Файл: Мастеров, В. А. Практика статистического планирования эксперимента в технологии биметаллов.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 21.10.2024
Просмотров: 58
Скачиваний: 0
д*_размер зерна исходных материалов. Использовали заготовки ниобия и тантала двух видов: крупно кристаллические из слитков электроннолучевой плавки (средний размер зерна примерно 10 4 мкм) и мелкозернистые—из деформированных и рекрис-
таллизованных слитков |
(средний размер зерна |
|
примерно 50 мкм). |
1100— 1000° С, температу |
|
Температура |
прессования |
|
ра инструмента |
350—400° С и |
смазка (стеклосуспензия |
Рис. 7. Матрицы для прессования прутков |
Рис. |
8. |
Заготовки |
тантал+ниобпЛ |
(шашки) |
тантал + |
|
|
+ |
ниобий |
|
№ 185В) не варьировались п были выбраны на основа нии предварительных экспериментов.
Заготовки для прессования собирали из танталовой втулки и ниобиевого сердечника диаметром 30 мм с по следующей сваркой торцовых швов в инертной атмосфе ре (рис. 8 ). Для снятия сварочных напряжений и очистки внутренних поверхностей заготовки отжигали при 1300° С в течение 2 ч в вакууме (1—2)-10-5 мм рт. ст.
Толщину слоя тантала h на прутках измеряли на по перечных шлифах при увеличении 24. Точки замеров рас полагали от одной образующей, в одном направлении,
сравномерной плотностью. Среднюю толщину оболочки
всечении h находили усреднением 32 замеров. Промеря ли 12— 14 сечений по длине прутка и строили график из
менения h по длине прутка (рис. 9).
Для определения выхода годного брали длину прес
сованного прутка L0 (рис. 10); на которой /г^( 1—0,1)/гр где hp= (d2/D2)h0, cl и D — диаметры прутка и заготовки
45
соответственно; h0— толщина танталовой |
оболочки в |
|
заготовке; Ар — расчетная толщина |
танталовой оболоч |
|
ки в прутке. Тогда yi = L0/L. |
|
|
В каждом из сечений на всей длине L |
определены |
|
значения выборочных дисперсий s2 |
толщины |
оболочки. |
Рис. 9. Распределение средней толщины танталовой оболочки по длине биметаллических прутков
А, мм |
|
|
|
|
|
|
V < |
|
|
|
|
|
|
V- |
|
|
|
|
|
|
cT |
|
|
—o |
--- |
—0-00 |
|
_ |
к |
|
||||
1,0 |
1 |
|
|
|
|
|
d>J |
' |
|
L |
|
|
|
100 |
200 |
300 |
400 |
500 |
600 |
мм |
Рнс. Ю. Схема оценки «годного» по длине прутка
Достаточная удаленность сечений друг от друга подби ралась экспериментально, в нашем случае она равна 50 мм на «стационарной части» и Ю мм на концах прутка.
Условия эксперимента 23 иллюстрирует табл. 8 . Коэффициенты моделей видаУ
У = Ь0 + £ bt X + |
У btj X t Xj + bm X! x 2 x 3 |
t= l |
£,/= 1 |
|
i<i |
46
Т а б л и ц а 8
Условия эксперимента
|
|
Уровень (—) |
Уровень (+ ) |
||
Фактор |
Код |
натураль |
кодиро |
натураль |
кодиро |
|
|
ное зна |
ванное |
ное зна |
ванное |
|
|
чение |
значение |
чение |
значение |
Вытяжка |
|
5 |
— 1 |
15 |
+ 1 |
Угол матрицы |
|
90° |
— 1 |
180° |
+ i |
Размер зерна |
* 3 |
104 мкм |
— 1 |
50 мкм |
+ i |
определили по стандартным формулам планирования 23. После дискриминации статистически незначимых ко эффициентов модель имела вид:
ух = 67,5 |
+ 6,4*! — 3,75Х2 + 6,88Х3 + 0,875^ Х2 — |
|
|
- 2 , 5 X 1Xa +\,25X1Xi Xa, |
(27) |
г/2= |
15,13 + 3,24^ — 5,ОЗХ3- 0,88ХхХз. |
(28) |
На рис. |
11 представлены объемные диаграммы у\ = |
|
= f 1(xi) и |
1/2= Ы хг)> построенные по уравнениям |
(27) |
Рис. 11. Влияние технологических факторов на выход годного (с) и разно* толщннность по сечению (б) прутков тантал+ннобий:
/— крупное зерно; 2 — мелкое зерно
и(28). Диаграммы наглядно показывают, что процесс
формирования разнотолщинности является сложным, т. е. вклад одного фактора зависит от уровня других факторов.
47
ческих конденсаторов, стабильность рабочих характери стик которых определяется высокими диэлектрическими свойствами тончайшей окнсной пленки Ta2Os. Толщина танталовой оболочки должна быть такой, чтобы кон центрация ниобия на наружной поверхности в резуль тате диффузии во время изготовления и эксплуатации не превышала 1—3 %. Результаты исследования на мик роанализаторе с электронным зондом показали, что на готовой проволоке 0,8 мм минимальная толщина обо лочки должна составлять 35—40 мкм. .
По опытным данным распределение толщины обо лочки аппроксимируется законом нормального распре деления Гаусса — Лапласа.
В настоящей работе 1 варьированием маршрутов во лочения и режимов отжигов исследована возможность уменьшения разиотолщинности оболочки.
Прутки для исследования были получены по техноло
гии, приведенной в работе |
[31]; перед волочением |
их |
очищали от стеклосмазки |
в растворе HF:HNC>3= |
3 : 1 |
и отжигали в печи ТВВ-4 |
при 1250° С в течение 1 ч |
при |
остаточном давлении 2• 10-5 мм рт. ст. Волочение с диа метра 10 до 5 мм вели на цепном стане, далее до 0,8 мм на машине с барабаном. Смазкой служила окисная пленка, полученная нагревом на воздухе в электропечи до 800° С, 2 мин и покрытая аквадагом. Факторы: х\ — суммарная вытяжка между отжигами, х2-— температура отжига, °С; х з— длительность отжига, мин.
Смазку, форму канала волок, частные вытяжки под держивали постоянными. Параметр оптимизации — от ношение коэффициентов вариации толщины оболочки в готовой проволоке и исходном прутке M = q J q D. Мето дика определения выборочных дисперсий толщины и средней толщины оболочки аналогична описанной в ра боте [32].
Общая суммарная вытяжка составляла 102: 0,82== = 156. При наличии промежуточных отжигов вытяжка
между ними равна у 156, где (т — 1) — число отжи гов. При такой большой суммарной вытяжке необходим, по крайней мере, один отжиг. В этом случае т = 2 и вы
тяжка между отжигами Ximax=V 156«12,5. Из эконо мических соображений число трудоемких операций от жига в вакууме 2 - 1 0-5 мм рт. ст. не должно превышать
1 Выполнена совместно с Г. Г. Сафоновой п Н. М. Ковалевой.
4 -1193 |
49 |
4 ,----------
в первом приближении трех, тогда Ximin= у 156=3,54. При выборе температуры и длительности отжига учиты вали, что верхний уровень этих факторов должен обес
печить отсутствие |
ниобия |
на поверхности |
танталовой |
||
оболочки, а нижний — снятие наклепа. В итоге: |
|
||||
Натуральные |
значения |
Н |
*2 |
*3 |
|
на верхнем уровне (+ 1) |
12,5 |
1600°С |
120 |
мин |
|
То же на нижнем уров |
3,54 |
1100°С |
20 |
мин |
|
не (— 1 ) ........................... |
|
||||
Матрица планирования 23 имела вид, описанный вы ше. После рандом изации') порядка опытов, расчета ко эффициентов модели и проверки их значимости получе на модель:
М = 2,212 + 0,287*! + 0,675*2 + 0,195*3 +
|
|
|
|
|
+ 0,320*! * 2 + 0,112 * а * 3. |
|
|
|
(29) |
|||||
|
|
Уравнение |
(29) показывает, |
что |
разнотолщинность |
|||||||||
оболочки |
увеличивается |
по сравнению |
|
с |
исходной |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
л |
|
во |
всем |
|
исследо |
|||
|
|
|
|
|
|
( М > 1 ) |
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
ванном |
объеме |
факторного |
||||||
|
|
|
|
|
|
пространства, а роль каж |
||||||||
|
|
|
|
|
|
дого |
фактора |
|
зависит |
не |
||||
|
|
|
|
|
|
только от его индивидуаль |
||||||||
|
|
|
|
|
|
ного значения, но одновре |
||||||||
|
|
|
|
|
|
менно |
от |
уровня |
других |
|||||
|
|
|
|
|
|
факторов. Наглядная гра |
||||||||
|
|
|
|
|
|
фическая модель |
(29) |
по |
||||||
|
|
|
|
|
|
казана |
на |
рис. |
13. |
Видно, |
||||
|
|
|
|
|
|
что |
наиболее |
целесообраз |
||||||
|
|
|
|
|
|
ным технологическим режи |
||||||||
|
|
|
|
|
|
мом |
является |
|
использова |
|||||
|
|
|
|
|
|
ние больших вытяжек (х\= |
||||||||
|
|
|
|
|
|
= 12,5) |
при температуре от |
|||||||
Рас. |
13. |
Влияние |
температуры от |
жига |
1100° С |
и |
длительно |
|||||||
жига |
и |
вытяжки |
на разнотолщнн- |
сти |
20 |
мин. |
|
Реализация |
||||||
ность плакирующего слоя проволо |
|
|
|
|
|
|
л |
|
||||||
ки |
ннобнй+тантал |
при длительно |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
сти |
отжига |
2 ч (а) и 20 мни (б) |
этого режима дает М — 1,42.1 |
|||||||||||
1 Рандомизацией называют прием включения неизвестных экспе риментатору или не интересующих его систематических ошибок в число случайных ошибок. Практически рандомизацию проводят так: все опыты нумеруют, а затем очередность каждого опыта выбирает ся с помощью таблицы равномерно распределенных случайных чисел. Подробнее см. [20].
50