ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 27.03.2024
Просмотров: 101
Скачиваний: 0
СОДЕРЖАНИЕ
Последовательность выполнения операций:
2.2. Примеры расчёта параметров равновесных гомогенных систем
2.3. Примеры расчёта параметров равновесных гетерогенных систем
2.4. Задания контрольной работы № 1.
3.1. Примеры расчётов в гравиметрическом методе
3.2. Примеры расчётов в титриметрическом методе
В 100 г раствора содержится 30 г
Министерство образования и науки РФ
Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего профессионального образования
«Тульский государственный университет»
Кафедра химии
Утверждаю
Декан естественно-научного факультета
_____________________ В.А. Алферов
«_____» _________________ 20____г.
СБОРНИК МЕТОДИЧЕСКИХ УКАЗАНИЙ
к самастоятельной работе студентов
по дисциплине
«Аналитическая химия и
физико-химические методы анализа»
Направление подготовки: 020400 Биология
Профиль подготовки: Биохимия
Форма обучения: очная
Тула 2010 г.
Методические указания к самостоятельной работе студентов составлены доцентом кафедры химии, к.х.н Роговой Т.В. и доцентом кафедры химии, к.х.н Морозовой Н.А.
и обсуждены на объединенном заседании кафедр химии и биотехнологии ЕН факультета,
протокол № ___ от _________ 2011г.
Зав. кафедрой химии _______________ В.А.Алферов
Содержание
|
|
стр. |
1. |
Общие указания
|
4 |
2. |
Контрольная работа №1
|
4 |
2.1. |
Пример выполнения систематического качественного анализа смеси катионов в растворе неизвестного состава
|
5 |
2.2 |
Примеры расчета параметров равновесных гомогенных систем |
7 |
2.3. |
Примеры расчета параметров равновесных гетерогенных систем
|
10 |
2.4. |
Задания контрольной работы №1
|
12 |
3. |
Контрольная работа №2 |
19
|
3.1. |
Примеры расчетов в гравиметрическом методе |
19
|
3.2. |
Примеры расчетов в титриметрическом методе |
21
|
3.3. |
Задания контрольной работы №2
|
25 |
4. |
Литература |
32 |
1. Общие указания
Целью методических указаний является самостоятельное выполнение студентами контрольных работ 1 и 2 , способствующее усвоению теоретических основ методов химического анализа.
Контрольная работа 1 включает 8 заданий по химическому качественному анализу ,контрольная работа 2 по количественному анализу состоит из двух заданий по гравиметрии и 8 заданий по титриметрии.Работы составлены на основе учебной программы по аналитической химии (ч.1) для студентов химико-технологических специальностей высших учебных заведений.
Принятые обозначения
m(H2SO4) - масса вещества, г;
M(H2SO4) - молярная масса вещества, г/моль;
M(1/2 H2SO4) - молярная масса эквивалента вещества, г/моль;
с(H2SO4) - молярная концентрация вещества, моль/дм3;
с(1/2 H2SO4) - молярная концентрация вещества эквивалента, моль/дм3;
q - навеска образца анализируемого вещества, г;
w - массовая доля вещества, %;
T- титр раствора вещества, г/см3
f - фактор эквивалентности;
F - гравиметрический фактор;
p - плотность раствора, г/см3
V - объём раствора, см3, дм3;
n - количество моль вещества эквивалента ;
Kкисл.(осн.) - константа ионизации кислоты (основания);
Kгидр - константа гидролиза;
h - степень гидролиза;
ПР(BaSO4) - концентрационное произведение растворимости вещества;
S(AgCl) - растворимость вещества вводе, г/дм3
2. Контрольная работа №1
Для выполнения контрольной работы студент должен изучить материал по следующему примерному плану:
-способы и условия выполнения аналитических реакций ;
-методика выполнения дробного и систематического анализа;
-аналитические классификации катионов (сульфидный метод) и
анионов (по растворимости солей бария и серебра);
-закон действия масс;
-ионизация воды, водородный показатель рН;
-равновесия в гомогенных системах (растворы сильных кислот и
оснований, растворы слабых кислот и оснований, буферные растворы);
-методика расчёта количественных параметров равновесных гомогенных систем(степень и константа ионизации, pH раствора электролита);
-смещение ионных равновесий;
-гидролиз солей; расчёт константы и степени гидролиза, pH растворов гидролизующихся солей;
-равновесия в гетерогенных системах;
-влияние различных факторов на смещение равновесий раствор-осадок.
2.1. Пример выполнения систематического качественного анализа смеси катионов в растворе неизвестного состава
Прежде чем приступить к практическому выполнению анализа, необходимо установить принадлежность катионов, подлежащих обнаружению в исследуемом растворе к определённым аналитическим группам, изучить их качественные реакции, методику разделения в систематическом ходе анализа и составить общую схему его проведения.
Предположим, что в растворе неизвестного состава необходимо провести обнаружение катионов бария, висмута и серебра. Они соответственно относятся к II,IY и Y аналитическим группам.
Последовательность выполнения операций:
1.Осаждают Y группу катионов, в том числе Ag+ групповым реагентом (разбавленная HCl):
Ag+ + Cl- = AgCl
2.Смесь центрифугируют и декантируют. Осадок промывают холодной водой в присутствии небольшого количества соляной кислоты.
3.Осадок растворяют в концентрированном растворе аммиака:
AgCl + 2NH3 = [Ag(NH3)2]+ + Cl-
4.Проводят обнаружение катиона Ag+ :
Ag+ + I- = AgI (бледно-жёлтый осадок).
5. В центрифугате, полученном по п.2, устанавливают pH=0,5(добавляют HCl). Затем пропускают через раствор газообразный сероводород. При этом происходит осаждение катионов IY группы, в том числе Bi3+:
4Bi3+ + 3H2S = 6H+ + 2Bi2S3 (чёрный осадок).
6. Осадок центрифугируют и декантируют.
7. Отделяют подгруппу меди от подгруппы мышьяка. Для этого промытый осадок катионов IY группы обрабатывают щелочным раствором Na2S при слабом нагревании.
Общая схема анализа
Ba2+ , Bi3+ , Ag+
Действие HCl
Центрифугирование
Осадок(Ag+) Центрифугат (Ba2+ ,Bi3+)
Растворение осадка Действие H2S
Обнаружение Ag+ c KI Центрифугирование
--------------------
Центрифугат (Ba2+) Осадок (Bi3+)
Действие (NH4)2S Отделение 2-й подгруппы
-
IY группы катионов
определение III группы катионов
Центрифугат(Ba2+)
Растворение
Действие(NH4)2CO3
Обнаружение Bi3+ с Na2SnO3
Центрифугирование -------------------------
Осадок(Ba2+) Центрифугат
(катион I группы)
Растворение осадка
Обнаружение Ba2+ c K2Cr2O7
------------------------
При этом сульфиды катионов 2-й подгруппы растворяются. Осадок, содержащий катионы 1-й подгруппы,в том числе Bi3+ ,отделяют центрифугированием. Центрифугат отбрасывают т.к. заданием не предусмотрено обнаружение катионов 2-й подгруппы.
8. Осадок растворяют в 6 моль/дм3 раствора азотной кислоты в присутствии небольшого количества нитрата калия или натрия при нагревании на водяной бане. Осадок серы отделяют.
9. Проводят обнаружение Bi3+. Для этого к полученному раствору приливают концентрированный раствор аммиака. Ион Bi3+ осаждается в виде основной соли или гидроксида
Bi3+ + 3OH- = Bi(OH)3 (белый осадок)
Осадок обрабатывают раствором станнита натрия Na2SnO2
2Bi(OH)3 + 3SnO2- = 3SnO32- + 3H2O + 2Bi (чёрный осадок)
Образование чёрного осадка указывает на присутствие катиона Bi3+ .
10.Из центрифугата ,полученного по п.6, осаждают катионы III группы действием группового реагента при рН примерно равном 9,0
Zn2+ + S2- = Zn2S
Заданием не предусмотрено обнаружение катионов III группы, поэтому осадок после центрифугирования и декантирования отбрасывают.
11.Из центрифугата, полученного по п.10 и содержащего Ва2+ , осаждают катионы II группы действием группового реагента (NH4)2CO3 :
Ba2+ + CO32- = BaCO3 (белый осадок)
Осаждение проводят при рН примерно равном 9,0 (аммонийный буферный раствор).
12.Осадок, содержащий катионы Ва2+ , отделяют центрифугированием, промывают и растворяют в уксусной кислоте:
2СН3СООН + ВаСО3 = Ва2+ + 2СН3СОО- + СО32- + Н2О
13.Проводят обнаружение ионов Ва2+ с дихроматом калия:
2Ва2+ + Сr2O72- + H2O = 2BaCrO4 + 2H+ (ярко-жёлтый осадок).
Реакцию проводят при рН примерно равном 5.0 (ацетатный буферный раствор).