерал. Для удобства можно пользоваться специальны ми таблицами — эталонами (рис. 30).
Линейный метод подсчета количества минералов в шли фе заключается в следующем. Последовательно перемещая:: шлиф на столике микроскопа в различных направлениях, под считывают, сколько делений окуляр-микрометра приходится на долю каждого из определяемых минераловПолученные данные суммируют для каждого минерала и, пересчитав на; 100%, вычисляют процентное содержание минерала.
Метод подсчета содержания минералов но площади осно ван на измерении площадей, занимаемых каждым минералом. При этом с помощью окулярной сетки подсчитывают количест во клеток, приходящихся на каждый минерал в шлифе. Затем, зная, что площадь сетчатого окуляр-мнкрометра состоит из