Файл: Физико-химические методы исследования цементов учеб. пособие.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 19.10.2024

Просмотров: 111

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

^

S

I

 

 

Ctc\j

I

I S

л is:

S v

 

§t§§!Il§§

I

\

 

 

HngnifQ

c^Cj~ ty ^

y Ça;<ç>- <У caÇ

§

j

 

N \ '

' у»M \ n~i r

^

'УЗе-ош'эддt t

 

*Ç>I

 

^

пічдошзі/олд

I

ШПНЗГ/ j J

£>|

 

II

 

ca4

 

v

п/чнзлс/д

 

 

 

ü

- ---------

 

 

 

^

jg/Qwtrajtfg

WnyOHnajXff Ю)

I

іиПНС!лІЛІГУЛ-')

ійлнои.осіѵад

ndcgy %■

^

піянзт

f

'-С

л/чдэжносід

^

_U'guJir3JfÇ_

 

 

§

^

Л1ЧН31/3£

I

çv,

плнлд

^

oggjkwon^

 

п/чнзпа'д

 

^

п/чдзжиоЫд I

 

rnQiui/зж

t

 

p/4H3t/3£

 

•5

рлнлд

&

 

пічдошзі/опф

1

^

гй°ігэд ~

 

н л!/з£ зу

 

 

 

Щ pmfSQ

 

 

 

 

ц/лы гдлЗ/

ç§-L

&

 

п т о /э д і

 

ca

$

Ci

 

NJ-

 

 

VUJ ‘исзгигт DHnnvsof

Pue. 26. Таблица интерференционных цветов Мишель-Леви


По характеру погасания можно судить о сингонни мине­ рала. Прямое погасание наблюдается у кристаллов гексаго­ нальной, тетрагональной и ромбической сингонпй, у кристал­ лов моноклинной сингонни наблюдается прямое п косое пога­ сание. а у кристаллов триклинной сингонни — только косое.

Косое погасание характеризуется углом погасания. Для определения его кристалл устанавливают таким образом, что­ бы трещины спайности или направление удлинения кристалла совпали с одной из нитей окулярного креста. Затем, взяв отс­ чет по нониусу столика, поворачивают его до полного погаса­ ния кристалла и по разности отсчетов определяют величину угла погасания. Измерение углов погасания следует произво­ дить на нескольких зернах одного и того же минерала и брать наибольший.

4. Оптический знак удлинения определяют с помощью специального компенсатора — кварцевой пластинки.

Оптически положительным считается кристалл, у которо­ го с направлением удлинения совпадают колебания луча, имеющего больший показатель Ng (или совладает большая ось Ng оптической индикатрисы). Если же с направлением удлинения кристалла совпадает ось Np, кристалл считается оптически отрицательным (рис. 27).

Рис. 27 Определение зинка удлинения кристаллов: а—положительный, б—отрицательный

Для определения оптического знака кристалл длинным ребром ставят диагонально относительно нитей окулярного крестаВводя в прорезь над объективом кварцевую пластин­ ку (имеющую при включенном анализаторе красную окраску), наблюдают изменение окраски минерала-

В кварцевой пластинке обычно вдоль длинной ее стороны располагается меньшая ось оптической индикатрисы Np. Ес­ ли, например, кристалл был серым, а после введения кварце­ вой пластинки приобрел синюю окраску, то это указывает на то, что произошло повышение интерференционной окраски, т. е. вдоль длинной стороны кристалла также лежит Np. Сле­ довательно, кристалл оптически отрицательный-

Рис. 28. Схематическне­ устройство опак-илл э- мииатора: / — светоз ш луч, 2—поляризатор, 3— призма, 4 — объект, 5
анализатор

Если при включении кварцевой пластинки кристалл ста­ новится желтым, двупреломление снижается, т- е. оси не- *совпадают н вдоль длинной стороны кристалла лежит Ng. В,- этом случае кристалл будет оптически положительным.

Таким образом, исследование прозрачных шлифов в про-, ходящем свете без анализатора п-в скрещенных николях по­ зволяет определять основные оптические константы минера­

лов, что очень важно при их диагностике.

.

Исследование полированных шлифов

В тех случаях, когда вещество непрозрачно даже -в тонких зернах, т. е. исследование его на просвет в проходящем свете невозможно, из него готовят -полированные шлифы, или аншлифы, которые исследуются в отраженном свете.

Изготовление полированного шлифа сводится к получе­ нию на образце полированной поверхности. Процесс этот раз­ бивается на три этапа: 1) обдирка образца для получения на нем плоскости; 2)шлифовка полученной плоскости; 3) поли­ ровка этой плоскости на диске, обтянутом сукном, с использо­ ванием в качестве абразивного материала Ст,и3 и керосина.

Для получения отраженного света служит особое освети­ тельное устройство — опак-иллюминатор (рис. 28), прилагае­ мый к поляризационному микро­ скопу. Кроме того, для исследования полированных шлифов существуют специальные, так называемые метал­ лографические микроскопы.

Изучение полированных шли­ фов клинкеров в отраженном свете дает возможность получить четкую характеристику структуры клинке­ ра. Это обусловлено тем, что в поли­ рованных шлифах все кристаллы ле­ жат в одной плоскости и структура их выявляется отчетливо даже при наличии мелких (до 3—5 мк) зерен.

Структура цементного клинке­ ра в некоторой степени проявляется уже при полировке образца. Так, зерна свободной извести распозна­ ются по их округлой форме и по­

ложительному рельефу — они как бы возвышаются над об­ щей поверхностью шлифа (рис. 29 а). Свободная окись маг-



ilия (пернклаз) образует угловатые, октаэдрической формы кристаллы или округлые зерна (рис. 29 6).

Рпс. 29. Фазы цементного к тикера,

выявляемые без травления:

а — зерна свободней Повести, j

— к. металлы итрнклаза

Наиболее четко структура клинкера выявляется после об­ работки полированной поверхности специальными реактива- ми-травителями. В настоящее время их очень много, наиболее часто употребляются 0,25"'"-ный спиртовыя раствор уксусной кислоты, 1/20 и. раствор I IC 1 пли 5%-ный раствор N11.jС1, 1%-ный раствор азотной кислоты в спирте п др. (табл. 9)-

Р е а к т и в

Темпера-

Время

■п ра,

травле­

 

°С

ния, сек

Дистиллированная вода

20

2—3

То же с последующей обработкой

20

3 - 4

.абсолютным спиртом

1%-иый раствор азотной кислоты

20

2 - 3

1%-кый спиртовым раствор NH.,C1

20

10

0.25 см3 5 и. раствора азотной

20

45

кислоты в 1й0 см этилового спирта

Раствор 10 см* щавелевой кислоты

20

5 -15

в 90с.«3 90% -ного этилового спирта

0,25 см3 J н. раствора азотной

20

5

.кислоты в этиловом спирте

Концентрированная плавиковая

20

2 - 3

кислота

10%-иый водный раствор едкого

30

15

.калия

Таблица 9.

Выявляемая фаза клин :<ера

Окись кальция

Пернклаз Алит, белит

Трехкальцневын

силикат Окись кальция, алит, белит

Трехкальциевый алюм ішат Маложелезнстое стекло Дву.чкальциевыи феррит Стекловидная железистая фаза


При хорошем протравливании поверхности шлифа, напри­ мер уксусной или соляной кислотой, кристаллы элита приобре­ тают голубоватую окраску, зерна белнта — буроватую, а про­ межуточное вещество — светло-белую. После этого они хоро­ шо различаются, определяются и подсчитываются.

Протравливание проводят следующим образом. На поли­ рованную поверхность шлифа наносят пипеткой пли стеклян­ ной палочкой одну - две капли травптеля. Спустя определен­ ное время выдержки травитель удаляют фильтровальной бу­ магой, а протравленную поверхность исследуют в отраженном свете.

Наряду с определением минералогического состава клин­ кера делается заключение о его структуре, характере распре­

деления минералов в шлифе, наличии

и характере пор л

т. д.

1

Основные оптические свойства минералов пэртлаидцементного клинкера приведены в табл 10.

КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ ПРИ ПОМОЩИ МИКРОСКОПА

На основании суммы оптических констант, определенных при исследовании клинкера в проходящем и отраженном све­ те, производится разделение минералов на группы, т. е. опре­ деляется фазовый состав клинкераЗатем определенным об­ разом подсчитывается процентное содержание найденных фаз,

Существует три метода определения процентного содержа­ ния минералов в микроскопических препаратах: визуальный,, линейный и по площадям.

При визуальном методе поле зрения принимают за 100% и па глаз прикидывают, какой процент площади занимает дан­ ный минерал. Для удобства можно пользоваться специальны­ ми таблицами — эталонами (рис. 30).

Линейный метод подсчета количества минералов в шли­ фе заключается в следующем. Последовательно перемещая:: шлиф на столике микроскопа в различных направлениях, под­ считывают, сколько делений окуляр-микрометра приходится на долю каждого из определяемых минераловПолученные данные суммируют для каждого минерала и, пересчитав на; 100%, вычисляют процентное содержание минерала.

Метод подсчета содержания минералов но площади осно­ ван на измерении площадей, занимаемых каждым минералом. При этом с помощью окулярной сетки подсчитывают количест­ во клеток, приходящихся на каждый минерал в шлифе. Затем, зная, что площадь сетчатого окуляр-мнкрометра состоит из